HPLC测定克拉霉素及其制剂的含量

目的　采用HPLC法测定克拉霉素及其制剂的含量。方法　C1 8或C8色谱柱 (4 .6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,流动相分别为磷酸二氢钾溶液 (0 .0 6 7mol·L- 1 ) -甲醇 (4 0 0∶6 0 0 ) (pH 4 .0 )和磷酸二氢钾溶液 (0 .0 6 7mol·L- 1 ) -乙腈 (5 5∶4 5 ) ,检测波长 2 10nm ,均采用外标法。结果　 3种方法线性范围均为 0 .0 2 5～ 2 .0mg·ml- 1 (r=0 .9999) ,平均回收率为 10 0 .2 % ,RSD =0 .4 8% (n =6 )。结论　 3种方法的分离效果均较好 ,没有明显差异 ,其中方法b较为适宜。     

HPLC法测定精制冠心口服液中丹参素的含量

建立了反相HPLC测定精制冠心口服液中的丹参素的含量测定方法。采用C18柱 ,水 -甲醇 -二甲基甲酰胺 -冰醋酸 ( 90∶4∶4∶2 )为流动相 ,检测波长 2 81nm ,线性范围为 0 .0 2 72～ 0 .2 2 4 8mg/ml(r=0 .9999,n =5) ,回收率为 98.4 % ,RSD =0 .8%     

反相HPLC法测定罂粟壳中吗啡、可待因的含量

采用C18 柱 ,以 0 0 5mol/L醋酸钠缓冲液 (pH3 6) -乙腈 -乙醇 (2 2∶2∶1 )为流动相 ,检测波长为 2 54nm。吗啡、可待因与各杂质成分分离度良好。含量测定的平均回收率分别为 94 7% (RSD =1 4 3% ,n =5) ;94 6%(RSD =1 73% ,n =5)     

HPLC法测定血府逐瘀软胶囊中芍药苷与甘草酸的含量

目的　建立高效液相色谱法测定血府逐瘀软胶囊中芍药苷与甘草酸的含量测定方法。方法　采用 Kro-masil C18(2 0 0 mm× 4 .6 mm ,5μm)色谱柱 ;流动相为甲醇 -水 (30∶ 70 ) ,检测波长 2 30 nm ,用于测定芍药苷 ;流动相为乙腈 - 10 m L· L-1醋酸 (35∶ 6 5 ) ,检测波长 2 5 0 nm,用于测定甘草酸。结果　线性范围分别为 :芍药苷0 .4 8～ 2 .4 μg,r =0 .9999(n =5 ) ;甘草酸 0 .5 15 2～ 2 .5 76 μg,r =0 .9999(n =5 )。平均回收率 ,芍药苷为98.9% ,RSD =1.8% (n =6 ) ;甘草酸 10 0 .3% ,RSD =1.7% (n =6 )。结论　本法分离度好 ,快速 ,简便     

RP-HPLC法测定诺氟沙星锌的含量

采用反相高效液相色谱法测定诺氟沙星锌的含量 :流动相为 0 .0 2 5mol/L磷酸溶液 (用三乙胺调节p H至 3.0± 0 .1 )∶乙腈 ( 87∶ 1 3) ,检测波长为 2 78nm,线性范围为 0～ 32μg/ml,标准曲线方程为 1 0 -4 A= 2 .1 1 5C + 0 .0 1 3( r=0 .9999,n =3) ,平均回收率为 1 0 2 .1 ( RSD为 0 .6% )。     

改变检测波长HPLC法测定红霉素的含量

采用改变检测波长法 ,以 C18为固定相 ,以乙腈 -甲醇 - 0 .2 mol/L醋酸铵溶液 -水 ( 4 5∶ 1 0∶ 1 0∶ 35 ,p H=6.8)为流动相测定红霉素的含量。检测波长 :0～ 5 min(基线 )为 32 0 nm,5～ 8min(色谱峰 )为 2 1 5 nm。红霉素浓度在 0 .45～ 2 .7mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系 ,回归方程为 Y× 1 0 -4 =0 .0 2 3+ 1 .2 38X,r =0 .9997,平均回收率 97.1 %     

高效液相色谱法测定利福喷丁胶囊的含量

目的　测定利福喷丁胶囊的含量。 方法 　高效液相色谱法 ,C8柱 (5 μm.4.6× 15 0 mm) ,流动相为甲醇 -乙腈 -0 .0 75 mol·L- 1磷酸二氢钾溶液 -1.0 mol·L- 1柠檬酸溶液 (2 80∶ 2 80∶ 2 60∶ 40 ) ,流速 1.0 ml· min- 1 ,检测波长 2 5 4nm。结果 　利福喷丁在 2 0～ 180 μg·ml- 1范围内呈良好线性关系 (r=0 .99999) ,重现性良好 RSD=0 .3 77% (n=10 ) ,平均回收率 99.7% ,RSD=0 .19(n=5 )。 结论 　本法操作简便 ,结果准确 ,重现性好。     

