荥阳市居民血硒水平调查及临床探讨

近年来对硒的检测方法主要有 :分子荧光、原子吸收光谱法、原子发谢光谱法、紫外分光光度法、高效液相色谱法、电化学法等 ,其中以原子吸收光谱法最为常用 ,但其存在干扰而使其逊色一筹。本法采用氢化物发生—原子荧光法 ,具有灵敏度高 ,费用低的特点 ,可在临床上得到广泛应用。1　材料与方法1 1　原理　样品经酸消解后 ,血液中的硒与硼氢化钾反应生成硒化氢气体 ,由氩气为载气带入原子化器进行原子化 ,基态硒原子在特制的硒空心阴极灯的照射下产生特征荧光 ,其荧光强度与硒含量成正比 ,与标准系列比较定量。1 2　仪器与试剂1 2 1　仪器　…     

作业场所空气中铅的氢化物发生-原子荧光光谱测定

目前作业场所空气中铅的测定方法有化学法[1 ] 和原子吸收光谱法[1 ,2 ] ,我们采用氢化物发生 -原子荧光光谱法测定空气中铅 ,取得了满意的效果。一、原理样品经酸热消化后 ,在酸性介质中 ,样品中的铅与硼氢化钾 (KBH4 )或硼氢化钠 (NaBH4 )反应生成挥发性铅的氢化物 (PbH4 ) ,以氩气为载气 ,将氢化物导入电热石英原子化器中 ,在特制铅空心阴极灯照射下 ,基态铅原子被激发至高能态 ,在去活化回到基态时 ,发出特征波长的荧光 ,其荧光强度与铅含量呈正比 ,根据标准系列进行定量。二、材料与方法1 仪器 :(1)AFS 2 30a双道原子荧光光谱仪 (…     

双道原子荧光光谱法同时测定饮用水的铝和硒

铅和硒是生活饮用水中必测的项目.分别测定铅、硒的方法较多,主要有分光光度法、氢化物发生-原子吸收法、氢化物发生-原子荧光光谱法等.同其它方法相比,氢化物发生-双道原子荧光光谱法具有同时测定2种元素的优势,该方法灵敏度高、准确性高、干扰少、选择性好、线性范围宽、操作简单、节约成本,能较快的得出检测结果,从而提高检测效率.本文采用断续流动注射-氢化物发生技术测定生活饮用水中的铅和硒.在酸性介质中,样品中的铅、硒与硼氢化钾反应生成氢化铅和氢化硒,以氩气为载气,将氢化物导入电热石英原子化器中原子化,在特种空芯阴极灯照射下,用双道原子荧光光谱仪同时检测铅、硒的原子荧光信号.通过优化氢化物发生条件及仪器操作条件,实现生活饮用水中铅和硒的同时测定.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中汞

目前尿中汞的测定方法有冷原子吸收光谱法、双硫踪比色法〔1〕,笔者采用氢化物发生 -原子荧光光谱法测定尿中汞 ,比上述方法有一定的优越性 ,取得了满意的结果。1　材料与方法1 1　原理　用硫酸、高锰酸钾于 50℃条件下消化尿样 ,使结合态汞转变为汞离子 ,用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂后 ,再用硼氢化钾将汞离子还原为元素态汞后 ,由载气 (Ar)带入原子化器中 ,在特制汞空心阴极灯照射下 ,基态汞原子被激发至高能态 ,在去活化回到基态时 ,发出特征波长的荧光 ,荧光强度(If)值在一定范围内与汞的含量成正比 ,与标准系列比较定量。1 2　仪器与试…     

微波消解流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定尿硒

目的 :建立操作简便、灵敏度高的微波消化——流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定尿中硒的方法。方法 :尿样经硝酸 -高氯酸微波消化破坏有机物后 ,用 (1 1)盐酸溶液还原硒 ( )为硒 ( ) ,再制成盐酸 -铁氰化钾混合溶液 ,与硼氢化钾——氢氧化钾溶液 ,进入流动注射氢化物发生器 ,产生的硒化氢经高纯氮气吹入电热石英管原子化器 ,在80 0℃温度下原子化并测定 196 .0 nm处的吸光值。结果 :方法的灵敏度为 0 .2 4 ng/ m L。检出限为 0 .2 7ng/ m L。对不同浓度尿样作重复测定 ,其相对标准差为 4 .6～ 9.6 % ,样品回收率为 96 .4～ 10 5 .6 %。结论 :流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定尿中硒的方法灵敏度高 (为 0 .2 4μg/ L / 1% A ) ,方法快速简便     

