HPLC法测定不同产地钩藤中异钩藤碱和钩藤碱的含量

目的：建立高效液相色谱测定不同产地的钧藤中异钩藤碱和钩藤碱的方法。方法：采用Diamonsil—C18色谱柱,流动相为甲醇：0．2％氨水（65：35）,检测波长245nm。结果：线性范围0．08805—0．8805μg和0．04076-0．4076μg,相关系数为0．9996和0．9997,平均回收率异钩藤碱为97．03％,钩藤碱为98．95％,RSD分别为1．79％和2．55％。结论：高效液相色谱法可为钩藤质量控制标准的制定提供相应的依据。     

HPLC测定钩藤药材中钩藤碱、异钩藤碱的含量

目的：用HPLC法建立钩藤药材中钩藤碱（Rhynchophylline）、异钩藤碱（Isorhynchophylline）的含量测定方法,用于钩藤药材的质量控制。方法：色谱柱为Diamonsil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇：水=65：35（V/V,含0.01mmol/L三乙胺,冰醋酸调PH7.0）为流动相,流速为1.0 ml.min-1,在245nm检测波长下,测定钩藤药材中钩藤碱、异钩藤碱含量。结果：钩藤碱及异钩藤碱的回归方程分别为Y=1.0E＋6x-21142和Y=1.1E＋6x-13566,线性范围分别为0.254～1.524μg和0.216～1.296μg,相关系数分别0.9999和0.9999。结论：本法正确、简便、快速,对于控制和评价钩藤药材的品质有重要意义。     

HPLC法测定黔产钩藤中钩藤碱及异钩藤碱含量

目的：研究建立了黔产钩藤药材中钩藤碱与异钩藤碱的含量测定方法。方法：采用HPLC法：KromosilC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相以甲醇一0．2％氨水溶液（65：35）,流速：1．0mL·min-1,柱温：35℃;进样器温度：5℃;检测波长为245nm,结果：异钩藤碱和钩藤碱分别在0．13064～1．17576μg（r=1．0000）和0．09744～0．87696μg（r=-0．9998）范围内呈良好的线性关系。异钩藤碱平均回收率（n=6）为98．88％,RSD为O．38％：钩藤碱平均回收率（n=6）为98．28％,RSD为0．72％;结论：本检测方法快速、简便、灵敏、准确、可靠,重复性好,为黔产钩藤药材的质量控制提供了科学依据。     

HPLC法测定不同产地钩藤中钩藤碱的含量分析

目的：建立测定钩藤中钩藤碱含量的方法,并比较三种不同产地钩藤中钩藤碱的含量。方法：采用高效液相色谱法测定钩藤碱的含量,色谱柱：250-4lichrocartC18（250mm×4·6mm,5μm）;流动相：甲醇-水（70：30）（含0·01mol·L-1的三乙胺,用冰醋酸调pH为7·5）,检测波长：254nm。流速：1ml·min-1。结果：钩藤碱在0·0049~0·0588mg·ml-1范围内呈现良好的关系（r=0·9999）。平均回收率为99·77%,RSD为1·04%。产自广东省连南、福建省三明吉口、江西的钩藤中钩藤碱的含量分别0·037%、0·033%、0·011%。结论：该方法简便、灵敏、准确、可靠,具有良好的重复性和回收率;产自广东省连南的钩藤中钩藤碱含量最高。     

钩藤中钩藤碱、异钩藤碱的提取与含量测定

目的 研究和探讨钩藤药材中钩藤碱与异钩藤碱的最佳提取与含量测定方法.方法 采用Phenomenex C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.01 mmol·L-1三乙胺水溶液(70:30,冰醋酸调pH 7.0)为流动相;流速:0.5 mL·min-1;柱温:30℃;进样器温度:5℃;检测波长为245 nm,测定和考察钩藤不同时间的水煎液和不同条件下甲醇冷浸超声提取液中主要有效成分钩藤碱和异钩藤碱含量的变化.结果 钩藤碱回归方程Y=76.7170X-0.0727(r=0.999 8),在2.5～80.0μg·mL-1范围内线性关系良好,平均加样回收率99.84%～116.91%,RSD小于8.8%;异钩藤碱回归方程Y=87.4729X-0.3666(r=0.999 7),在2.0～80.0μg·mL-1范围内线性关系良好,平均加样回收率87.08～104.97%,RSD小于7.3%;甲醇冷浸超声提取液中钩藤碱与异钩藤碱的提取率大约是水煎液中的十倍.在甲醇提取工艺中,影响提取率的因素从大到小依次为超声时间、甲醇用量、冷浸时间,经正交实验优选的最佳提取工艺为用20倍质量的甲醇,冷浸24h,超声60min.结论 钩藤药材中有效成分钩藤碱与异钩藤碱的提取,采用甲醇冷浸超声法优于水煎法.该含量测定方法快速、简便、准确,可为评价钩藤药材的质量提供依据.     

