HPLC-DAD法同时测定肝八味胶囊中4种成分的含量

目的 用高效液相色谱(HPLC)法同时测定肝八味胶囊中4种成分的含量。方法 采用HPLC法,色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈为流动相A,以水为流动相B,梯度洗脱;检测波长为240nm;流速1.0ml/min。结果 丹酚酸B对照品在15.026~100.17μg/ml范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为96.6%(n=6),RSD=1.8%(n=6);芍药苷对照品在14.335~95.564μg/ml范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为97.0%(n=6),RSD=1.7%(n=6);虎杖苷对照品在8.235~54.90μg/ml范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为97.2%(n=6),RSD=1.8%(n=6);大黄素对照品在1.582 5~10.55μg/ml范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为98.1%(n=6),RSD=1.7%(n=6)。结论 此法简单准确、重现性好、专属性强、阴性对照无干扰,适用于肝八味胶囊的质量控制。     

HPLC测定大红袍妇炎宁胶囊中的丹参酮ⅡA和丹酚酸B

目的建立测定大红袍妇炎宁胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的方法。方法采用RP-HPLC法,Eclipse-XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,测定丹参酮ⅡA的流动相为甲醇-水(75:25),检测波长270 nm;测定丹酚酸B的流动相为乙腈-甲醇-1.7%甲酸(10:25:65),检测波长310 nm。结果丹参酮ⅡA3.38~30.42μg.ml-1与峰面积呈线性关系(r=0.9999);丹酚酸B 12.9~116.1μg.ml-1与峰面积呈线性关系(r=0.9998),丹参酮ⅡA的平均回收率为100.9%,RSD=1.31%(n=9);丹酚酸B的平均回收率为100.8%,RSD=1.27%(n=6)。结论所建方法简便、准确、可靠,可用于大红袍妇炎宁胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量测定。     

妇阴康洗剂质量标准研究

目的测定本院医院制剂妇阴康洗剂中绿原酸、盐酸小檗碱、丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量,建立其质量标准。方法应用显微镜对处方中金银花、大黄的主要显微特征进行鉴别;采用TLC法对方内主药大黄、黄柏、丹参和连翘进行鉴别;同时借助HPLC法对妇阴康洗剂中绿原酸、盐酸小檗碱、丹参酮ⅡA和丹酚酸B成分进行含量测定。结果方中金银花、大黄的主要显微特征明显;TLC图谱中呈现出大黄、黄柏、丹参和连翘的特征性斑点;绿原酸在0.068~0.680μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为101.5%,RSD=0.35%(n=6)。盐酸小檗碱在0.104~0.626μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,平均加样回收率为100.4%,RSD=0.43%(n=6)。丹参酮ⅡA在0.069~0.756μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9994,平均加样回收率为99.9%,RSD=0.51%(n=6)。丹酚酸B在0.042~0.459μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为100.2%,RSD=0.64%(n=6)。结论本方法可行,重复性好,可以作为妇阴康洗剂质量控制的标准,为本院制剂定性定量方法研究提供了科学依据。     

丹红注射液中迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B在大鼠血浆中的浓度测定

目的:建立测定大鼠血浆中丹红注射液中迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B浓度的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm5,μm);流动相为乙腈-0.4%的磷酸水,梯度洗脱;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为288 nm。结果:迷迭香酸在4.0～100.0μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9925);回收率在85.0%～101.4%之间,日内、日间RSD<8%;紫草酸在4.0～100.0μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.991 1);回收率在84.4%～93.9%之间,日内、日间RSD<9%;丹酚酸B在2.0～200.0μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.998 6);回收率在80.0%～97.4%之间,日内、日间RSD<5%。结论:本文所建立的方法灵敏度好、准确率高,可用于丹红注射液中迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B的药代动力学研究。     

