反相高效液相色谱法测定硫酸西索米星氯化钠注射液的含量

建立硫酸西索米星氯化钠注射液含量测定的反相高效液相色谱法。色谱柱为Aminoglycoside RP 18(4.6 mm ×150 mm,3 μm),以庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠6 g,加0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液溶解并稀释至1 000 mL,用磷酸调节pH至1.5)-乙腈(77∶23)为流动相,检测波长为205 nm,流速1.0 mL/min,柱温35 ℃。西索米星峰与其相关物质及降解产物均分离良好。西索米星在0.010 024~1.002 4 mg/mL与峰面积呈良好的线性关系(Y=4.210 2×10⁶ X+9.107 0×10³,r=0.999 9,n=7),检出限0.6 ng(相当于0.000 1%),定量限2 ng(相当于0.000 4%),回收率在99.1%~100.9%(RSD<1.0%,n=9)。该方法简便灵敏、重复性好,能够用于硫酸西索米星氯化钠注射液的含量测定。较抗生素微生物检定法,专属性更好,缩小了结果的置信区间,节省检验时间。     

MPA稳定的CdTe量子点合成及Cu2+检测应用

通过水相法制备3-巯基丙酸(MPA)稳定的碲化镉量子点(CdTe QDs),即MPA-CdTe QDs。研究Cu²⁺对发射波长为599 nm的MPA-CdTe QDs荧光猝灭效应,发现Cu²⁺浓度与荧光猝灭强度之间满足Stern-Volmer修正方程的线性关系。通过多项式拟合得出Cu²⁺浓度在2.28×10^-6~18.24×10^-6 mol/L和4.8×10^-7~12×10^-7mol/L两个区间范围内与MPA-CdTe QDs的荧光强度F₀/F的多项式关系分别为:F₀/F=7.999-2.470c+0.339c²,F₀/F=3.154-0.160 c+0.049 c²,拟合度分别为0.991,0.993。MPA-CdTe QDs对Cu²⁺检测限可达1.326×10^-7 mol/L。     

HPLC法测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁

目的 建立HPLC法同时测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的方法。方法 采用Diamonsil^TM C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);柱温30 ℃;体积流量：1.0 mL/min;流动相：甲醇-0.5%冰醋酸,梯度洗脱;自动进样：20 μL;检测波长：270 nm。结果 在此色谱条件下5种成分可完全分离。绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的线性范围分别为0.231 0～3.465 0 μg(r=1.000 0)、0.037 8～0.567 0 μg(r=0.999 9)、0.292 4～4.386 0 μg(r=0.999 7),0.045 2～0.678 0 μg(r=0.999 8)、0.143 8～2.157 μg(r=0.999 9)。平均回收率绿原酸为98.5%(RSD为1.1%),咖啡酸为98.4%(RSD为0.9%),芍药苷为97.3%(RSD为1.1%),木犀草苷为98.6%(RSD为1.0%),芦丁为99.9%(RSD为0.28%)。结论 该方法专属性好、准确度高,可用于综合评价抗感胶囊的质量。     

HPLC法同时测定怀牛膝中3种甾酮类成分

建立怀牛膝中3种甾酮类成分含量测定方法,比较不同产地牛膝的质量差异。色谱柱为Venusil XBP C₁₈柱,流动相为0.1%甲酸-乙腈(84∶16),检测波长为250 nm。在所建立的方法中,β-蜕皮甾酮、R-牛膝甾酮和S-牛膝甾酮与杂质分离良好,线性范围分别为3.07~1 470.00 μg/mL(r=0.999 4,n=6),0.52~246.00 μg/mL(r=0.999 7,n=6),0.47~225.00 μg/mL(r=0.999 8,n=6),平均回收率分别为101.4%、101.1%和101.1%。本方法适用于同时测定怀牛膝中β-蜕皮甾酮、R-牛膝甾酮及S-牛膝甾酮的含量。     