高效液相色谱荧光法测定人血中去甲长春花碱的浓度

目的 :建立测定血浆及全血中去甲长春花碱 (VNB)浓度的HPLC方法。方法 :采用Hypersil C1 8分析柱 ,甲醇 0 .0 5mol·L-1 磷酸二氢钾缓冲液 (pH 4 .0 ) 四氢呋喃 (45∶5 2 .5∶2 .5 )为流动相 ,流速 1 .0mL·min-1 ,荧光检测波长Ex =2 80nm ,Em=36 0nm ,进样 5 0 μL。 结果 :VNB血浆标准曲线方程为 :C =2 .76× 1 0 -4A 0 .80 2 5 (r =0 .9994 ) ,日内RSD为 5 .6 7%,日间RSD为 7.2 9%,方法回收率为 (1 0 1 .4± 5 .7) %;VNB全血标准曲线方程为 :C =5 .34× 1 0 -4A 0 .4 384 (r =0 .9998) ,日内RSD为 5 .99%,日间RSD为 7.2 3%,方法回收率为 (1 0 0 .0± 6 .0 ) %。线性范围均为 1～ 1 0 0 0 μg·L-1 。结论 :本方法灵敏、准确 ,能够应用于临床药学研究。     

HPLC法测定茵栀黄软胶囊中黄芩苷、栀子苷和绿原酸的含量

目的测定茵栀黄软胶囊中的 3种有效成分 ,黄芩苷、栀子苷、绿原酸的含量。方法HPLC法 ,Irregular HC18(2 5 0 . 0mm× 4 6mm ,10 μm)色谱柱。黄芩苷流动相 :甲醇 水 磷酸 (V∶V∶V =4 7. 0∶5 .3 0∶0. 2 ) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :2 80nm ;栀子苷流动相 :乙睛 水 (V∶V =15∶85 ) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :2 38nm ;绿原酸流动相 :乙睛 磷酸溶液 (w =0 . 4 % )(V∶V =13∶87) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :32 7nm。结果黄芩苷在 2 7 5～ 137 5mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =6 4. 83× 10 4ρ - 1 6. 96× 10 .5 ,r =0 . 9998,平均回收率为 99 4 6 % (RSD =1 0 1% ) ;栀子苷在 16 .5～ 82 . 5mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =8 794× 10 .5ρ - 4 . 116× 10 2 ,r =0 . 9999,平均回收率为 10 0 . 37% (RSD =1 4 .0 % ) ;绿原酸在 2 4～ 12 0mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =2 4 88× 10 4ρ - 9 2 4 4× 10 4,r =0 9999,平均回收率为 99 38%(RSD =1. 89% )。结论测定方法可用于茵栀黄软胶囊的质量控制。     

HPLC法测定风寒感冒颗粒中的陈皮苷含量

目的 　建立一种风寒感冒颗粒中的陈皮苷含量测定方法。 方法 　样品加入甲醇超声处理 2 0 min,经甲醇稀释后作为供试品溶液。采用HPLC法测定陈皮苷含量。Hypecsil ODS C1 8柱 ( 4 .6mm× 2 5 0 mm,5 μm) ;甲醇 -醋酸 -水 ( 3 5∶ 4∶ 61)为流动相 ;检测波长 λ=2 83 nm。结果 　陈皮苷在 0 .80 14 μg～ 4.0 0 7μg范围内线性关系良好 ,回归方程为 Y=63 2 3 13 X+3 6810 ,r=0 .9996。加样平均回收率为 10 0 .0 2 % ,RSD=2 .70 %。结论 　该方法简单 ,灵敏度高 ,测定结果准确稳定 ,可作为风寒感冒颗粒的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定川木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

采用高效液相色谱法测定了川木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。色谱柱为 C18柱 ,流动相为甲醇 -水 ( 65∶ 35) ,检测波长为 2 2 5nm。木香烃内酯和去氢木香内酯的回收率分别为 99.6% ,98.4 % ;RSD度 ( n= 5)分别为 1.18% ,1.81%。     

HPLC法检查甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF

采用高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖注射液中 5 -羟甲基糠醛 ,以 C18为固定相 ,以甲醇 - 0 .2 %磷酸溶液 ( 2 5∶ 75 )为流动相 ,检测波长为 2 84 nm,平均回收率为 99.2 % ( RSD =0 .61 % )。     