双波长RP-HPLC法测定清开灵胶囊中栀子苷和黄芩苷的含量

目的建立测定清开灵胶囊黄芩苷和栀子苷含量的RP-HPLC法。方法色谱柱:Hibor C18键合硅胶柱(4.6 mm×160 mm,5μm)。流动相:A相为0.2%磷酸水溶液,B相为乙腈。采用梯度洗脱,流动相:0~10min:B相-A相(12∶88),流速0.8 mL/min;10 min之后:B相-A相(25∶75),流速:1.0 mL/min。检测波长:240 nm(栀子苷)、278 nm(黄芩苷)。柱温:30℃。结果栀子苷在0.16~2.4μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为96.94%,RSD=2.08%(n=6),黄芩苷在0.18~2.7μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.18%,RSD=2.01%(n=6)。结论本法简便、快速、灵敏,精密度和重现性良好,专属性强,准确度高,可作为该制剂有效成分的含量测定控制方法。     

HPLC法测定健骨通胶囊中丹酚酸B的含量

目的采用高效液相色谱法测定健骨通胶囊中丹酚酸B含量。方法采用Hypersil ODS-2(4.6×250mm,5μm)色谱柱;0.1%磷酸-乙腈(75∶25)为流动相;流速1.0mL.min-1;检测波长287nm;柱温为35℃。结果丹酚酸B进样量在0.0634~3.17μg范围内呈现良好的线性关系,平均加样回收率为99.98%,RSD为0.34%(n=6)。结论本法简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法同时测定新疆一枝蒿中3个成分的含量北大核心CSCD

目的:建立新疆一枝蒿中一枝蒿酮酸、6-去甲氧基-4′-O-甲基茵陈色原酮和洋艾素的含量测定方法;比较不同批次的含量差别,为药用植物的选取提供依据。方法:采用高效液相色谱法测定,Gemini-NX C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),以0.4%磷酸(A)-乙腈(B)为流动相,线性梯度洗脱[0~40 min,A-B(75∶25)→A-B(40∶60)];洗脱时间:40 min,流速1 mL·min^(-1),检测波长245 nm,柱温30℃。结果:一枝蒿酮酸质量浓度在13.3~425.2μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率(n=6)为100.5%(RSD=0.66%);6-去甲氧基-4′-O-甲基茵陈色原酮质量浓度在1.7~53.3μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率(n=6)为99.6%(RSD=0.68%);洋艾素质量浓度在1.8~56.0μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率(n=6)为96.8%(RSD=0.53%)。结论:本方法操作简便,分离效果和精密度好,为新疆一枝蒿质量控制提供了一个新的方法依据。     

反相高效液相色谱法测定骨健口服液中丹酚酸B的含量

目的建立测定骨健口服液中丹酚酸B含量的高效液相色谱法。方法固定相:Zorbax Ec lipse SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-甲酸-水(27∶8∶2∶63);检测波长:286 nm;流速:1.0mL.m in-1;柱温:25℃。结果丹酚酸B在5.025~50.250μg.mL-1的范围内线性关系良好,回归方程为Y=1.319×103X(r=0.999 4),平均加样回收率为97.7%,RSD=1.6%(n=6)。结论该方法操作简便,准确,快速,重现性好,可用于骨健口服液的质量控制。     

高效液相色谱法测定丹参胶囊中8种有效成分的含量

目的采用高效液相色谱法同时测定丹参胶囊中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1 m L·min-1,检测波长为280 nm。结果丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA分别在0.120~2.40μg(r=0.996 7)、0.174~3.480μg(r=0.999 9)、0.176~3.52μg(r=0.999 9)、0.802~16.0μg(r=0.998 6)、0.080 0~1.60μg(r=0.999 9)、0.162~3.24μg(r=0.999 9)、0.260~5.20μg(r=0.999 9)和0.176~3.52μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率在97.8%~99.4%。结论该方法稳定性好,重复性好,可用于丹参胶囊质量的控制。     

HPLC法测定含化上清片中白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量

目的建立含化上清片中白花前胡甲素和白花前胡乙素含量测定的高效液相色谱方法。方法色谱柱为Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(75∶25);流速为1.0mL·min-1;检测波长为321nm;柱温为30℃。结果白花前胡甲素质量浓度在10.13~200.26μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 2),加样回收率为98.9%,RSD为0.46%(n=6);白花前胡乙素质量浓度在10.36~200.72μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 1),加样回收率为98.6%,RSD为0.55%(n=6)。结论该方法简单、准确、重复性好,可用于含化上清片中白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量测定。     