复方党参胶囊的质量研究

[目的] 建立复方党参胶囊的质量控制方法。[方法] 采用薄层色谱法（TLC）对制剂中党参、白术、香附、黑芝麻进行定性鉴别;采用紫外分光光度法测定制剂中总多糖含量。[结果] TLC法可专属性地鉴别党参、白术、香附和黑芝麻,且特征斑点圆整清晰,阴性对照无干扰。含量测定结果显示,总多糖在60.96~304.8 μg范围线性关系良好,r=0.999 5（n=8）,平均加样回收率为99.79%（RSD 1.98%,n=6）.[结论] 所建立的方法简便可行、专属性强、重复性好,可有效控制复方党参胶囊的质量。     

血清半乳糖凝集素-3用于2型糖尿病相关肾病的诊断价值研究

目的 探讨血清半乳糖凝集素-3（galectin-3）用于2型糖尿病（type 2 diabetes mellitus,T2DM）患者发生糖尿病相关肾病（diabetic kidney disease,DKD）的诊断价值。方法 回顾性纳入2009年4月～2015年5月在笔者医院内分泌科及肾内科住院的T2DM患者130 例,根据尿白蛋白及接受透析情况分为尿白蛋白正常至中度增加（A₁期）组（n=49）、中度增加（A₂期）组（n=36）、重度增加（A₃期）组（n=28）及透析组（n=17）。就诊时纪录患者一般情况及常规实验室检测指标。检测患者血清galectin-3及胱抑素C（Csy-C）水平,分析galectin-3与临床指标的相关性。使用ROC曲线分析galectin-3单独及联合Csy-C用于诊断DKD肾功能损害的价值。结果 透析组血清galectin-3水平（87.47±26.65ng/ml）最高,随后依次为A₃期、A₂期、A₁期及健康对照组;eGFR≤15ml/（min·1.73m²）或透析患者galectin-3水平也显著高于其他eGFR情况的患者。所有患者中,galectin-3与尿白蛋白肌酐比（ACR）（r=0.760,P=0.000）及Csy-C（r=0.723,P=0.000）呈正相关,与eGFR（r=-0.768,P=0.000）呈负相关。Galectin-3单独诊断肾功能损害的AUC为0.908（95% CI：0.859～0.958）,联合Csy-C的AUC为0.920（95% CI：0.873～0.967）。结论 T2DM患者血清galectin-3水平升高提示更严重的白蛋白尿及肾功损害,galectin-3单用或联合Csy-C具有良好的对肾功能损害的诊断价值。     

急性痛风性关节炎患者外周血脂联素与CD4+T细胞亚群的分析及相关性研究

目的 比较急性痛风性关节炎患者与健康对照组外周血脂联素及CD4⁺T细胞亚群的差异,并探究痛风患者脂联素与血尿酸、疾病活动度、CT4⁺T细胞亚群及部分细胞因子的相关性。方法 收集急性痛风组(n=90)及健康对照组(n=72)的临床资料(包括一般资料、中性粒细胞、红细胞沉降率、C反应蛋白、血尿酸、CT4⁺T细胞亚群及部分细胞因子);检测两组外周血脂联素水平,比较两组间外周血脂联素及CD4⁺T细胞亚群的差异;分析脂联素与各临床资料的相关性。结果 与健康对照组比较,急性痛风组外周血脂联素水平明显降低(P＜0.001),且Th2、Th17、Th17/Treg均升高(P＜0.05),Treg、Th1/Th2均降低(P＜0.05)。急性痛风组外周血脂联素与中性粒细胞、红细胞沉降率及C反应蛋白均呈负相关(r=-0.244,P＜0.05;r=-0.311,P＜0.05;r=-0.506,P＜0.001),而与血尿酸无相关性。急性痛风组外周血脂联素与Th1和Th1/Th2均呈正相关(r=0.252,P＜0.05;r=0.218,P＜0.05)。急性痛风组外周血脂联素与白细胞介素-2(interleukin-2,IL-2)、白细胞介素-4(interleukin-4,IL-4)和白细胞介素-10(interleukin-10,IL-10)均呈正相关(r=0.323,P＜0.05;r=0.377,P＜0.05;r=0.359,P＜0.05);而与白细胞介素-6(interleukin-6,IL-6)和肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-α,TNF-α)呈负相关(r=-0.265,P＜0.05;r=-0.299,P＜0.05)。多元线性回归分析显示,急性痛风组外周血脂联素与红细胞沉降率、C反应蛋白、IL-6及TNF-α均呈负相关(BESR=-12.541,P=0.003;BCRP=-8.256,P=0.024;BIL-6=-15.907,P=0.037;BTNF-α=-79.770,P=0.040),而与Th1呈正相关(BTh1=2.959,P=0.006)。结论 急性痛风性关节炎患者外周血脂联素水平降低,Th2和Th17升高,而Treg降低,脂联素降低与急性痛风性关节炎患者免疫紊乱及免疫炎症相关。     

