RP-HPLC测定连蒲双清片中盐酸小檗碱的含量

连蒲双清片是由盐酸小檗碱、蒲公英浸膏制成的纯中药复方制剂。有清热解毒、燥湿止痢的功效,用于治疗肠炎痢疾、疖肿外伤发炎,乳腺炎,胆囊炎等症,该药收载于国家药品标准[1]中,虽然该标准收载了紫外分光光度法测定盐酸小檗碱的含量。但样品的前处理过程比较繁琐(回流提取后还要进行柱色谱法洗脱),而且分光光度法测定含量的影响因素较多,经实验表明采用RP-HPLC法测定样品中的盐酸小檗碱不仅简单、快速、正确,而且专属性强,可以作为该品种的质量控制方法。1仪器与试药1.1仪器:岛津LC-10AT高效液相色谱仪;SPD-10A检测器;浙江大学N2000工…     

连蒲双清片质量标准研究

目的:建立连蒲双清片质量标准。方法:以咖啡酸为对照品,以蒲公英对照药材进行薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中盐酸小檗碱的含量,色谱条件:C18柱,以磷酸盐缓冲液[0.05 mol·L-1磷酸二氢钾和0.05 mol·L-1庚烷磺酸钠(1∶1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH值至3.0]-乙腈(60∶40)为流动相,检测波长为263 nm。结果:盐酸小檗碱的回收率为100.41,RSD为0.12%,薄层图斑点清晰,阴性对照无干扰。结论:方法简便准确,重复性好,可用于连蒲双清片的质量控制。     

分光光度法测定双黄少腹贴中盐酸小檗碱的含量

双黄少腹贴是我院新开发研制的中药巴布剂 ,由黄连、延胡索、丹参、黄芩等中药组成 ,是治疗女性痛经及盆腔炎的有效制剂 ,黄连是该制剂的主药之一 ,而盐酸小檗碱为黄连的有效成分 ,目前测定盐酸小檗碱含量的主要方法有紫外—可见分光光度法、高效液相色谱法及薄层色谱法 ,为了控制该制剂的质量 ,本文利用本院现有的设备研究建立了分光光度法测定盐酸小檗碱含量的方法 ,该法操作简便 ,分离良好 ,结果准确。1　仪器与试药　 6 0 10—紫外分光光度计 (惠普—上海分析仪器厂 ) ,ＸＫ96—Ｂ型快速混匀器 (江苏新康仪器厂 ) ,盐酸小檗碱 (中国药品…     

HPLC测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量

妇科止带片为《卫生部药品标准成方制剂第一册》收载的品种,由椿皮、五味子、黄柏、山药、茯苓、龟板、阿胶7味中药组成,具有清热燥湿,收敛止带之功效,临床上用于慢性子宫颈炎,子宫内膜炎,阴道黏膜炎等引起的湿热型赤白带症。本实验以方中黄柏的主要活性成分盐酸小檗碱为测定指标,采用高效液相色谱法测定其含量,并经方法学考察,认为本法可行,为该制剂的质量控制提供了快速、准确的测定方法。1仪器与试药仪器:PU-1580高压液相泵,日本JASCO公司UV-1575紫外检测仪,Borw in色谱工作站。试药与试剂:盐酸小檗碱对照品批号为713-200208(中国药…     

HPLC测定万氏牛黄清心片中盐酸小檗碱的含量

万氏牛黄清心片收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第19册,是由牛黄、朱砂、黄连等药味经加工而成的制剂。为提高药品质量标准,控制药品质量,利用HPLC法对黄连中盐酸小檗碱进行了含量测定研究。1仪器与试药仪器:Aglient 1100高效液相色谱仪(单元泵、紫外检测器、自动进样器),C18柱(Hypersil ODS Agilent,4.6 mm×200mm,5μm),Labmde-6紫外分光光度计。对照品:盐酸小檗碱(中国药品生物制品检定所提供,供含量测定用,批号:0713-9906,含量为98.14%)。试剂:乙腈为色谱纯,水为去离子水,其它试剂为分析纯。样品:万氏牛黄清心片及阴性样品由…     

高效液相色谱法测定小儿清热片中小蘖碱的含量

小儿清热片系黄柏、黄莲等 11味中药配伍组成的中成药 ,具有清热解毒 ,祛风镇惊的功效 ,用于小儿风热 ,烦躁 ,抽畜 ,发热 ,口疮 ,小便短赤 ,大便不畅等症。该中成药质量标准中尚无含量测定。本文采用超声波震荡法提取样品 ,反相高效液相色谱法测定小儿清热片中小蘖碱的含量。1　仪器和试药1 1　仪器　ＳｈｉｍａｄｚｕＬＣ 6Ａ高效液相色谱仪 ;ＬＣ 6Ａ汞ＳＰＤ 6ＡＶ紫外检测器 ;ＣＴＯ 6Ａ柱温箱 ;ＳＣＬ 6Ａ程序控制器 ;Ｃ Ｒ3Ａ记录仪。1 2　试药　对照品 :盐酸小蘖碱 ,中国药品生物制品检定所。样品 :小儿清热片。1 3　试剂　乙腈 ,甲…     