RP-HPLC法测定迷迭香中鼠尾草酸和迷迭香酸的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定迷迭香药材中鼠尾草酸和迷迭香酸的含量。方法运用PhenomenexC18（250 mm×4.60 mm,5μm）为分析柱;柱温30℃;流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸（B）梯度洗脱：0～10min,25%A,10～15 min：25%～75%A,15～25 min：75%A;流速1.0 mL min^-1;检测波长284 nm。结果迷迭香酸和鼠尾草酸与其他组分的分离效果好,两者分别在0.046 55～1.862 0μg和0.372 7～14.908μg呈良好的线性关系（r值为0.999 94和0.999 97）,平均回收率分别为99.0%（RSD=1.1%,n=9）和98.1%（RSD=1.5%,n=9）。结论该测定方法简便、准确、重现性好,方便了迷迭香药材中鼠尾草酸和迷迭香酸的含量测定。     

HPLC法测定丹红注射液中4种水溶性成分的含量

目的 建立测定丹红注射液中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B、迷迭香酸4种水溶性成分含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18;乙腈和0.05％磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱;流速为1 mL·min-1;检测波长为286 nm.结果 丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和迷迭香酸4种成分进样量分别在0.321～3.531μg、0.144～0.865μg、0.359～1.796μg、0.134～0.668μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.75％(RSD=0.89％)、100.29％(RSD=1.43％)、99.23％(RSD=0.26％)和97.36％ (RSD=0.27％).结论 该方法简便、准确,可用于丹红注射液的质量控制.     

HPLC法同时测定复方紫草颗粒中咖啡酸四聚体和丹酚酸B的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方紫草颗粒中咖啡酸四聚体和丹酚酸B含量的方法。方法:色谱柱为YMC-PackODS-AC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸水(40∶60),流速为1.0mL·min-1,检测波长为252nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果:咖啡酸四聚体、丹酚酸B的进样量分别在0.065～1.82、0.205～5.74μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.9996、0.9997);平均回收率分别为98.72%(RSD=3.27%,n=9)、101.39%(RSD=1.81%,n=9)。结论:本方法简便、可靠、结果稳定、重复性好,可用于复方紫草颗粒的质量控制。关键词复方紫草颗粒;高效液相色谱法;咖啡酸四聚体;丹酚酸B;含量测定     

用HPLC法同时测定感冒安颗粒中没食子酸、绿原酸及咖啡酸的含量

目的：建立用HPLC法同时测定感冒安颗粒中没食子酸、绿原酸及咖啡酸的含量。方法：采用Kromasil C18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈（A）-0.4%磷酸溶液（B）,梯度洗脱：0～7.50min A相2%,7.50～7.51min A相2%→12%,7.51～25.00min A相12%;流速：0.8ml/min;柱温：室温;检测波长：272nm（没食子酸）、327nm（绿原酸和咖啡酸）。结果：没食子酸在0.27～8.64μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.14%,RSD为1.66%（n=9）;绿原酸在1.00～32.00μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为98.10%,RSD为2.38%（n=9）;咖啡酸在0.30～9.60μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.48%,RSD为2.28%（n=9）。结论：该方法准确、灵敏,专属性强,重现性好,对感冒安颗粒质量控制标准的提高具有参考意义。     

高效液相色谱法同时测定京万红软膏中没食子酸和大黄酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定京万红软膏中没食子酸和大黄酸的含量。方法采用Kromasil C18柱(4.6mm×150 mm,5μm),以甲醇(A)-0.2%醋酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0 mL·min-1,柱温:32℃,检测波长:254 nm。结果没食子酸和大黄酸分别在14.33⁵3.73μg·mL-1(r=0.999 8)、6.5653.73μg·mL-1(r=0.999 8)、6.56²4.6μg·mL-1(r=0.999 6)与峰面积呈良好的线性关系,其低、中、高浓度平均加样回收率分别为100.0%、100.1%、100.1%(n=3)和98.1%、98.2%、98.8%(n=3),RSD分别为1.5%、1.2%、1.2%和0.87%、1.1%、0.88%。结论该方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可有效控制京万红软膏的质量。     

