高效液相色谱法测定去甲斑蝥素原位凝胶中去甲斑蝥素的含量

摘 要 目的：建立去甲斑蝥素原位凝胶中去甲斑蝥素的含量测定方法。方法: 采用HPLC法,色谱柱：Agilent ZORBAX SB C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈 磷酸盐缓冲液（1∶9,用磷酸调pH至3.1）,流速：0.8 ml·min^-1,柱温：25℃,检测波长：210 nm,进样量：20 μl。结果: 去甲斑蝥素在0.02~1.00 mg· mL^-1浓度范围具有良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为97.5%,RSD为0.98%（n=9）。结论:该方法准确、简单、重复性好,可用于去甲斑蝥素原位凝胶中去甲斑蝥素的含量测定。     

HPLC法测定去甲斑蝥素的含量

目的：建立采用高效液相色谱法测定去甲斑蝥素原料药的含量。方法：色谱柱为C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．016mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（17：83）（用磷酸调pH至3．1）,检测波长为210nm。结果：去甲斑蝥素能与杂质有较好的分离,在4～60μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）;平均加样回收率为99．62％（RSD=1．85％）。结论：方法简单,结果准确,重复性好,适用该产品的含量测定。     

毛细管气相色谱法测定参芪抑癌冻干粉中斑蝥素的含量

参芪抑癌冻干粉系由红参、黄芪、斑蝥等中药配制而成,临床用于肿瘤的治疗,中方斑蝥主含斑蝥素,为了控制本品的质量,有必要对方中斑蝥素进行含量测定.斑蝥素具有挥发性,但无C=C键和共轭结构,无强的生色团,故一般难以用高效液相色谱(HPLC)法测定,含量测定方法主要采用毛细管气相色谱(GC)法[1-5].为了合理安全地使用斑蝥的剂量,本研究对样品中斑蝥素的含量测定方法进行了研究,并制定了GC法测定斑蝥素含量的方法.结果平均回收率为98.70%,相对标准偏差(RSD)=1.5%,n=5,三批样品斑蝥素含量每瓶0.175～0.196 mg.该方法具有简便、快速、灵敏、专属性强的特点,是控制本品质量的有效方法.     

反相高效液相色谱法测定曲马多及其代谢产物O-去甲基曲马多人血药及尿药浓度

目的 建立血浆和尿液中曲马多(镇痛药)及其代谢产物O-去甲基曲马多的反相高效液相色谱分析方法.方法 用zorbax SB-C_(18)色谱柱,0.05 mol·L~(-1)KH_2PO_4(用磷酸调节pH至4.0)-乙腈(90:10)为流动相,流量1.0 mL·min~(-1);荧光检测波长E_x=216 nm,E_m=308 nm.结果 血浆中,曲马多、O-去甲基曲马多的线性范围分别为12.5～800.0、5～320 ng·mL~(-1),低、中、高3种浓度绝对回收率均大于86%,相对回收率为93%～105%,日内和日间RSD分别小于9%和8%.尿液中,曲马多、O-去甲基曲马多线性范围分别为12.5～4 000、5～1 280 ng·mL~(-1),低、中、高3种浓度绝对回收率均大于80%,相对回收率为91%～107%,日内和日间RSD均小于9%.在血浆和尿液中均稳定,差异均在±10%以内.结论 本方法准确可靠、专一性好、操作简便.     

高效液相色谱法测定窝儿七中鬼臼毒素和4'-去甲基鬼臼毒素的含量

目的建立高效液相色谱法测定窝儿七中鬼臼毒素和4'-去甲基鬼臼毒素的含量。方法色谱柱为COSMOSIL-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25℃;以甲醇为流动相A,0.4%磷酸溶液为流动相B进行梯度洗脱;流速1 m L·min-1;检测波长330 nm。结果 4'-去甲基鬼臼毒素、鬼臼毒素的线性范围分别为4.5~224.0μg·m L-1(r=0.999 2)和20.0~1 000.0μg·m L-1(r=0.999 4),平均回收率分别为99.8%(RSD=1.5%)和99.8%(RSD=1.7%)。结论本方法灵敏、准确、重复性好,为窝儿七的质量控制提供参考依据。     

去甲基斑蝥素纳米粒大鼠体肠吸收动力学研究

目的:考察去甲基斑蝥素(NCTD)及其壳聚糖纳米粒(NCTD-CS-NP)制剂的大鼠在体吸收特征与相关动力学。方法:采用大鼠在体回流试验,并用紫外分光光度法和HPLC分别测定酚红和NCTD的质量浓度;并采用在体循环法比较不同质量浓度NCTD及NCTD-CS-NP在大鼠小肠区段内的吸收规律。结果:NCTD在十二指肠、空肠、回肠、结肠的吸收速率常数(ka)分别为:0.0306,0.0278,0.0151,0.0044h-1,NCTD-CS-NP在对应肠段的ka分别为:0.0689,0.0592,0.0353,0.0095h-1;质量浓度分别为140,160,180μg/mL的NCTD小肠ka分别为:0.0499,0.0525,0.0489h-1;对应质量浓度的NCTD-CS-NPka分别为:0.0814,0.0764,0.0734h-1。结论:NCTD的质量浓度对其大鼠全肠道的吸收无显著影响,吸收呈一级动力学过程,且以肠道中上部的吸收为主,NCTD-CS-NP可有效促进药物在肠粘膜的吸收。     

