动态优化方法在人参提取工艺优化中的应用

目的:采用动态优化方法优选人参中人参皂苷提取工艺。方法:采用HPLC测定人参中人参皂苷Rg1,人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量变化,Diamonsil RP-18e色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~7 min,16%~18%A;7~27 min,18%~30%A),流速3.0 m L·min-1,柱温35℃,DAD检测波长203 nm,进样量20μL。通过比较动态优化工艺与文献提取工艺所得人参提取物中浸膏得率、指标成分含量和指纹图谱的相似度,评价动态优化方法应用于人参中人参皂苷提取工艺优化的可行性。结果:动态优化提取工艺为8倍量70%乙醇提取3次,提取时间为第1次40 min,第2次20 min,第3次40 min,总提取物的浸膏得率为41.3 mg·g-1。动态优化提取工艺与文献提取工艺的提取物中指标成分含量及浸膏得率的RSD均5%,指纹图谱相似度为100%,表明2种提取方法的提取物基本一致,但是动态优化提取工艺提取时间节约63%,耗电量节约60%。结论:动态优化方法可以用于人参中人参皂苷提取的工业化生产,该工艺能大幅减少提取时间,缩短生产周期,降低能耗,能够产生明显的经济价值,具有很好的应用前景。     

基于多活性成分的天麻饮片提取工艺研究

目的:优选天麻饮片的提取工艺。方法:以天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷E、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A 6种活性成分为指标成分,进行提取溶剂、提取时间、次数、液料比单因素考察,再采用L9(34)正交试验优选最佳提取工艺条件,并进行验证。结果:水为最佳提取溶剂,优选的最佳工艺为提取3次,每次80 min,液料比为6∶1。结论:本研究优选的天麻饮片提取工艺提取效率高,溶剂消耗少,为天麻饮片的提取提供参考。     

正交试验法优选补肾祛瘀颗粒的提取工艺

目的:优选补肾祛瘀颗粒的提取工艺,为该制剂的工业化生产提供参考。方法:采用UV测定总多糖和总黄酮含量,检测波长分别为489,510 nm;采用HPLC测定二苯乙烯苷含量,流动相乙腈-水(22∶78),检测波长320 nm。以总多糖得率为指标,通过正交试验考察料液比、提取时间、提取次数、醇沉浓度对水提工艺的影响;以总黄酮、二苯乙烯苷提取量和浸膏得率的综合评分为指标,通过正交试验考察提取时间、提取次数、乙醇用量及体积分数对醇提工艺的影响。结果:最佳水提工艺为加12倍量水浸泡1 h,回流提取3次,每次1.5 h,醇沉浓度80%;总多糖得率8.682%。最佳醇提工艺为加10倍量80%乙醇回流3次,每次1.5 h;总黄酮和二苯乙烯苷提取量分别为660.19 mg·g-1和145.91μg·g-1,浸膏得率11.81%。结论:优选的提取工艺合理可行,为补肾祛瘀方的临床推广与应用提供实验依据。     

正交试验法优选天麻提取工艺研究

目的 采用正交试验法优化天麻的最佳提取工艺.方法 以天麻素提取率及天麻提取物出膏率为主要考察指标,采用HPLC法测定天麻中天麻素含量,采用正交试验法优选提取过程中乙醇浓度、溶媒用量、提取次数,确定最佳提取工艺.结果 天麻素在0.1428~0.7140μg(r=0.9994)范围内线性关系良好,平均回收率为100.01%,RSD为1.04%.天麻的最佳提取工艺为:6倍量60%乙醇回流提取2次.结论 该方法简单、准确,可为天麻的最佳提取工艺提供参考.     

基于药效优化风咳颗粒提取工艺

目的:优选风咳颗粒的提取工艺。方法:以抗炎消肿为药效指标,考察提取溶媒和提取方式,以黄芩苷转移率和浸膏得率为指标,采用正交试验对溶剂倍量、提取时间及提取次数三因素进行优化。结果:最佳提取工艺为6倍量水,提取3次,每次90min,黄芩苷转移率和浸膏得率分别为85.59%,25.83%。结论:优化的提取工艺稳定、可行,为之后成型工艺提供实验依据。     