HPLC法同时测定升麻甘草汤中咖啡酸和阿魏酸的含量

目的建立升麻甘草汤的质量标准控制方法.方法色谱柱DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-0.1 mo·lL-1醋酸铵-冰醋酸(20∶80∶1);流速:1.0mL·min-1;检测波长:310 nm.结果咖啡酸在0.2～4mg·L-1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为103.6%(n=9);阿魏酸在1～10mg·L-1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为104.3%(n=9).结论本法简便、灵敏、准确,可有效控制升麻甘草汤的质量.     

肿节风药材的HPLC指纹图谱研究及其异嗪皮啶与迷迭香酸的含量测定

目的：研究肿节风药材的高效液相色谱（HPLc）指纹图谱,并测定药材中异嗪皮啶与迷迭香酸的含量,以建立药材有效的质量评价方法。方法：色谱柱为Inertsil ODS-4（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．1％磷酸溶液．乙腈（梯度洗脱）,流速为1．0ml／min,检测波长为342nm。结果：所得肿节风药材的HPLC指纹图谱分离度、精密度、重复性和稳定性均良好;10批肿节风药材指纹图谱的平均相似度为0．853,不同产地样品的指纹图谱差异不大,但4个代表性色谱峰的峰面积有所区别。异嗪皮啶与迷迭香酸的质量浓度均在5-500mg／ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（r分别为0．9995、0．9989）;平均加样回收率分别为105．20％、99．52％,RSD分别为1．39％、1．56％（n均为6）;10批肿节风药材中异嗪皮啶与迷迭香酸的含量存在明显差异,尤以迷迭香酸含量差异较大。结论：该方法简便、准确、重复性好,可以作为肿节风药材的质量控制方法。     

当归地上部分中绿原酸和金丝桃苷的含量测定

目的建立当归地上部分中绿原酸与金丝桃苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为GRACE C18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈（A）-0.5%甲酸水溶液（B）梯度洗脱;流速1.0ml/min;检测波长为325nm（绿原酸）和355nm（金丝桃苷）。结果绿原酸和金丝桃苷的线性范围分别为0.29～5.8μg/μL（R2=0.9996）,0.1～2.0μg/μL（R2=0.9999）;平均加样回收率分别为为97.34%（RSD=4.77%）,101.70%（RSD=3.07%）。结论该方法准确可靠、简便可行,可用于当归地上部分药材的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定山茱萸萜中齐墩果酸与熊果酸的含量

目的:建立测定山茱萸萜中齐墩果酸与熊果酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法。色谱柱为Welchrom-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸铵(85∶15,V/V),流速为0.8mL·min-1,柱温为30℃,ELSD检测器的漂移管温度为90℃,载气流量为2.4L·min-1。结果:齐墩果酸、熊果酸的检测浓度分别在15.00～75.00、60.00～300.00μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的对数线性关系(r均为0.9999);二者平均加样回收率分别为99.14%、97.37%,RSD分别为1.46%、1.79%(n均为6)。结论:本方法准确、可靠,可用于山茱萸萜的质量控制。     

HPLC法同时测定5种常见中药材中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立测定含有齐墩果酸与熊果酸中药材的方法,并测定这些中药材中齐墩果酸与熊果酸的含量,为其品质评价提供依据。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welch Materials Ultimate XB C18(250mm×4.6mm,5μm),检测波长为210nm,流动相为甲醇-0.1%磷酸-三乙胺(86∶14∶0.05,V/V/V),流速为0.6mL·min-1。结果:齐墩果酸进样量在0.330～3.300μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为98.26%,RSD=0.47%(n=6);熊果酸进样量在0.390～3.900μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9994),平均加样回收率为97.98%,RSD=0.50%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可为含有齐墩果酸与熊果酸中药材的质量控制提供方法参考,且本试验数据可为这些中药材的质量评价提供科学依据。