HPLC法测定温阳活血颗粒中芍药苷及人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1含量

目的:采用HPLC法测定温阳活血颗粒中芍药苷、人参皂苷Rg_1、Rb_1、Re的量。方法:色谱柱Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),芍药苷流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(14∶86),检测波长为230 nm,流速1.0 m L/min;人参皂苷Rg_1、Rb_1、Re流动相为流动相A(乙腈)-B(水)梯度洗脱(0 min 19%A,35 min 19%A,55 min 29%A,70 min 29%A,100 min 40%A),漂移管温度为60℃,雾化气体为高纯氮气,Gain 6,氮气压力3.0MPa,流速1.0 m L/min。结果:芍药苷在0.402~4.02μg线性关系良好,r=0.999 7,平均加样回收率为98.15%,RSD为2.07%。人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1分别在0.445~4.45μg(r=0.999 7)、0.464~4.64μg(r=0.999 6)、0.647~6.47μg(r=0.999 8)线性关系良好,平均加样回收率分别为98.23%、97.36%、97.58%,RSD分别为2.21%,2.17%,2.09%。结论:该方法测定结果准确可靠、灵敏度高、重复性好,可用于本制剂的质量控制。     

正交试验法优选七君颗粒提取工艺

目的:以三七皂苷R1、人参皂苷Rg1的含量为指标,研究七君颗粒中三七、人参等10味中药的提取工艺。方法:采用正交试验设计法,对七君颗粒水提取工艺进行考察,用高效液相色谱法测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1含量。结果:加水量12倍,煎煮1次,煎煮时间每次90min,所得提取液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1的含量高。结论:此工艺对三七皂苷R1、人参皂苷Rg1的含量的提取率高,稳定性好,可作为七君颗粒的提取工艺。     

正交试验优选复方肠泰颗粒提取工艺

目的:优选复方肠泰颗粒的提取工艺,为该制剂的工业化生产提供参考。方法:以浸出物、人参皂苷Rb1及常春藤皂苷元得率为综合评价指标,采用L9(34)正交试验考察加水量、提取时间和煎煮次数对提取效果的影响。采用HPLC测定人参皂苷Rb1和常春藤皂苷元含量,流动相分别为流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~5 min,10%~30%A;5~20 min,30%~45%A;20~22 min,45%~10%A)和乙腈-0.1%甲酸水溶液(70∶30)。结果:最佳提取工艺为分别加10,8,8倍量水提取3次,每次1 h。人参皂苷Rb1和常春藤皂苷元质量分数分别为2.48,10.50 mg·g-1,浸出物得率16.72%。结论:优选的提取工艺重复性好、稳定可行,适用于复方肠泰颗粒的工业化生产。     

正交试验优选心衰宁合剂水提工艺

目的:优选心衰宁合剂的最佳水提工艺。方法:以人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1含量和浸膏得率为考察指标,采用正交试验优选出最佳水提工艺。结果:心衰宁合剂最佳水提工艺为第1次加12加倍量水,第2,3次分别加10倍量水,共煎煮3次,每次1 h。结论:该水提取工艺设计合理,人参皂苷提取率高,稳定可行,方法可重复操作,可为心衰宁合剂的研制提供理论和试验基础。     

正交试验法优选生脉分散片的提取纯化工艺

目的:优选生脉分散片的提取纯化工艺。方法:以提取物中人参皂苷Rg1,Re含量及浸膏得率的综合评分为指标,采用正交试验考察乙醇体积分数、溶剂用量、提取时间对提取工艺的影响;采用壳聚糖絮凝沉降法,通过正交试验考察提取液浓缩程度、壳聚糖用量、静置时间对纯化工艺的影响。结果:最佳提取工艺为加8倍量85%乙醇回流提取3次,每次2 h;人参皂苷Rg1,Re质量分数分别为0.251%,0.074%。最佳纯化工艺为提取液生药质量浓度1 g·mL-1,壳聚糖用量10%,静置时间12 h;人参皂苷Rg1,Re质量分数分别为0.394%,0.116%。结论:优选的提取纯化工艺稳定合理,为生脉分散片的剂型改革提供参考。     

