聚氯乙烯食品保鲜膜中己二酸二(2-乙基)己酯(DEHA)迁移量的测定

目的：选取去离子水、3％乙酸（w／v）水溶液、15％乙醇（v／v）水溶液和异辛烷作为食品模拟物进行迁移测试，采用气相色谱法测定聚氯乙烯膜中己二酸二（2-乙基）己酯（DEHA）向食品模拟物的迁移量。方法：异辛烷可以直接进样分析；其他水性食品模拟物经乙酸乙酯液液萃取后进样。采用非极性DB-1Ms毛细管气相色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，以气相色谱质谱进行确证。结果：DEHA在1．0～100．0mg／L范围内线性相关系数为0．999，方法回收率在96．0％～106．4％之间，相对标准偏差小于5％，方法检测限为0．008mg／dm^2（水性食品模拟物）和0．005mg/dm^2（脂肪食品模拟物）。结论：检测结果表明，当PVC保鲜膜接触水性食品模拟物时，DEHA的迁移量小于0．8mg/dm^2；当接触脂肪食品模拟物时，DEHA的迁移量在1．46～4．23mg／dm^2之间。     

气相色谱测定食品中富马酸二甲酯方法研究

目的建立食品中富马酸二甲酯（DNF）的毛细管气相色谱测定的方法。方法样品通过溶剂溶解、超声提取、离心、浓缩、定容后用毛细管气相色谱（FID）检测。结果方法的最低检出浓度为0．4g/ml,线性范围为10—200mg／ml;相关系数r=0．9999;相对标准偏差（RSD）为0．01％-1．64％;回收率为91．07％～94．7％。结论该方法操作简便快速,回收率高,精密度好,可应用于食品中DMF含量的检定。     

工作场所空气中丙酸和丙烯酸的气相色谱同时测定法

目的建立工作场所空气中丙酸、丙烯酸的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用硅胶管采集,丙酮解吸,经FFAP毛细管色谱柱分离,FID检测器检测的气相色谱测定方法。结果该方法丙酸、丙烯酸分离效果好,峰形尖锐;线性范围分别为1．9—1984和2．1—526．0mg／L,线性相关系数均大于0．999;检出限分别为1．9和2．1mg／L,最低检出浓度均为0．2mg／m3（以采集15L空气样品计）;方法的重现性好,相对标准偏差分别为0．4％-1．9％和0．4％-2．5％;平均解吸效率分别为89．0％-94．1％和83．6％-89．2％。结论该方法可完全适用于工作场所空气中丙酸、丙烯酸的同时测定。     

毛细管气相色谱法测定工作场所空气中正己烷

目的：建立工作场所空气中正己烷的溶剂解吸宽口径毛细管气相色谱测定方法。方法：以活性碳管采集空气中正己烷，用二硫化碳解吸后气相色谱（FID）测定。结果：正己烷浓度在0～1．32μg／ml线性关系良好，检出限为0．012μg／μl相对标准偏差在3．7％-5．2％之间；平均解吸效率91．4％；100mg活性碳管，穿透容量（BTV）〉6．3mg；100mg活性碳吸附528μg正已烷，密闭放置一周，损失率10％；采样效率90％。结论：本方法适用于工作场所空气中正己烷的浓度测定。     

直接进样毛细管气相色谱测定空气中甲醛

目的：建立直接进样毛细管气相色谱测定空气中甲醛的方法。方法：以吸收液采集空气中甲醛，直接进样FFAP毛细管柱分离，气相色谱（FID）测定。结果：甲醛的浓度在0-1．0μg／ml时，线性关系良好，回归方程y=48290．0x＋37．5，（r=0．9993，n=6），检测限为0．043μg／ml；样品分析的精密度试验，相对标准偏差为2．6％-4．7％；样品分析的准确度试验，回收率为95．2％-104．3％。结论：本方法灵敏度高，适用于工作场所、公共场所及家庭居室空气中甲醛的浓度测定。     