高效液相色谱法测定芦荟中去氢木香内酯的含量

目的：建立高效液相色谱法测定芦荟中去氢木香内酯含量的体系。方法：采用高效液相色谱法,通过优化色谱条件（Hy-persilODS色谱柱,流动相为乙腈-水（70：30）,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长为210nm,10uL进样）进行检测。结果：回归方程和相关系数为：A=1.68-3.34X104（r=0.9993）;线性范围为：0.023～0.182mg·ml-1,精密度试验RSD为0.895%,重复性试验RSD为1.52%,加样回收率为98.0%左右,平均含量为1.19mg/g。结果：高效液相色谱法测定芦荟中去氢木香内酯含量灵敏度高、专属性强、重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

高效液相-质谱法联用测定大鼠体内去甲基斑蝥素血药浓度

目的:建立大鼠体内去甲基斑蝥素的 HPLC-MS 分析方法。方法:选用烟尿酸为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白处理。色谱条件为 Hypersil SAX 阴离子交换色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-水(25∶75,含2.5%甲酸)为流动相,流速0.5mL·min~(-1),采用 HPLC-MS检测系统,AP-ESI 负离子模式,质谱检测参数如下:AP-ESI 负离子模式;雾化压力276kPa;温度350℃;保护气流量8 L·min~(-1);毛细管电压3500V;裂解电压为90V(NCTD)和120V(内标);SIM 检测,NCTD m/z185(M+H_2O-H)、烟尿酸m/z 179(M-H)。结果:血浆中去甲基斑蝥素检测方法的线性范围为0.2-20μg·mL~(-1),最低检测限可达2ng·mL~(-1)。血浆中去甲基斑蝥素的平均回收率为96.7%-100.3%,日内、日间 RSD 均小于8%。结论:本法灵敏、准确、选择性高,可用于去甲基斑蝥素的药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定奈非西坦中有关物质

目的:建立测定奈非西坦中有关物质的高效液相色谱法。方法:采用Hypersil C18柱(250 mm×4．6 mm,5μm),以乙腈-磷酸盐缓冲液(3:7)为流动相,检测波长210 nm,流速1 mL·min-1。结果:主成分与有关物质达到了较好的分离,检测灵敏度满足测定的要求,最低检出浓度25 ng·mL-1。结论:本方法简便,专属,能有效控制产品的质量。     

HPLC法测定甲磺酸多沙唑嗪含量和有关物质

目的:建立甲磺酸多沙唑嗪及有关物质分离测定的HPLC方法,为原料和制剂的质量控制提供有效的分析手段。方法:色谱柱为Spherisorb C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(800∶200∶14∶0.6);流速1.0 mL.min-1;检测波长254 nm。结果:甲磺酸多沙唑嗪与各有关物质完全分离,测定了甲磺酸多沙唑嗪及3种有关物质最小检测限。甲磺酸多沙唑嗪在浓度10~120μg.mL-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9(n=5);结论:本法操作简便,结果准确,专属性强,灵敏度高,可用于生产质量控制。     

HPLC法测定一枝黄花抗感颗粒中连翘苷含量

目的:建立一枝黄花抗感颗粒中连翘苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为C18柱(150mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(26:74),检测波长230 nm.结果:连翘苷进样量在0.4～1.8μg之间线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为98.9%,RSD为1.9%.结论:本方法准确、重现性好.     

HPLC法测定西格列羧的含量及有关物质

目的:建立抗2型糖尿病新药西格列羧的含量及有关物质的HPLC测定方法。方法:采用C18柱(150 mm×4．6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-四氢呋喃-醋酸(35:35:30:0．5),检测波长为236 nm,流速为1．0 mL·min-1。结果:西格列羧在1.0-200μg·mL-1的浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=1．0),回收率RSD小于0．2％,最低检测限为0．48 ng。结论:本方法专属、灵敏、可靠,可用于测定西格列羧的含量和有关物质。     

利拉萘酯及其软膏含量的HPLC测定

目的:建立高效液相色谱法测定利拉萘酯及其软膏的含量.方法:采用Shimpack C18(150 mm×6.0mm,5 μm)色谱柱,以pH 3.5磷酸盐缓冲溶液(磷酸二氢铵2 g-三乙胺2 mL-磷酸1 mL-水1 000 mL)-甲醇(10:90)为流动相,流速1.0 mL·min-1,在254 nm波长处同时检测利拉萘酯和米氮平(内标物质).结果:利拉萘酯浓度在1.0～150μg·mL-1范围内,色谱响应线性良好(r＞0.999 9),软膏中利拉萘酯含量测定的平均回收率为100.1%,精密度良好(RSD=0.42%).结论:HPLC内标法测定软膏中利拉萘酯的含量结果准确、可靠,重现性好.     