正交试验优化人参提取物带式干燥工艺的研究

目的采用正交试验法优化人参提取物的带式干燥工艺。方法以人参皂苷Rbl、人参皂苷Re、人参皂苷Rgl总量和提取物收率为考察指标,选择加热板温度、履带速度、进料速度为考察因素,采用L9（34）正交试验确定人参提取物最佳带式干燥工艺。结果最佳干燥工艺条件是：加热板温度110℃,进料速度为25L／h,履带速度为180mm／min。结论带式干燥所得提取物含量高,收率稳定,适用于大规模生产。     

正交试验优选复方牛黄胶囊的提取工艺

目的:优选复方牛黄胶囊的提取工艺。方法:采用UV测定总皂苷含量,检测波长分别为560,545 nm。以总皂苷质量为评价指标,选择加水量、浸泡时间、煎煮时间、煎煮次数为考察因素,采用L9(34)正交试验优选复方牛黄胶囊的水提工艺;选择乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间及提取次数为考察因素,采用L9(34)正交试验优选醇提工艺。结果:最佳水提条件为加10倍量水浸泡0.5 h,煎煮3次,每次2 h;最佳醇提工艺为加8倍量70%乙醇煎煮3次,每次2 h。结论:优化的提取工艺稳定可行,为复方牛黄胶囊的临床推广提供实验依据。     

正交试验法优选芪术颗粒提取工艺

目的:优选芪术颗粒的提取工艺,为该制剂的工业化生产提供参考。方法:以黄芪甲苷、芍药苷提取量为综合评价指标,通过正交试验考察加水量、煎煮时间和煎煮次数对芪术颗粒水提工艺的影响。以特女贞苷和盐酸小檗碱提取量的综合评分为指标,通过正交试验考察溶剂用量、提取时间和提取次数对芪术颗粒醇提工艺的影响。采用HPLC-ELSD测定黄芪甲苷含量,流动相乙腈-水(34∶66)。采用HPLC-DAD测定芍药苷、特女贞苷和盐酸小檗碱的含量,流动相分别为甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(30:70),甲醇-水(32∶68)和乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(50∶50),检测波长依次为230,224,345nm。结果:最佳水提取工艺为加12,10倍量水提取2次,每次2 h。最佳醇提工艺为加6倍量60%乙醇提取3次,每次2 h。结论:优选的提取工艺稳定可行,适合推广于芪术颗粒的工业化生产。     

多指标综合加权评分法优选人参醇提工艺

目的:通过多指标综合加权评分法优选人参醇提的最佳取工艺,确定最佳提取工艺参数。方法:采用正交试验法考察乙醇浓度、提取时间、提取次数、溶剂用量及其交互作用对人参醇提工艺的影响。应用紫外分光光度计(UV)法测定人参总皂苷和蒸发检测器-高效液相色谱法(HPLC-ELSD)测定人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量。并以人参总皂苷得率,人参皂苷Rg1、Re转移率,人参皂苷Rb1转移率,人参总皂苷得率和出膏率为指标,采用加权评分法进行综合评判。结果:确定最佳醇提工艺为70%乙醇6倍量,提取3次,每次2 h。结论:该法简单、易行、重复性好,适用于工业化生产。     

人参超声逆流提取工艺研究

目的优化人参超声逆流提取工艺。方法以人参皂苷Rb1、Rg1和Re的总提取率为考察指标,采用正交试验设计对人参超声逆流提取工艺参数进行考察。结果人参超声逆流提取工艺最佳条件是药材粉碎过30目筛,用70%乙醇,溶媒逆流体积流量与进料质量流量之比为8。结论优选的提取工艺科学合理,适于大规模生产。     

正交试验优选雄芍颗粒的水提取工艺

目的:优选雄芍颗粒的水提取工艺.方法:采用HPLC测定芍药苷含量,以出膏率和芍药苷提取量的综合评分为指标,选取加水量、提取时间、提取次数为考察因素,通过正交试验优选雄芍颗粒的水提取工艺.结果:最佳水提取工艺为加8倍量水提取3次,每次1.5h.结论:该方法稳定可行,可推广于雄芍颗粒的大生产应用.     