柱前衍生化HPLC测定前列泰中水苏碱的含量

建立柱前衍生化 HPLC测定前列泰片的主药益母草中水苏碱含量的方法。以对溴基溴化苯乙酮为衍生化试剂 ,1 8-冠醚 - 6为相转移催化剂 ,流动相为甲醇∶水 ( 75∶ 2 5) ,检测波长 2 54nm,用外标法定量。线性范围0 .5～ 5μg,r =0 .9992 ,平均回收率 1 0 0 .1 % ,RSD 0 .64%。方法重现性好 ,灵敏度高 ,可用于前列泰片的质量控制。     

HPLC法测定拉呋替丁及其片剂的含量

目的　建立拉呋替丁及其片剂的高效液相色谱含量测定法。方法　以Shim packODSC18为色谱柱 ,甲醇 0 2mol·L 1醋酸胺溶液 三乙胺 (70∶30∶0 1)为流动相 ,检测波长为 2 75nm。结果　线性系数r =0 9998,平均回收率为 99 6 % (RSD =1 5 % ,n =9)。结论　本方法简便、快速、准确 ,可用于拉呋替丁及其片剂的质量控制。     

HPLC法测定补肾益寿胶囊中淫羊藿苷的含量

目的　建立HPLC法测定补肾益寿胶囊中淫羊藿苷的含量。方法　采用Shimadzu -C18柱,流动相为乙腈 -水(2 5∶75),检测波长为 2 70nm。结果　测得线性范围 0 385～ 3 0 8μg(r =0 9999),平均回收率为 97 2 1%,RSD为 2 38%(n =5 )。结论　本法准确,专属性强。     

HPLC法测定银花抗感片中绿原酸的含量

目的采用高效液相色谱法测定银花抗感片中绿原酸的含量。方法色谱柱C18,以乙腈-0.4%磷酸溶液(10∶90)为流动相;检测波长为327nm。结果绿原酸的进样量在0.04～0.8μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),平均加样回收率为98.1%,RSD为1.15%。结论该方法简便易行,结果可靠,可有效地控制银花抗感片的质量。     

HPLC法测定宁夏产四种柴胡中kaerophyllin的含量

HPLC法测定宁夏产四种柴胡中木脂素类成分 (kaerophyllin)的含量 ,用甲醇提取后进样。色谱条件 :ODS- C18柱 (150 mm× 6 mm) ,流动相为甲醇 -水 (70∶ 30 ) ,测定波长 32 8nm。结果表明宁夏产小叶黑柴胡、短茎柴胡、空心柴胡、秦岭柴胡中均含有 kaerophyllin。     

HPLC法测定白辛颗粒中欧前胡素的含量

目的建立HPLC法测定白辛颗粒中欧前胡素的含量。方法色谱柱C18,流动相为甲醇-水(65∶35),检测波长248nm。结果线性范围0.062～1.24μg(r=0.9998),平均加样回收率为98.65%,RSD=1.84%。结论本法灵敏、准确、快速,可用于白辛颗粒的质量控制。     

国产硫酸安普霉素药代动力学研究

目的　试验选用 1 6只健康猪进行静注、肌注及口服硫酸安普霉素 (Apramycin sulfate,AP)药物代谢动力学研究。方法　采用微生物法测定血清药物浓度 ,药时数据经 Mcpkp程序处理。结果　给猪静注药时数据适合二室开放型模型 ,主要药代动力学参数 (平均值 )为 T1 / 2α =0 .75 h,T1 / 2β =3.1 9h,K e =0 .4 4h-1 ,AUC =1 2 9.6 6 mg· h· L-1。给猪肌注给药的药时数据适合一室模型 ,主要药代动力学参数 (平均值 )为 :T1 / 2 Ka =0 .5 5 h,T1 / 2 K=1 .0 4 h,Tmax =1 .0 6 h,Cmax =36 .74 mg·L-1 ,AUC =1 1 2 .5 4mg· h· L-1 ,F =86 .86 %。猪口服给药的药时数据适合一室模型 ,主要药代动力学参数 (平均值 )为 :T1 / 2 Ka =2 .0 2 h,T1 / 2 k =7.36 h,Tmax =5 .1 2 h,Cmax=0 .2 4 mg· L-1 ,AUC =4 .1 4 mg· h· L-1 ,F =3.1 9%。结论　肌注硫酸安普霉素吸收好 ,生物利用度高 ,口服硫酸安普霉素吸收利用较低