正交试验优选天麻安神颗粒乙醇提取工艺

目的:优选天麻安神颗粒的乙醇提取工艺。方法:以天麻素、五味子醇甲、钩藤碱总提取量及出膏率为综合评价指标,通过L9(34)正交试验考察乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间及提取次数对天麻安神颗粒醇提工艺的影响。采用HPLC测定3种指标成分的含量,天麻素流动相乙腈-0.05%磷酸(3∶97),检测波长220 nm;五味子醇甲和钩藤碱流动相乙腈-0.001%三乙胺(45∶55),检测波长250 nm。结果:最佳提取工艺为加6倍量50%乙醇提取3次,每次1 h。天麻素、五味子醇甲、钩藤碱提取量分别为2.69,1.47,0.18 mg·g-1,干膏率22.64%。结论:优选的醇提工艺稳定可行,适用于天麻安神颗粒的工业化生产。     

正交试验法优选熄风通脑胶囊提取工艺

目的:优选熄风通脑胶囊的提取工艺.方法:以芍药苷提取量和浸膏得率为指标,选取加水量、浸泡时间、提取时间和提取次数为考察因素,采用正交试验法优选熄风通脑胶囊中赤芍等10味饮片的水提取工艺;以浸膏得率为指标,选取乙醇体积分数、乙醇用量、浸泡时间、回流时间为考察因素,采用正交试验法优选熄风通脑胶囊中三七的醇提取工艺.结果:最佳水提工艺为加10倍量水浸泡0.5h煎煮2次,每次1.Sh;最佳醇提工艺为加6倍量70％乙醇浸泡0.5h,回流提取3次,提取时间分别为1.5,1,1h.结论:优选的提取工艺稳定可行,可推广于大生产应用.     

动态优化方法对维C银翘片中牛蒡子提取时间的优化

目的:采用动态优化方法优选维C银翘片中牛蒡子的提取工艺。方法:采用HPLC测定牛蒡子苷含量,检测波长280 nm,流动相乙腈-水(20∶80)。通过比较动态优化工艺与原提取工艺对维C银翘片提取率、指标成分含量和指纹图谱的相似度,评价动态优化方法应用于维C银翘片中牛蒡子提取工艺优化的可行性。结果:动态优化工艺与原提取工艺所得提取物基本一致。动态优化工艺为加8倍量60%乙醇回流提取2次,提取时间分别为140,60 min;提取时间较原工艺节约58%,耗电量节约53%。结论:动态优化方法可运用于维C银翘片中牛蒡子提取工艺的优化,该工艺能减少提取时间、降低能耗,具有明显的经济效益。     

基于信息熵赋权法优化哮喘方醇提工艺

目的基于信息熵赋权法优化哮喘方醇提工艺。方法在单因素试验基础上,以乙醇用量、提取时间、提取次数为影响因素,五味子醇甲、马钱苷转移率及浸膏得率为评价指标,信息熵赋权法确定各指标权重系数,正交试验优化提取工艺。结果最佳条件为14倍量60%乙醇提取3次,每次3 h,五味子醇甲、马钱苷转移率分别为88.25%、94.37%,浸膏得率32.25%。结论该方法稳定可行,可用于醇提哮喘方。     

正交试验结合引喘试验优化三子方提取工艺

目的:优选三子方的提取工艺。方法:利用豚鼠组胺引喘试验比较水煎煮法和乙醇回流法对三子方药效的影响;以芥子碱硫氰酸盐、迷迭香酸提取量及浸膏得率的综合评分为指标,采用正交试验考察乙醇体积分数、溶剂用量、提取时间及提取次数对三子方提取工艺的影响,结合豚鼠组胺引喘药效试验验证最佳工艺。结果:采用乙醇回流法提取,最佳提取工艺为加10倍量70%乙醇提取3次,每次1 h;芥子碱硫氰酸盐、迷迭香酸提取量分别为7.26,5.63 mg·g-1。结论:结合药效学试验优选的提取工艺稳定可行,重复性好,适用于三子方的工业生产。     