HPLC法测定连蒲双清软胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:建立连蒲双清软胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定其中盐酸小檗碱的含量并对方法学进行考察。结果:在选定色谱条件下,供试溶液中小檗碱与相邻组分分离度良好,阴性液无干扰方法的重复性、稳定性、精密度、回收率试验均符合有关规定,3批样品中盐酸小檗碱含量分别为11.0、10.8、10.7mg/粒。结论:HPLC可以作为连蒲双清软胶囊中盐酸小檗碱含量的测定方法。     

HPLC法测定连蒲双清片中盐酸小檗碱的含量

目的通过测定连蒲双清片中盐酸小檗碱的含量,为其质量控制提供稳定、可靠的测定方法。方法采用高效液相色谱法,DionexC18(5μm,4.6mm×150mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.033mol/L的磷酸二氢钾水溶液(25∶75),流速:1.0mL/min;柱温:28℃。检测波长为346nm。结果盐酸小檗碱在0.153～1.224μg范围内与峰面积呈线性关系,该制剂中的盐酸小檗碱平均含量为1.26mg/片。结论本法简便,准确,可作为该制剂质量控制的主要手段。     

健脾康儿片的质量控制研究

目的:进行健脾康儿片的质量控制研究。方法:采用反相高效液相色谱法对健脾康儿片中主要成分盐酸小檗碱进行定量分析;同时对制剂中的主要药味人参、黄连、陈皮进行薄层鉴别。结果:用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量,在0.054～0.648μg,盐酸小檗碱峰面积值与进样量有良好的线性关系(r=0.999 6)。平均加样回收率97.5%,RSD 1.51%(n=6),薄层图谱斑点清晰,阴性对照无干扰。结论:方法简便,重复性好,可有效控制制剂的质量。     

HPLC测定复方鱼腥草片中绿原酸的含量

复方鱼腥草片是由鱼腥草、黄芩、板蓝根、连翘、金银花经提取制成的中药制剂 ,具有清热解毒的攻效。临床用于外感风热引起的咽喉疼痛 ;急性咽炎等症[1 ] 。收载于《中国药典》2 0 0 0年版一部 ,标准中该制剂项下仅有ＴＬＣ鉴别 ,无含量测定项。目前对该制剂所含成分黄芩苷的含量测定有报道[2 ] 。本文采用高效液相色谱法 ,测量金银花中绿原酸的含量 ,结果满意。1　仪器与试药高效液相色谱仪 :日本岛津ＬＣ 6ＡＴ泵 ,ＳＰＤ 6ＡＶ紫外检测器 ,威玛色谱数据工作站。试药 :绿原酸对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;复方鱼腥草片自制样品 (药材…     

小儿泻痢片质量标准

目的:建立小儿泻痢片质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中的白芍进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄连中盐酸小糪碱含量。结果:TLC鉴别分离度好,阴性对照无干扰。HPLC分析过程中,盐酸小檗碱与样品中其他组分分离效果好,盐酸小檗碱进样浓度在0.03～0.48 g.L-1具有良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率97.36%,RSD 1.41%(n=6)。结论:采用此法测定小儿泻痢片黄连中的盐酸小檗碱含量,准确可靠,简便易行,所建的标准可用于小儿泻痢片的质量控制。     

HPLC测定妇炎康片中盐酸小檗碱的含量

妇炎康片是治疗慢性附件炎、盆腔炎、阴道炎等疾病的一种中药复方制剂，由赤芍、莪术、黄柏、丹参等10多种中药组成，临床效果较好，收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十八册中，含量测定采用薄层扫描法测定丹参中原儿茶醛的含量作为测定指标，没有对处方中黄柏的主要活性成分盐酸小檗碱的含量进行测定。本文用中性氧化铝吸附法制备样品后，参考文献采用高效液相色谱法测定妇炎康片中盐酸小檗碱的含量，具有分离度好、重现性好、灵敏度高的特点。     