HPLC法测定钩藤不同部位中钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱含量

目的考察钩藤药材净钩、藤枝、带钩茎枝三种不同入药部位中钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱的含量,寻找钩藤新药源。方法采用HPLC法,以钩藤中钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱的含量为指标,测定钩藤药材净钩、藤枝、带钩茎枝中钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱的含量。色谱条件:C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水=63∶37(v/v,含0.002 mmol/L三乙胺,冰乙酸调pH 7.5)为流动相;流速1.1 mL/min;检测波长:254 nm。结果藤枝中钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱的含量略高于净钩、带钩茎枝。结论钩藤的藤枝具有潜在药用开发价值。     

HPCE内标法测定中药钩藤中钩藤碱含量

目的:通过建立准确测定钩藤中钩藤碱含量的分析方法,对贵州省不同地区钩藤药材中钩藤碱的含量进行分析研究。方法:采用以二苯胍为内标物的高效毛细管电泳内标法进行含量测定。结果:在所选择的条件下钩藤样品中钩藤碱的电泳峰与杂质成分峰完全分离,钩藤碱含量得到准确测定。结论:根据测定结果,主要产于贵州或主要在贵州药材市场上流通的钩藤药材中的钩藤碱含量普遍较低,有的甚至在该分析条件下未能检出,这一研究结果可为今后对中药钩藤的研究提供参考依据。     

高效液相色谱法测定安神养血口服液中钩藤碱和异钩藤碱含量

目的:建立安神养血口服液的含量测定方法.方法:运用HPLC测定安神养血口服液中钩藤碱和异钩藤碱含量.色谱柱:依利特Kromasil C18柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相:甲醇-水(55: 45)(含0.01mol/L三乙胺,用冰醋酸调pH值至7.5);柱温:25℃;检测波长:254nm; 流速:1.0mL/min.结果:钩藤碱的平均回收率为99.04%,异钩藤碱为98.75%.钩藤碱在进样量0.12～1.20μg 范围内线性关系良好(r1=0.9999),异钩藤碱在进样量0.08～0.80μg 范围内线性关系良好(r2=0.9993).结论:该方法简便、快速、准确,可用于安神养血口服液的质量控制.     

反相HPLC法测定大鼠组织中异钩藤碱含量

目的建立测定大鼠组织中异钩藤碱的方法。方法应用甲醇沉淀蛋白,然后氮吹仪吹干甲醇复溶后用反相HPLC法直接测定。以WatersTM RP18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,前置保护柱为WondasilC18(4.0mm×10mm,5μm),甲醇-水(70∶30)含0.03%的三乙胺为流动相,流速为0.8mL/min,检测波长为254nm。卡马西平做内标。结果异钩藤碱在大鼠组织中的含量标准曲线方程为:Y=48.558X+0.2076(n=6),r=0.9996,在0.16～16.0μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.66%,RSD=1.56%。结论该方法灵敏、快速、简便,专一性和重复性好。     

RP-HPLC测定市售钩藤中钩藤碱的含量

目的:建立反相高效液相色谱测定市售钩藤中钩藤碱的方法。方法:KromosilTMC18柱;检测波长254nm;柱温:30℃;流速:1mL.min-1;流动相:甲醇:水(0.01mol/L三乙胺,冰醋酸调pH7.2)=70∶30;进样量:20μL。结果:在0.244～1.22μg范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为100.13%。6批市售钩藤药材钩藤碱含量为0.1349～0.2107mg/g。结论:市售钩藤药材中钩藤碱含量变化较大。该方法简便,结果准确,可有效控制钩藤质量。     