微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒

硒是人体不可缺少的微量元素 ,又是有害元素 ,在工作场所接触过量 ,可损害健康。尿硒已被认为是较好的生物监测指标 ,尿硒的测定方法有 2 ,3-二氨基萘荧光光度法和氢化物发生原子吸收分光光度法 ,前者操作较繁复 ,后者灵敏度较低。我们对微波消解—原子荧光光谱法测定尿硒作了规范化研究 ,现报道如下。l　实验部分1.1　仪器和试剂XGY- 10 11A型多功能原子荧光分析仪 ,MK- 1型压力自控微波熔样炉 ,10 0 g/ L铁氰化钾溶液 ,8g/ L硼氢化钠溶液(由 2 g/ L 氢氧化钾溶液配制 ) ,2 .5 μg/ ml硒标准溶液 (由光谱纯硒配制 )。盐酸、硝酸和高氯…     

低温消解—氢化物发生原子荧光光谱法测尿中痕量汞

汞的测定方法有冷原子吸收法、氢化物发生原子吸收光谱法、双硫腙法等 ,但上述方法均存在操作过程繁琐、操作条件要求严格、灵敏度低等诸多问题。而 6 0年代兴起的氢化物发生原子荧光光谱法这种新型分析技术 ,近年来获得迅猛发展 ,它操作简单、灵敏度高 ,能迅速而准确地获得结果。用低温消解—氢化物发生原子荧光光谱法测定尿中痕量汞 ,取得较为满意的成果。1　实验部分1 1　原理　样品经酸消解后 ,在酸性介质中 ,尿中汞被硼氢化钾还原成原子态汞 ,由载气 (氩气 )带入原子化器中 ,在特制汞空心阴极灯照射下 ,基态汞原子被激发至高能态 ,在去…     

石棉纤维中砷的氢化物-原子荧光测定法

石棉纤维中存在痕量砷 ,用氢化物—原子荧光(HG -AFS)法进行测定 ,并对其最低检出下限、精密度、准确度和回收率进行了实验研究。该方法具有准确度高 ,灵敏度好等许多优点 ,而且可实现大批量快速测定[1] ,具有良好的可行性、适用性 ,值得推广应用。1　原理样品经混合酸加热消解后 ,在酸性条件下 ,砷和硼氢化钾与酸产生新态的氢反应 ,生成砷化氢气体 ,以氩气作载体 ,将氢化物导入石英炉原子化器中 ,进行原子化 ,砷的热原子蒸气吸收特征波长荧光 ,其荧光强度在一定范围内与砷含量成正比 ,与标准系列比较定量。2　仪器及试剂恒温电热板 (可调…     

原子荧光光谱法测定车间空气中的硒

硒是人体不可缺少的的微量元素,又是有毒元素。目前测定车间空气中硒的国标方法有二氨基联苯胺比色法和荧光分光光度法,虽应用较多,但灵敏度较低,操作繁琐,且试剂对人体有害。我们用氢化物原子荧光法进行车间空气中硒的测定,方法简便,快速,准确,灵敏。现将检测结果报告如下。1 材料与方法1.1 仪器 AFS—2201型原子荧光光度计,编码空心阴极灯。(北京海光仪器公司)1.2 仪器工作条件 PMT负高压320伏;原子化温度:低温火焰;原子化器高度6.5 mm;灯电流60 mA;载气(Ar)流量600 ml/min;屏蔽气流量1000 ml/min;读数时间10.0 s;延迟时间2.0 s。1.3 主要试剂     

氢化物发生--原子吸收法测定苹果中硒的研究

硒是对人体有益的微量元素之一。人体内的含硒蛋白能催化体内过氧化氢和脂肪过氧化物的裂解,保护机体不受过氧化物损害[1]。目前,国家标准中规定的硒的检测方法有《二氨基萘荧光法》、《二氨基联苯胺分光光度法》[2]、《氢化物发生原子吸收分光光度法》及《原子荧光法法》[3]等,但只限于饮用水中硒含量的测定。本文对氢化物发生原子吸收法测定苹果中硒进行了系统的研究,建立了一种用氢化物发生原子吸收测定苹果中硒的简便、快速、准确的方法。1 材料与方法1.1 主要仪器和试剂1.1.1 仪器　AA-30型原子吸收分光光度计附VGA-76型氢化物发生器（美国瓦里安公司）,硒空心阴极灯（北京有色金属研究总院）。1.1.2 试剂 高纯硒粉（99.99％）、硝酸、高氯酸、盐酸、硫酸     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定饮用水中砷和硒