高效液相色谱法测定胃舒泰胶囊中小檗碱含量

采用高效液相色谱法测定写舒泰胶囊4个不同批号制剂中盐酸小檗碱含量，方法简便易行，可供含有小檗碱的复方制剂作为质控手段参考。     

RP-HPLC法测定万应锭中小檗碱的含量

万应锭为传统中成药,方源《中医药方剂大辞典》。功能:清热、解毒、凉血止血;临床用于小儿高热、惊燥、口舌生疮、咽喉肿痛。万应锭由胡黄连、黄连、儿茶、牛黄等9味中药组成,成分较复杂,中国药典只有定性检查,未有定量测定项目。为完善万应锭质量标准,笔者用高效液相色谱法测定其中小檗碱的含量,结果满意。1 仪器和试药 仪器:Shimadzu LC-6A高效液相色谱仪;LC-6A泵;SPD-6AV紫外检测器;CTO-6A柱温箱;SCL-6A程序控制器;C-R3A数据处理器。盐酸小檗碱对照     

RP-HPLC测定连蒲双清片中咖啡酸、槲皮素和盐酸小檗碱

目的:建立连蒲双清片(蒲公英,盐酸小檗碱)中咖啡酸、槲皮素和盐酸小檗碱的HPLC测定方法。方法:采用C18柱(AichromBond-1,4.6mm×250mm,5μm),甲醇-磷酸-三乙胺-水为流动相,检测波长321nm,流速为1mL/min。结果:咖啡酸、槲皮素和盐酸小檗碱的线性范围分别为2.00~30.0μg/mL(r=0.9997),2.40~16.0μg/mL(r=0.9991),15.0~90.0μg/mL(r=0.9993),平均加样回收率(n=5)分别为97.8、100.6和100.4;RSD分别为2.7、1.5和1.4。结论:该方法准确,重复性好,专属性高,适用于连蒲双清片的质量控制。     

HPLC测定葛根芩连胶囊中盐酸小檗碱的含量

葛根芩连胶囊是含黄连的一种复方制剂。法定方法[1]采用双波长薄层扫描法测定盐酸小檗碱的含量 ,操作较烦 ,且测定误差较大。本文参考资料[2 ,3 ] 经试验 ,建立了一种分离度好、灵敏度高、专属性强的高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量 ,现报道如下。1　仪器与试药美国惠普ＨＰ110 0高效液相色谱仪 ;盐酸小檗碱对照品由中国药品生物制品检定所提供 ,含量测定用 ;葛根芩连胶囊由重庆三环药业有限公司提供 ;乙腈为色谱纯 ,其它试剂均为分析纯。2　方法与结果2 .1　色谱条件色谱柱 :ＹＷＧ Ｃ18(5 μ ,4 .6ｍｍ× 2 5 0ｍｍ ,天津特纳科学仪器…     

HPLC测定连蒲双清片中盐酸小檗碱的含量

连蒲双清片由盐酸小檗碱、蒲公英浸膏组成，具有清热解毒、燥湿止痢的功效，主要治疗肠炎痢疾，疖肿外伤发炎，乳腺炎，胆囊炎等症。为了更好控制产品的内在质量，经查阅相关资料，本实验采用HPLC法测定连蒲双清片中盐酸小檗碱的含量，获得了满意的结果。     

HPLC测定复方黄连胶囊中盐酸小檗碱的含量

复方黄连胶囊由黄连、葛根等中药经提取的有效部位群加工制成的复方制剂 ,具有清热润肺、生津止渴之功效。我们采用HPLC法测定复方黄连胶囊中盐酸小檗碱的含量 ,现报道如下。1　仪器与试药1 .1　仪器SSI高效液相色谱仪 (美国科学仪器公司 )、52 5双波长紫外 /可见光检测器 ,ANASTAR色谱数据处理系统 ;HP8453紫外可见分光光度计 (美国惠普 ) ;Dj灵巧型粉碎机(上海淀久实业有限公司 ) ;JZ型超声波清器 (上海杰理科技有限公司 ) ,SYZ A石英亚沸蒸馏器 (江苏信达仪器厂 )。1 .2　试药盐酸小檗碱 (0 71 3 990 6 ,供含量测定用 ,含量为 …     

高效液相色谱法测定生肌止痛栓盐酸小檗碱含量

[目的]建立生肌止痛栓盐酸小檗碱含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱:Welchrom-C18(250mm×4.6μm);流动相:乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(50:50);流速:1mL/min;检测波长:345nm;柱温:常温。[结果]回收率RSD=1.51%。检测3批样品生肌止痛栓中盐酸小檗碱含量,限定生肌止痛栓中盐酸小檗碱含量不得低于0.8mg。[结论]高效液相色谱法测定生肌止痛栓盐酸小檗碱含量,结果准确、可靠,可用于生肌止痛栓质量控制。     

三波长分光光度法测定连蒲双清片中盐酸小檗碱的含量

将连蒲双清片粉碎，用０．０５ｍｏｌ／Ｌ Ｈ２ＳＯ４溶解，不经分离直接用三波长分光光度法测定其中盐酸小檗碱的含量，回收率为９９．８８％，变异系数为０．５５％。