HPLC-ELSD法测定疲王颗粒中人参皂苷Rg1、Re、Rb1

目的建立疲王颗粒中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的定量测定方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱:0~20 min,20%乙腈;20~35 min,20%~30%乙腈;35~55 min,30%乙腈;55~56 min,30%~45%乙腈;体积流量0.8 mL/min;柱温25℃;ELSD漂移管温度100℃,气体流量3 L/min。结果人参皂苷Rg1、Re、Rb1的线性范围分别为125.44~470.40μg/mL(r=0.999 6)、88.96~333.60μg/mL(r=0.999 2)、157.12~589.20μg/mL(r=0.999 5),其平均加样回收率分别为100.27%(RSD为1.713%,n=9)、101.29%(RSD为1.220%,n=9)、101.00%(RSD为1.668%,n=9)。结论该方法测定简便、快速、重复性好,可作为疲王颗粒的质量控制方法。     

正交试验法优选柴胡消瘿颗粒的乙醇提取工艺

目的:优选柴胡消瘿颗粒的醇提工艺,为该制剂的临床用药提供参考。方法:以干膏率和芍药苷、橙皮苷、柴胡皂苷a及柴胡皂苷d含量的综合评分为指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间及提取次数对醇提工艺的影响。采用HPLC测定指标成分含量,柴胡皂苷类成分的流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)梯度洗脱(0~10 min,10%~25%A;10~25 min,25%~35%A;25~33 min,35%~45%A;33~50 min,45%A;50~55 min,45%~10%A),检测波长210 nm;芍药苷与橙皮苷的流动相乙腈-0.2%乙酸(15∶85),检测波长分别为230,283 nm。结果:最佳提取工艺为加6倍量60%乙醇回流提取2次,每次1.5 h。干膏率35.98%,干膏中芍药苷、橙皮苷、柴胡皂苷a+d的质量分数分别为0.944%,1.543%,0.089%。结论:优选的提取工艺科学合理、稳定可行,为柴胡消瘿颗粒的工业化生产提供参考。     

HPLC测定脑脉舒康胶囊中人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_1的含量

目的:建立脑脉舒康胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的HPLC含量测定方法。方法:采用Hypersil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为203 nm。结果:人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1进样量分别在0.210～1.680 mg·L-1(r=0.999 96),0.522～4.176 mg·L-1(r=0.999 98),1.092～7.644 mg·L-1(r=0.999 9)呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.01%,97.88%,96.19%,RSD分别为2.42%,1.48%,1.67%。结论:方法简便可行,重复性好,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定“麦味参”中20种活性成分

目的建立同时测定"麦味参"(按人参-麦冬-五味子为1∶3∶1配伍)中20种活性成分的HPLC方法。方法采用色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温35℃。结果人参皂苷Rg_1、Re、Rf、Rb_1、Rg_2、Rc、Rb_2、Rb_3、Rh_2、F_1、Rd、F_2、Rg_3,原人参三醇,compound K,原人参二醇,3种五味子木脂素五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素和麦冬皂苷D均得到良好的线性关系(r≥0.999 6),平均回收率均在96%~102%,RSD均小于2%。结论方法准确可靠,灵敏度高,专属性强,结果稳定,重复性好,可用作"麦味参"的多成分质量控制。     

多指标正交试验法优选加味败藤颗粒的提取工艺

目的:优选加味败藤颗粒的水提取工艺。方法:以盐酸小檗碱、芍药苷质量及含固量的综合评分为指标,通过L9(3)4正交试验考察加水量、提取时间和煎煮次数对加味败藤颗粒水提取工艺的影响。采用HPLC-DAD测定盐酸小檗碱和芍药苷含量,流动相10 mmol·L-1磷酸二氢钾水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~9 min,19.5%B;9~10 min,19.5%~45%B;10~20min,45%B),检测波长分别为347,231 nm。结果:最佳提取工艺为加10倍量水煎煮3次,每次1 h;含固量23.69%,盐酸小檗碱、芍药苷质量依次为0.092 5,0.333 7 g。结论:优选的工艺合理可行,重复性好,为加味败藤颗粒的工业化生产提供参考。