目的研究采用氢化物发生-原子荧光光谱同时测定饮用水中砷和硒的方法。方法对氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定饮用水中砷和硒的仪器参数条件：灯电流、负高压、原子化器高度、载气流速及其他因素：载流盐酸浓度、硼氢化钠浓度、硫脲-抗坏血酸混合液浓度及共存离子干扰等进行研究。结果方法的荧光强度与砷和硒质量浓度分别在0.3～100ug/L及0.2～80ug/L范围内呈线性关系（r=0.9999,r=0.9998）。方法的检出限为砷：0.07ug/L;硒：0.04ug/L。方法的精密度试验RSD〈2%。2标准物质的测定值均在标准物质标准值不确定度范围内。应用此法对自来水、井水、河水、池塘水样品进行测定,并作加标回收率实验,测得砷和硒的回收率均在96.2%～104.0%。结论本文建立的氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定砷和硒,方法简便、快速,结果准确可靠。     

车间空气中硒的微波消解-氢化物发生原子荧光光谱测定法

硒是人体必须的微量元素，但摄入过量的硒也会给人体健康带来一定的危害，目前测定车间空气中的硒及其化合物的方法有氢化物发生-原子荧光光谱法、二氨基萘荧光光度法、氢化物发生-原子吸收光谱法，3种方法的前处理都是用电热板加热的方法。我们采用了微波消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定车间空气中的硒。     

氢化物发生原子荧光法测定食品中的硒

目前测定硒的分析方法有比色法、电位学方法、荧光法、气相色谱法、中子活化法、氢化物原子吸收分光光度法等。比色法灵敏度低,试剂不稳定;电位学法干扰严重;荧光法与气相色谱法灵敏度和选择性较好,但操作繁琐,试剂需进口且对人体有害;中子活化法所需设备一般实验室不易具备;氢化物原子吸收分光光度法灵敏度高,但线性范围窄,样品用量大。本文采用的是氢化物发生原子荧光光谱法对食品中的硒进行测定,简便、快速、准确、灵敏度高,现报道如下。1　材料与方法1.1　仪器AFS-2201型双道氢化物发生原子荧光光度计(北京海光仪器公司),配有计算机处…     

微波消解在原子荧光法测定尿汞中的应用

尿汞的测定方法有冷原子吸收光谱法、双硫腙比色法和氢化物发生原子吸收光谱法。随着原子荧光测定技术的发展 ,应用该技术进行尿汞测定得到广泛应用 ,样品低温消解后 ,使用氢化物发生原子荧光光谱测定法测定尿汞取得较好效果。而微波溶样技术的迅速发展 ,使样品处理有了新的进展。使用微波溶样技术———氢化物发生原子荧光光谱法操作具有更简单、样品处理快捷、污染小等优点 ,为临床诊断治疗、事件处理赢得时间 ,满足在线分析的要求。1　材料与方法1 1　原理　　　样品在微波消解后 ,在酸性介质中汞被硼氢化钾还原成原子态的汞以惰性气体 (…     

氯酸亚沸消解测定尿中硒、汞方法探讨

近年来 ,随着氢化物 -原子吸收和原子荧光光谱仪的推广应用 ,生物样品中各种元素的检出限有显著的提高 ,但在样品预处理方面一直沿用了混合酸和其他传统消解方法[1] 。在消解过程中用酸量大、反应强烈、样品易炭化及条件难控制 ,影响结果的精密度和准确度。为解决生物样品中硒、汞元素的预处理问题 ,使其满足分析的要求 ,我们利用氢化物 -原子吸收分光光谱分析技术 ,以氯酸为氧化剂采用氯酸亚沸封闭消解的方法对样品进行预处理 ,并应用于尿硒、尿汞样品分析。一、材料与方法1 仪器 :ＷＦＸ 1Ｅ2型原子吸收分光光度计 ,微机工作站 ,ＤＴＤ恒…     