溶剂萃取-毛细管气相色谱法测定水及涉水材料中苯系物

目的：建立溶剂萃取-毛细管气相色谱测定水中苯系物的方法。方法：用气相色谱法，以二硫化碳萃取水中的苯系物，毛细管柱进行分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。结果：7种苯系物的加标加回收率在79．1％～109．0％之间，7种苯系物在0．01～0．8mg/L之间线性关系良好。6个浓度组各化合物的相对标准偏差（RSD）均在2．8％～9．1％之问。结论：该方法操作简便，分离效果好，灵敏度高，适用于饮用水、水源水中苯系物的测定，同时能够满足涉水材料中苯及苯乙烯的测定。     

尿样中三氯乙酸的顶空-气相色谱毛细管柱测定法

目的建立尿样中三氯乙酸的顶空-气相色谱毛细管柱测定方法。方法尿液中三氯乙酸经水浴脱羧生成的三氯甲烷，经DB-WAX色谱柱分离，FID检测器检测，保留时间定性，峰面积比（峰高比）定量。结果曲线的线性范围为0—80mg／L，相关系数为0．9993，检出浓度为0．17mg／L（0．002mmol／L），相对标准偏差（RSD）为2．72％～4．82％，回收率为82．90％～89．48％。结论该方法适用于尿样中三氯乙酸检测。     

气相色谱法测定水、土壤中六甲基磷酰三胺

目的：初步建立气相色谱法测定水、土壤中六甲基磷酰三胺（HMPA）的方法。方法：在碱性条件下，样品经氯仿萃取，毛细管气相色谱一氮磷检测器（NPD）测定，以保留时间定性，峰面积（或峰高）外标法定量。结果：在最佳分析条件下，样品中HMPA在1～2000μg／L范围有良好线性关系（r〉0．99），方法检出限为1ng，回收率为86％～101％，精密度为6％（0．05μg／ml），4．6％（1．0μg／ml）。结论：本法测定水、土壤中HMPA简便、快速、灵敏、准确。     

职业接触苯工人尿中黏糠酸测定方法与生物限值研究

目的推荐我国职业接触苯尿中反-反式黏糠酸（uMA）生物限值并建立相应的高效液相色谱（HPLC）测定方法。方法选择职业苯接触者56人和非苯接触者24人，应用活性炭吸附管采集工人呼吸带空气、CS2洗脱、毛细管气相色谱法检测个体外暴露水平，同时采集当日工作班前和班末尿样本，应用HPLC测定尿中uMA以观察内暴露水平。尿样经2mol／L盐酸酸化、香草酸为内标、乙酸乙酯萃取预处理，采用ODS柱、冰乙酸：四氢呋喃：甲醇：水（体积比1：2：10：87）为流动相、流速0．9ml／min、紫外检验波长264nm、柱温25℃的色谱条件分离测定尿中uMA。结果uMA的线性范围为0．10～10．00mg／L，检出限为0．10mg／L，加标平均回收率为95．1％～100．5％，批内、批间精密度变异系数分别为4．4％～7．5％和6．2％～8．8％。接苯工人空气苯浓度范围0．332～146．000mg／m^3，平均浓度41．8mg／m^3，班末尿uMA与个体苯接触量存在良好线性关系y（mg／gCr）=2．103＋0．177x（mg／m^3），r=0．791，P〈0．01，将我国职业苯接触限值PC—TWA=6mg／m^3代入回归方程，推算工作班末尿中uMA含量为3．165mg／gCr。结论建立的HPLC测定uMA方法简便、快速、灵敏，可用于职业接触苯的生物监测，参考国内外文献和国外相关标准，建议我国职业接触苯生物限值班末尿uMA为2．4mmol／molCr（3．0mg／gCr）。     

空气中酞酸酯化合物的毛细管气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中酞酸酯类化合物的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法微孔滤膜采集空气中气溶胶态酞酸酯各组分，二硫化碳洗脱后用毛细管气相色谱（FID）测定。结果酞酸酯各组分平均洗脱效率为93．8％-101．3％，当空气中浓度在0．18-7．20mg／m^3时，采样效率达到100％；方法的最低检测浓度为0．06-0．14mg/m^3（采样100L），相对标准偏差3．2％-8．6％；样品在室温下可保存5d。结论本方法适用于工作场所空气中酞酸酯类化合物的浓度测定。     