荧光共振能量转移淬灭法测定维生素B2的含量

以L-谷胱甘肽(GSH)为稳定剂合成了性能良好的水溶性ZnSe量子点,并利用其与维生素B₂（VB₂）组成荧光共振能量转移体系,考察ZnSe量子点（供体）和VB₂（受体）之间荧光共振能量转移的最佳条件,建立了荧光共振能量转移淬灭法测定VB₂的新方法。VB₂在1.54×10^-8~2.77×10^-7 mol/L浓度范围内与ZnSe量子点的荧光强度变化F₀/F呈现良好线性关系(r=0.996 7),检测下限（S/N=3）为1.0×10^-8mol/L。将1.54×10^-7 mol/L VB₂标准溶液平行测定9次,RSD为1.2%。将该方法用于3个不同厂家生产的VB₂的含量测定,用加标的方法测得平均回收率为99.28%~101.9%（n=6）,结果满意。相比紫外分光光度法,本方法测得VB₂的含量更接近于标示量,这为痕量VB₂的含量测定提供了一种简便灵敏的方法。     

HPLC法测定不同品种苦荞麦中的手性肌醇

目的 建立苦荞麦中手性肌醇的定量测定方法,并比较不同品种苦荞麦中手性肌醇的量。方法 NH₂柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温30 ℃。流动相70%乙腈,体积流量1.0 mL/min。结果 手性肌醇在1.340～8.040 μg,峰面积与进样量具有良好的线性关系,回归方程A=65 017 C-6 019,r=0.999 5(n=6),平均回收率为96.74%。不同品种的苦荞麦中手性肌醇量差异较大,其中量最高的为“威93-8”。结论 本法简便、准确、重现性好,可用于苦荞麦的质量控制。     

某制革厂含铬废水对居民健康的影响

本文针对排出含铬废水的制革厂,受含铬废水污染的农村及无工业废水污染的农村共三处,在20～50岁的人群中,男女各抽取约50名共306人,采用人体对铬较敏感的指标,进行调查和测定.发现制革厂职工中尿糖阳性率显著增高;制革厂男职工的全血总铬量高于女职工,但和对照组(农村点)比较,差异无显著性,制革厂职工中经常有头晕、皮肤过敏和皮炎史的人数多于对照组.所调查的对象中,未见肿瘤患者.     

电子垃圾拆解区儿童血铬水平与行为问题关系的研究

目的：探讨高铬暴露是否影响儿童正常的神经行为发育。方法：采用石墨炉原子吸收光谱法,检测贵屿镇225名3～7岁儿童静脉血血铬浓度;通过Conners父母症状问卷、Conners教师问卷（TRS）及自制调查表问卷了解儿童的行为状况并分析相关影响因素。结果：贵屿镇儿童血铬均值为（174.3±11.0）μg/L,儿童血铬水平受母亲从事电子垃圾拆解相关工作及时间长短的影响;TRS各行为因子得分,女童高铬组与低铬组比多动指数得分存在差异,血铬值与TRS中的品行问题、多动问题、不注意-被动、多动指数的得分正相关。结论：电子垃圾拆解区的铬污染可以通过影响儿童的血铬水平,而影响儿童的神经行为发育。     

富铬食用菌菌株的筛选及研究

目的 利用生物技术对几种食用菌菌株进行富铬培养，筛选理想菌株。方法 应用石墨炉原子吸收分光光度法，测定其含铬量。结果 羊肚菌是较为理想的富铬菌种，富铬后羊肚菌中铬的含量明显增高，对其他微量元素含量影响很小。富铬培养液的浓度以200mg/L左右为宜。结论 富铬羊肚菌可有效的将无机铬转化为有机铬，易于被人体吸收。它作为一种功能性食品，对于预防和改善缺铬引起的糖尿病及其它疾病具有十分重要的意义。     