氢化物发生原子荧光法测定血清硒

硒是人体必需的微量元素 ,是谷胱甘肽过氧化酶的重要组成成分。硒与肌体的解毒、心血管、心肌的健康、生长繁殖、白内障、糖尿病及肿瘤密切相关 ,硒缺乏与过量都对人体健康不利[1] 。准确地测定血清中的硒对研究硒与疾病的关系有重要的意义。据报道硒的测定方法目前常用的是分子荧光法[2 ] 、原子吸收法[3 -4] 及新近发展起来的氢化物发生原子荧光法等[5-6] 。分子荧光法操作烦琐、试剂有致癌性 ,原子吸收法基体干扰严重。而氢化物发生原子荧光法具有简便、快速等优点。本文在参考文献基础上 ,采用国产原子荧光光度计 ,对氢化物发生原子荧光…     

微波溶样-氢化物发生-原子吸收光谱法测定人发中微量硒的方法研究

硒是人体必需的微量元素之一 ,人体发硒含量的测定对于病理研究和临床诊断具有重大的意义。过去对发硒含量的测定多采用 2 ,3-二氨基萘荧光比色法 ,此法虽具有较高的灵敏度和准确度 ,但样品消化时易损失 ,操作步骤繁琐、费时 ,药品昂贵。为此 ,我们进行了微波溶样、氢化物发生装置与原子吸收分光光度计联用测定人发硒含量的方法实验 ,取得了满意结果 [1 ,2 ] 。1　材料与方法1.1　仪器WPX - 1B原子吸收分光光度计 (北京第二光学仪器厂 ) ;VA- 90氢化物发生装置 (同济医科大学研制 ) ;硒空心阴极灯 (北京有色金属研究学院特种光源厂 ) ;微…     

原子荧光法测定食品中的硒

目的:建立食品中硒元素的原子荧光光度测定方法。方法:样品经过酸加热消化后,用硼氢化钠作还原剂,还原成硒化氢(SeH2),由载气带入原子化器中进行原子化,在硒特制空心阴极灯照射下,基态硒原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与硒含量成正比。与标准系列比较定量。结果:硒的浓度在1.0μg/L～20.0μg/L之间线性关系良好,相关系数r=1.0000,回归方程y=177.421x-11.782。结论:原子荧光法测定硒的检出限可达ppb级,AFS9800的检出限0.0989μg/L。该法灵敏度高,准确度好,精密度高,线性范围宽,所用试剂毒性小,简便。因此可以广泛的应用于食品及水质中硒的测定。     

氢化物-原子荧光光谱法测定食品中的微量硒

硒是人体中必不可少的微量元素。当身体缺乏时,会诱发许多疾病。但如果摄入硒超过一定量时,又会产生毒性反应。由于食品中的硒含量甚微,如采用分光光度法或经典的荧光分析法已不能适应灵敏度的要求,而且分析过程也十分复杂。本研究采用的氢化物-原子荧光光谱法是一种新的痕量分析技术,它是氢化物发生和原子荧光结合起来的一种测定方法。本研究对测定介质,氢化物发生条件的选择进行了探讨。1　实验部分1.1　仪器1.1.1　XGY-1011A型原子荧光光谱仪　地质矿产部地球物理地球化学勘查研究所生产。1.1.2　硒高强度空心阴极灯　北京真空电子技术…     

氢化物发生原子荧光光谱法测定尿中汞

尿汞作为汞接触者的常用监测指标 ,测定方法有双硫腙比色法和冷原子吸收光谱法 ,前者灵敏度较低 ,操作繁琐 ,酸度及光照对呈色影响较大 ;后者灵敏度不够理想 ,且仪器只能测定 1种元素。氢化物发生原子荧光光谱法是我国近年发展较快的一种痕量分析技术 ,与标准方法比较具有方法灵敏度高、精密度好、操作快速简便、仪器适用于多种元素测定等优点。于2 0 0 0年 5～ 10月对氢化物发生原子荧光光谱法测定尿汞含量进行了研究 ,结果令人满意。1　实验部分1 1　试剂　硫酸 (1 84 ｇ/ｍｌ) ;10 0 ｇ/Ｌ高锰酸钾溶液(称取优级纯高锰酸钾 10 0 ｇ溶于 5…