凝胶渗透色谱和固相萃取净化气相色谱-质谱法检测动物性食品中26种有机氯农药残留

目的:建立一种测定动物性食品中有机氯类多种农药残留的气相色谱质谱分析方法。方法:采用丙酮和正己烷提取肉中多种有机氯类农药,以凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)净化、浓缩后,用气相色谱—质谱选择离子监测方式分析检测26种有机氯农药残留。结果:所有26种农药均在20 min内流出,分离良好,农药标准的线性范围在0.01 mg/L～0.5 mg/L相关系数r均在0.99以上,低、高两种浓度加标回收率均在61%～95%之间,相对标准偏差均小于13%,方法最低检出限在0.002 mg/kg～0.005 mg/kg。结论:本方法适合动物性食品中有机氯类农药残留的测定。     

食品中乙基麦芽酚的气相色谱分析方法研究

目的:建立食品中乙基麦芽酚的气相色谱检测方法。方法:食品中的乙基麦芽酚用固相萃取小柱富集,采用DB-WAX毛细管柱,进行色谱分析。结果:本方法在5 mg/L～100 mg/L范围内线性良好,相对标准偏差(RSD)0.59%～1.95%(n=6),加标回收率85.1%～97.4%,最低检出限为1.0 mg/L。结论:本方法适于分析食品中的乙基麦芽酚,方法简便、灵敏度高、结果准确。     

气相色谱法测定食品添加剂丙酸钠和丙酸钙的方法改进

目的:建立食品添加剂丙酸钠和丙酸钙的毛细管气相色谱法。方法:将样品酸化后,丙酸钠或丙酸钙转化为丙酸,用乙醚提取后直接进气相色谱,用FID检测器检测,外标法定量分析。结果:本法在丙酸浓度0 mg/L~200 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r大于0.999,方法的平均回收率为85%~97.1%,相对标准偏差小于5.0%,方法的检出限为0.5 mg/kg。结论:乙醚提取法检测丙酸钠和丙酸钙含量方法快速、准确、灵敏。     

顶空气相色谱法测定牛奶中的硫氰酸盐

目的:建立顶空进样-气相色谱法测定牛奶中硫氰酸盐的方法。方法:牛奶样品中的SCN-经过处理,在顶空瓶内进行反应生成CNCl;用气相色谱DB-5毛细管柱分离,电子捕获检测器检测,保留时间定性,外标法定量。结果:本法在0.04 mg/L～1.2 mg/L浓度范围内呈良好线性,方法检出限为3.6μg/kg,平均加标回收率98.0%～100.5%。结论:该方法灵敏、快速、简便,适用于牛奶产品中硫氰酸盐的检测。     

葡萄酒中游离白藜芦醇的气相色谱质谱测定法

目的 :　建立葡萄酒中游离白藜芦醇的气相色谱 -质谱测定方法。方法 :　样品经过除乙醇 ,用乙酸乙酯提取出游离白藜芦醇 ,然后用 BSTFA+1 % (φ) TMCS衍生 ,氮气吹干后用甲苯溶解 ,采用 GCMS对顺式、反式白藜芦醇同时进行定性、定量分析。结果 :　葡萄酒中添加0 .2 5～ 1 .2 5 mg/L浓度水平的白藜芦醇 ,方法回收率在 85 .6%～ 1 1 0 .5 % ,相对标准偏差为 8.2 %～ 1 1 .5 % ,在 0 .5 0～ 1 0 .0 0 mg/L浓度范围内测定线性相关系数 r为 0 .995 ,葡萄酒中游离白藜芦醇的最低检测限为 0 .0 0 5 mg/L;对 1 5种国产葡萄酒进行白藜芦醇含量检测 ,顺式白藜芦醇含量范围为 0 .0 2～ 0 .5 6mg/L,反式白藜芦醇含量范围为 0 .1 5～ 1 .2 8mg/L,总的游离白藜芦醇含量范围为 0 .2 6～ 1 .48mg/L。结论 :　本研究建立的气相色谱质谱法能准确地对葡萄酒中游离白藜芦醇进行定性、定量分析     