复方葶苈泻肺利水合剂中含生物碱类成分药材的提取工艺优选

目的:考察不同提取方法中法半夏对黄连中盐酸小檗碱溶出率的影响。方法:选择复方葶苈泻肺利水合剂为考察对象,分别以水和乙醇为溶媒,采用方中法半夏、黄连、益母草、半边莲合提取及缺法半夏其余3味药材提取2种方法提取,比较提取液中盐酸小檗碱含量。以盐酸小檗碱提取量为指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、提取时间、提取次数及料液比对复方葶苈泻肺利水合剂中4味药材提取工艺的影响。采用HPLC测定盐酸小檗碱含量,流动相乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(50∶50)(每100 m L中加十二烷基硫酸钠0.4 g,以磷酸调节p H 4.0),检测波长345 nm。结果:以水为溶媒,2种方式提取的盐酸小檗碱含量差别较大,合提与缺法半夏提取时盐酸小檗碱平均质量分数分别为9.20,13.53 mg·g-1;以乙醇为溶媒,2种方式提取的盐酸小檗碱含量差别较小,平均质量分数分别为35.15,36.12 mg·g-1。4味药材的最佳提取工艺为加10倍量70%乙醇回流提取2次,每次1.5 h;盐酸小檗碱提取量37.92 mg·g-1。结论:以水为溶媒,法半夏与黄连合提将导致盐酸小檗碱含量显著降低;以乙醇为溶媒,法半夏与黄连合提对盐酸小檗碱溶出率影响较小,且在乙醇溶液中盐酸小檗碱提取率远高于水提法。优选的提取工艺稳定可行、重复性好,可用于复方葶苈泻肺利水合剂的工业化生产。     

天麻有效成分巴利森苷的降解规律分析

目的:巴利森苷是天麻中已经明确的具有临床疗效的活性成分之一,其结构式是由天麻素和柠檬酸组成,在蒸煮加热过程中,易发生降解反应,从而使天麻炮制后的天麻素含量增加,本文拟通过一定的技术与方法研究巴利森苷的降解规律。方法:以反应动力学为基础,运用HPLC-DAD-ESI-MSn技术系统研究天麻中主要成分巴利森苷的降解动力学特征和降解机制。结果:温度和p H是影响巴利森苷稳定的主要因素,其降解途径表现为酯键的断裂及天麻素残基的不断丢失,同时推导了巴利森苷可能的降解路径。结论:巴利森苷在一定条件下与天麻素之间可能存在转化,天麻炮制后天麻素含量增加可能来源于巴利森苷类成分的转化,建议在天麻的生产过程中需控制好加工条件,为该药材的后续加工和产业化研究提供参考。     

基于化学成分和药理效应分析天麻饮片一体化工艺与传统工艺

目的:比较天麻一体化加工饮片与传统加工饮片在化学成分含量和药理效应方面的差异,阐述天麻饮片一体化加工工艺的合理性。方法:以天麻素和巴利森苷A,B,C,E的含量为指标,比较2种工艺所得产品化学成分含量的差异;以戊四氮致惊厥药理模型考察天麻2种工艺生产饮片的息风止痉药理作用。结果:天麻一体化加工饮片中天麻素和巴利森苷A,B,C,E质量分数分别为0.79%,2.04%,0.91%,0.23%,0.57%,传统加工饮片中则依次为0.39%,1.12%,0.64%,0.15%,0.54%。2种工艺所得饮片均具抗惊厥作用,但一体化加工饮片的抗惊厥作用强于传统分段加工工艺的饮片。结论:与传统分段加工工艺相比,一体化加工工艺降低了天麻的生产成本,提高了生产效率,且所得饮片有效成分含量较高、药理作用较好。     

虎杖总鞣质的提取工艺优选及吸湿性考察

目的:优选虎杖总鞣质的提取工艺并考察其吸湿性。方法:采用络合滴定法测定总鞣质含量。以总鞣质提取量为指标,通过单因素试验确定提取温度,利用正交试验考察丙酮体积分数、提取次数、料液比对总鞣质提取工艺的影响。将总鞣质粉末置于恒温恒压恒湿环境中,通过每隔一段时间检测的质量变化以考察该成分的吸湿特性。结果:最佳提取工艺为加5倍量30%丙酮超声提取3次,每次30 min;总鞣质平均提取量102.8 mg·g-1,RSD 1.25%。虎杖总鞣质的临界相对湿度约50%,在恒温恒压恒湿环境中24 h后基本达吸湿平衡。结论:优选的提取工艺稳定可行,虎杖总鞣质的吸湿性较强。     