鱼金注射剂GC指纹图谱研究

目的:应用GC色谱法建立了鱼金注射剂(鱼腥草、金银花)的指纹图谱,并对相似度计算过程中某些问题进行了探讨.方法:使用SGE 30QC3石英毛细管柱(30m×0.32m×0.5μm);柱温:初温100℃,以2℃·min-1升至150℃,5℃·min-1升至170℃保持40min;载气:高纯氮气,流量:1.0mL·min-1;尾吹气;氮气,40mL·min-1,分流比1:10;氢气,40mL·min-1;空气,400mL·min-1;检测器;FID;检测器温度;200℃;气化室温度:200℃.结果:注射剂标准GC指纹由17个特征峰组成,并对不同批注射剂进行了相似度比较相关系数的RSD小于2%.结论:注射剂各成分得到了很好的分离,可作为该注射剂的指纹图谱.     

老龙皮的气相色谱-质谱分析

 目的：对老龙皮药材的成分进行分析，为其质量控制及成分分析应用提供科学依据。方法：采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析法对老龙皮葯材的脂、醇溶性组分进行分析鉴定。结果：老龙皮脂溶性部分共分离出34种组分，鉴定出19种化合物；醇溶性部分共分离出27个组分，鉴定出7个化合物。测定结果表明，老龙皮中含量较高的 成分主要有2,6-二（1,1-二甲基乙基）4-甲基苯酚、1,2-笨二羧酸二（2-甲基丙基）酯、十六碳酸、9,12-十八碳二烯酸、麦角甾醇等。结论：分析结果有利于老龙皮药材中有效成分的研究及有关药理作用的进一步探索，亦为老龙皮药材的质量控制初步建立了定性方法。     

红核妇洁洗液GC指纹图谱的建立及多成分定量测定

目的建立红核妇洁洗液GC指纹图谱,并同时测定其中9种成分的含量。方法采用DB-5毛细管柱(30 m×0.32mm,1.5μm),程序升温,以愈创木酚为参照峰,建立20批样品的GC指纹图谱,同时测定糠醛、5-酮基己腈、愈创木酚、5-甲基愈创木酚、4-甲基愈创木酚、3-甲氧基邻苯二酚、4-乙基愈创木酚、2,6-二甲氧基苯酚、2,6-二甲氧基-4-甲基苯酚的含量。结果建立了红核妇洁洗液GC指纹图谱,共标定13个共有峰,20批样品相似度均在0.90以上,精密度、重复性和稳定性试验中相对保留时间和相对峰面积的RSD值均小于2%。其中糠醛、5-酮基己腈、愈创木酚、5-甲基愈创木酚、4-甲基愈创木酚、3-甲氧基邻苯二酚、4-乙基愈创木酚、2,6-二甲氧基苯酚和2,6-二甲氧基-4-甲基苯酚分别在0.059 7～5.966 6μg、0.004 6～0.463 7μg、0.017 4～1.736 6μg、0.004 1～0.409 9μg、0.013 9～1.386 4μg、0.006 5～0.645 5μg、0.007 5～0.746 7μg、0.021 8～2.181 9μg和0.017 1～1.710 6μg进样量与色谱峰峰面积呈良好线性响应;平均回收率分别为99.9%、98.8%、99.6%、99.3%、99.6%、99.4%、99.3%、99.5%、99.0%;RSD分别为0.07%、0.41%、0.18%、0.72%、0.37%、0.62%、0.44%、0.48%、0.52%。20批样品中糠醛、5-酮基己腈、愈创木酚、5-甲基愈创木酚、4-甲基愈创木酚、3-甲氧基邻苯二酚、4-乙基愈创木酚、2,6-二甲氧基苯酚和2,6-二甲氧基-4-甲基苯酚的质量浓度分别为5.376～6.265mg/m L、0.418～0.487mg/m L、1.565～1.824mg/mL、0.369～0.431 mg/mL、1.248～1.455 mg/mL、0.582～0.678 mg/mL、0.673～0.784 mg/mL、1.966～2.291 mg/mL、1.541～1.797 mg/mL。结论该方法简单、准确、重复性好,可用于红核妇洁洗液的质量控制和评价。     