食品中铬元素的含量分析

目的：了解常见食品中铬的含量，指导人群合理摄取铬元素，对糖尿病、动脉粥样硬化、冠心病患者的合理膳食提供理论依据。方法：用石墨炉原子吸收分光光度法测定25种食品中铬含量。选用357．9μm波长，采用二步干燥。测定回收率为92．6％--98．1％，相关系数r＝0．9987，回归方程Y＝0．0l19C 0．0766。结果：肉、蛋类中铬含量在102—532μg/kg之间，谷、豆和坚果类铬含量在104．1—355μg/kg之间，蔬菜、水果类铬合量在35．8—214．7μg/kg之间。结论：铬含量以动物性食品最高，谷类食物居中，蔬菜、水果较低。     

六价铬经口摄入的动物慢性毒性实验研究

本文是“地面水六价铬卫生标准研制”课题中的实验研究报告之一。在本实验中观察到:实验动物——Wistar纯种大白鼠经口摄入含六价铬的饮水60天,低剂量组(0.37mgCr~(+6)/L),体重增长明显快于对照组(P<0.05);180天时,高剂量组(37.78mgCr~(+6)/L)SGPT、尿中溶菌酶含量显著增高,其中尿溶菌酶尚与剂量成明显正相关。但未发现血液常规、IgG、NPN,I~(131)-马尿酸血液廓清排泄试验及主要器官组织病理学检查等指标有明显的异常政变。     

铬酵母中铬的含量测定

目的 研究铬酵母中铬的含量测定方法。方法 采用氧化－光度法。结果 铬的平均回收率及相对标准偏差分别为１００．３％、２．７％（ｎ＝５）。结论 本方法可用于测定铬酵母中铬的含量,方法简便,易行。     

钴铬合金、钛合金与高钴铬钼合金铸造卡环循环疲劳的研究

目的 研究钴铬合金、钛合金与高钴铬钼合金制作的卡环产生的循环疲劳情况.方法 将钴铬合金、钛合金与高钴铬钼合金制作的铸造卡环相应地进入基牙两种倒凹深度(0.25 mm和0.50 mm),进行临床使用5年循环疲劳的模拟测试,对循环疲劳前后卡环脱位力进行测试和比较.结果 对三种合金材料制作的铸造卡环循环疲劳前后脱位力的统计学分析结果显示,在倒凹深度相同的情况下,钛合金制作的卡环脱位力最小,高钴铬钼合金制作卡环脱位力最大,三种合金材料制作卡环脱位力比较差异均有统计学意义(P＜0.05);在卡环制作合金材料相同的情况下,倒凹深度为0.50 mm的卡环脱位力显著大于倒凹深度为0.25 mm时,差异有统计学意义(P＜0.05).结论 高钴铬钼合金的抗疲劳性能优于钴铬合金和钛合金,钛合金的抗疲劳性能最差.     

Intensive chromic acid burns and acute chromium poisoning with acute renal failure

In this case report, we describe our experience of managing a patient with chemical burns caused by hot chromic acid that covered over 60% of the patient’s body. The patient developed anuria 48 hours after injury. Early excision of burn eschars and hemodialysis were carried out. The patient survived after a series of comprehensive treatments, including allografting and autografting. In patients burned by hot chromic acid, excision of affected skin down to the muscle fascia should be carried out as soon as possible after injury. Dialysis to remove circulating chromium in the first 24 hours after injury is also recommended.

     

单扫描示波器测定头发中铬的含量

目的：测定头发中铬含量。方法：采用单扫描示波极谱法。样品经消化处理后。在邻二氮菲——亚硝酸钠体系中测定铬离子的极谱催化波。结果：波峰高度与铬离子浓度在0.4u／L～2.0ug／L范围内呈线性关系。方法回收率为107％，相对标准偏差为4．8％。结论：本方法简便快速。可用于头发中铬含量的测定。     

含铬瓷尘对鼻粘膜纤毛传送功能及粘膜涂片的影响

应用鼻粘膜纤毛传送速度的测定和粘膜涂片,对33名接触含铬瓷尘的工人作鼻粘膜观察,充血、糜烂病变占48.48%,一般瓷尘工人(51名)仅25.94%。鼻粘膜传送速度随病理损伤加重程度而下降。