HPLC法测定人血浆中盐酸阿比朵尔浓度

目的:建立盐酸阿比朵尔血药浓度测定方法。方法:采用高效液相色谱紫外检测法测定盐酸阿比朵尔的血药浓度,检测波长315 nm。血样加入乙腈沉淀;色谱柱:Alltech Apollo C_(18)(250 mm×4．6 mm,5μm);流动相A为0．1%三乙胺水溶液(加磷酸调pH值至2．0),流动相B为乙腈。梯度洗脱程序:A与B的体积比变化为52．5: 47．5(0～5．5 min),52．5:47．5～10:90(5．5～6．5 min),10:90～0:100(6．5～6．6 min),0:100(6．6～8 min),0:100～52．5:47．5(8～8．5 min)。流速:1．0 mL·min~(-1)。结果:在此条件下,盐酸阿比朵尔与血浆中其他成分分离完全,线性范围为5～1280 ng·mL~(-1),最低检测浓度为5 ng·mL~(-1),相对回收率为93．6%～99．0%,日内日间精密度RSD为0．5%～3．6%。结论:高效液相色谱紫外法稳定、灵敏、可靠,可用于人体血浆中盐酸阿比朵尔浓度的测定。     

Gas chromatographic analysis of norcantharidin and related compounds using derivatization to imides

Derivatization to imides has been studied for determining ,β-diacids or corresponding anhydrides (e.g. norcantharidin) as well as for analysing primary amines by gas chromatography. 2-Naphthylaniline, n-heptylamine, cyclohexamine, 2,5-dimethoxyaniline, 2,4,5-trichloroaniline, 3,5-dichloroaniline, aniline and benzylaniline were used as derivatization reagents. ¹H-nuclear magnetic resonance and mass spectrometry data were obtained for the norcantharidin N-imides synthesized. Factors such as derivatization yields, linearity, reproducibility and sensitivity were evaluated. The influences of reaction temperature and solvent were investigated.     

高效液相色谱法测定人血浆中缬沙坦、氢氯噻嗪浓度

目的:建立缬沙坦、氢氯噻嗪人血浆浓度的高效液相色谱分析方法.方法:以厄贝沙坦为缬沙坦内标、二甲磺胺嘧啶为氢氯噻嗪内标,分别用沉淀和固相萃取法去除蛋白,并用荧光法和紫外法测定.结果:缬沙坦在10～8 000 μg·L-1的范围内、氢氯噻嗪在5～200 μg·L-1的范围内有良好的线性关系(r=0.999 9,r=0.999 9),最低检测浓度分别为10 μg·L-1和5 μg·L-1(S/N＞3),缬沙坦的相对回收率为85.1%～100.5%(n=5),绝对回收率为86.2%～105.6%(n=5),氢氯噻嗪的相对回收率为91.9%～116.2%(n=5),绝对回收率为76.5%～93.5%(n=5);缬沙坦日内精密度RSD为2.3%～10.0%,目间精密度RSD为3.9%～9.6%,氢氯噻嗪日内精密度RSD为3.6%～9.4%,日间精密度RSD为3.1%～9.5%.结论:本方法简便,准确,灵敏,特异性强,重现性好,可用于血浆中缬沙坦、氢氯噻嗪的测定及人体药动学研究.     

A Chromatographic Determination of Aripiprazole using HPLC and UPLC: A Comparative Validation Study

A simple, precise, and accurate isocratic reversed-phase (RP) stability-indicating HPLC assay method was developed and validated for determination of Aripiprazole in bulk and solid pharmaceutical dosage form. A reversed-phase C8 (250×4.0 mm, 5 μm particle size) column for HPLC and C8 (50×2.1mm, 1.7 μm particle size) for UPLC method in isocratic mode was used. The mobile phase consists of acetonitrile: 20 mM ammonium acetate (90:10, v/v), flow rate was set at 1.0 ml/min and 0.250 ml/min for HPLC and UPLC, respectively and the detection was performed for both methods were at 240 nm. Further the validation of both developed method was performed and subsequently compared to prove its better applicability.     

HPLC法测定乳膏中联苯苄唑和醋酸曲安奈德的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定乳膏中联苯苄唑和醋酸曲安奈德的含量。方法:采用BDSC18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以pH 7.4值磷酸盐缓冲液-乙腈-甲醇(25∶15∶60)为流动相,酮康唑为内标,检测波长为240 nm。结果:醋酸曲安奈德的线性范围是0.976~7.808μg.mL-1,r=0.9998,加样回收率为99.6%,RSD为0.71%(n=9);联苯芐唑的线性范围是10.08~80.64μg.mL-1,r=0.9999,加样加收率为99.9%,RSD为0.69%(n=9)。结论:本法简便、准确,可用于联苯苄唑醋酸曲安奈德乳膏的含量测定。