黄芎抗栓胶囊中3种大黄蒽醌类成分配伍前后的含量变化

目的:考察黄芎抗栓胶囊中大黄与处方中其他药物配伍前后大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量变化,为该制剂的药效学研究提供参考。方法:按处方比例分别制备大黄单提样品、大黄与处方中其余药材的共提样品和大黄单提与处方中其余药材共提的合并样品,采用UPLC测定单提、共提与合并样品中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量,流动相甲醇-0.1%磷酸(85∶15),流速0.25 m L·min~(-1),检测波长254 nm。结果:大黄素、大黄酚、大黄素甲醚在单提样品中质量分数最高,分别为2.437,17.040,2.720 mg·g~(-1),其次为合并样品,分别为1.914,13.236,2.155 mg·g~(-1),共提样品中质量分数最低,分别为1.308,6.478,1.169 mg·g~(-1)。结论:黄芎抗栓胶囊中大黄与其他药物配伍对大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的溶出具有较大影响,该影响主要发生在提取过程中。     

龙葵总多糖的闪式提取工艺优选

目的:优选龙葵总多糖的闪式提取工艺,为该药材的资源开发提供参考。方法:采用苯酚-硫酸法测定总多糖含量,检测波长490 nm。以总多糖提取量和浸膏得率为综合评价指标,采用正交试验考察提取电压、提取时间、提取次数、料液比对龙葵总多糖闪式提取工艺的影响,并与热水回流法和超声法进行比较。结果:最佳提取工艺为加30倍量水于80 V提取2次,每次2 min。热水回流法、超声法及闪式提取法的总多糖提取量分别为3.760,3.232,4.585 mg·g-1。结论:闪式提取法的提取效率显著高于其他2种提取方式,适用于龙葵总多糖的提取,该工艺简单、迅速,具有良好的应用前景。     

正交试验法优选加味四君子汤提取工艺

目的： 优选加味四君子汤的提取工艺。 方法： 以人参皂苷总提取量为指标,采用L₉（3⁴）正交试验考察乙醇体积分数及用量、提取次数、提取时间对醇提工艺的影响;以总多糖得率为指标,通过正交试验考察料液比、提取次数、提取时间对水提工艺的影响。采用HPLC测定人参皂苷含量,流动相乙腈-水（13：87）,检测波长203 nm;利用UV测定总多糖含量,检测波长489 nm。 结果： 最佳醇提工艺为加6倍量70%乙醇提取2次,每次1.5 h;人参皂苷提取量达7.69 mg·g^-1。最佳水提工艺为加8倍量水提取3次,每次2 h;总多糖得率达2.18%。 结论： 优选的提取工艺稳定可行,可充分提取加味四君子汤中醇溶性和水溶性有效成分。     

表面活性剂协同微波提取金荞麦总黄酮的工艺优选

目的：优化金荞麦中总黄酮的提取工艺。方法：以微波功率、十二烷基硫酸钠质量分数、料液比和微波辐射时间为自变量,总黄酮提取量为因变量,通过对自变量各水平的多元线性回归,采用星点设计-响应面法优选提取工艺并进行预测分析。结果：最佳工艺条件为微波频率175 W,十二烷基硫酸钠质量分数1.28%,料液比1：21 g·mL^-1,微波辐射时间3.6 min;金荞麦中总黄酮提取量达1.06 mg·g^-1,与热回流法、微波法、超声法相比,总黄酮提取量分别提高了35%,14%,21%。结论：该工艺简便可行,具有省时节能、提取率高等优点,适用于金荞麦总黄酮的提取。     

正交试验优选桑籽中总生物碱、总黄酮及粗多糖的提取工艺

目的： 优选桑籽中总生物碱、总黄酮及粗多糖的提取工艺。 方法： 将桑籽脱脂后,以总生物碱、总黄酮及粗多糖提取量的综合评分为指标,在单因素试验基础上,通过正交试验考察提取时间、乙醇体积分数及盐酸摩尔浓度对提取工艺的影响。总黄酮、总生物碱及粗多糖的含量测定依次采用Al（NO₃）₃法、雷氏盐比色法及蒽酮-硫酸法。 结果： 最佳提取工艺为提取时间2 h,乙醇体积分数50%,盐酸摩尔浓度0.03 mol·L^-1;总生物碱、总黄酮及粗多糖平均提取量分别为23.15,0.57,0.51 mg·g^-1。 结论： 该工艺稳定可行,提取效率高,适用于工业化生产,为桑籽资源的开发利用提供参考。