老龙皮的气相色谱－质谱分析

目的：对老龙皮药材的成分进行分析，为其质量控制及成分分析应用提供科学依据。方法：采用气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳ）联用分析法对老龙皮药材的脂、醇溶性组分进行分析鉴定。结果：老龙皮脂溶性部分共分离出３４种组分，鉴定出１９种化合物；醇溶性部分共分离出２７个组分，鉴定出７个化合物。测定结果表明，老龙皮中含量较高的成分主要有２，６－二（１，１－二甲基乙基）４－甲基苯酚、１，２－苯二羧酸二（２－甲基丙基）酯、十六碳酸、９，１２－十八碳二烯酸、麦角甾醇等。结论：分析结果有利于老龙皮药材中有效成分的研究及有关药理作用的进一步探索，亦为老龙皮药材的质量控制初步建立了定性方法     

风油精的气相色谱分析

使用气相色谱仪对产品进行分析鉴定，对产品中５个主要组分进行内标法和归一化法定量分析，重复性与准确度好，使用填充柱，价格便宜、容易制备。     

气相色谱法测定大豆油中脂肪酸组分的方法改进

 目的建立一种快速准确的测定大豆油中脂肪酸组分的方法。方法采用气相色谱法，以十一酸甲酯为内标，氢氧化四甲基锍为酯化试剂，程序升温测定大豆油中脂肪酸组分。结果软脂酸(C16:0)在0.115 56～0.615 6 mg·mL_-1，硬脂酸(C18:0)在0.047 08～0.250 8 mg·mL_-1，油酸(C18:1^Δ9)在0.247 17～1.316 7 mg·mL_-1，亚油酸(C18:2^Δ9,12)在0.564 96～3.009 6 mg·mL_-1，亚麻酸(C18:3^Δ9,12,15)在0.079 18～0.421 8 mg·mL_-1的浓度范围内，其峰面积与内标峰面积的比对浓度呈良好的线性，r均在0.999以上。经加样回收试验，各组分回收率为C16:0=99.5%，C18:0=98.1%，C18:1^Δ9=99.6%，C18:2^Δ9,12=100.2%，C18:3^Δ9,12,15=98.2%。酯化率在98.2%～100.9%之间。酯化后的样品在24 h内稳定。结论内标法能够准确地测定大豆油中脂肪酸各组分含量及总含量。     

气相色谱法测定盐酸美金刚片的含量和溶出度

 目的　建立气相色谱法测定美金刚(盐酸美金胺)的溶出度和含量的方法。方法药品碱化后用正己烷萃取。采用BP-5(30m×250μm)气相色谱柱,柱温为程序升温,氢火焰离子化检测器(FID),分流比5:1。用萘作内标,以内标法峰面积定量。结果盐酸美金刚在10～120mg·L^-1内进样量与峰面积呈线性关系,平均回收率为99.4%,RSD为1.05%(n=12)。结论本方法简便、准确、重现性好,可作为本制剂的质量控制方法。     

气相色谱内标法测定冰片含量的不确定度分析

目的：通过对气相色谱法测定冰片含量结果的不确定度分析,对测定结果不确定度进行定量表征。方法：分析来自于溶液配制过程和仪器测定过程的各种不确定度影响因素并对其进行评估。结果：建立冰片含量测定不确定度评定的数学模型,计算各分量的不确定度,计算合成不确定度。结论：建立的不确定度分析与计算方法适用于气相色谱内标法含量测定不确定度评定。     

泽泻药材的GC指纹图谱研究

目的建立泽泻药材的GC指纹图谱。方法采用毛细管气相色谱法测定了16个不同批次的泽泻样品。色谱条件:SGE30QC3/AC20石英毛细管色谱柱,程序升温65～185℃,进样口温度250℃,检测器(FID)温度250℃,分流比为10∶1。结果泽泻药材的GC指纹图谱由18个特征峰构成,不同产地药材的GC指纹图谱有一定差异。结论本研究建立的GC指纹图谱有较好的稳定性和重现性,能反映不同来源泽泻药材中挥发性成分的差异。