气相色谱法同时测定尿中N-甲基甲酰胺和N-甲基乙酰胺的含量

目的:建立同时测定N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)职业接触者尿中代谢物N-甲基甲酰胺(NMF)和N-甲基乙酰胺(NMAC)含量的气相色谱方法。方法:将冷冻的尿样离心分离、沉淀杂质后经DB-624毛细管色谱柱程序升温分离,尿液中的NMF和NMAC用氮磷检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果:尿中NMF和NMAC在0.4 mg/L～200 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均≥0.9999,检出限分别为0.1 mg/L和0.05 mg/L。NMF和NMAC的低中高三个浓度的回收率分别为102%、99%、100%和95%、98%、99%。结论:本法前处理简便,灵敏度和准确性高,是检测DMF和DMAC同时接触人群尿样中NMF和NMAC的好方法。     

离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法测定水中氟化物的比较

目的比较离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法测定水中氟化物的异同。方法分别从方法的适用范围、检测效率、取样量、线性范围、检出限、检测限、准确度、精密度、加标回收率来比较分析离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法。结果离子选择电极法线性范围、检出限、检测限、RSD、加标回收率分别为(0.06~3)mg/L、0.02 mg/L、0.1 mg/L、0.20%~0.50%、96.4%~103%;离子色谱法分别为(0.002~5)mg/L、0.0005 mg/L、0.002 mg/L、0.84%~1.40%、94.2%~99.6%;氟试剂分光光度法分别为(0.1~2)mg/L、0.03 mg/L、0.1 mg/L、1.72%~1.76%、84.7%~99.2%。结论离子选择电极法在线性范围内准确度和精密度较好,是一种既经济又经典的氟化物检测方法;氟试剂分光光度法适于在基层实验室普及,测定低浓度样品能得到较满意的结果,较高浓度样品的准确度和回收率不理想;离子色谱法适用范围广,特别是高浓度氟化物的检测优势明显,已成为实验室主要检测手段。     

固相膜萃取-高效液相色谱法测定饮用水中12种氨基甲酸酯类农药残留

目的:建立固相膜萃取-高效液相色谱法测定饮用水中灭多威、涕灭威、速灭威、残灭威、呋喃丹、甲萘威、抗杀虫威、异丙威、硫双威、仲丁威、猛杀威、杀虫威等12种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。方法:水样经C18固相萃取膜真空抽滤,滤膜用乙酸乙酯洗脱,洗脱液经氮吹、甲醇溶解,高效液相色谱法测定。结果:12种氨基甲酸酯类农药的线性范围为0.05 mg/L～25.0 mg/L,线性相关系数大于0.999,检出限为0.31 mg/L～1.25 mg/L,水样中氨基甲酸酯类农残最低检测浓度范围为0.005 mg/L～0.019 mg/L,加标回收率为59.3%～97.3%,RSD<7.5%。结论:本方法样品前处理方便、快捷,有机试剂用量少。     

水中五氯酚测定方法的研究

目的建立灵敏、快速的水中五氯酚的测定方法。方法在色谱柱、色谱条件和定量方法等方面对现行的国家标准检测方法进行改进和优化,并对实际水样进行分析。结果建立以毛细管柱替代填充柱,以三溴苯酚(TBP)作为内标物的水中五氯酚的气相色谱分析方法。方法线性范围为0.1~10μg/L,r=0.9999;方法检出限为4.5ng/L;样品加标回收率为90.1%~98.4%,相对标准偏差(RSD)小于4.1%。结论本法灵敏度高、准确度好,适用于环境水样中五氯酚的痕量分析。     

比色管顶空气相色谱法测定水样中三氯甲烷

目的:建立一种水溶液中微量三氯甲烷的分析方法。方法:采用比色管顶空气相色谱法测定水样中挥发性三氯甲烷。结果:水样中挥发性三氯甲烷在0.0~12.0μg/L范围内呈良好的线性关系,r=0.9996,回收率在93%~109%之间。结论:方法操作简便,适用于各种饮用水中三氯甲烷的监测。