紫外分光光度法测定戊二醛含量

目的：探讨用紫外分光光度法测定戊二醛溶液个戊二醛的含量。方法：在戊二醛特征吸收峰233nm波长处测定戊二醛含量。结果：戊二醛浓度在100～1200μg／mL范围内与吸收度线性关系良好，r＝0.9991(n＝5)，平均回收率99．44％，RSD＝1．98％。结论：紫外分光光度法简便、快速、准确，适用于戊二醛含量测定。     

紫外分光光度法测定戊二醛溶液含量

目的：测定2％戊二醛溶液含量。方法：采用紫外分光光度法测定(波长233nm)。结果：戊二醛含量在0．4～1．2mg／ml范围内呈线性关系,r=0．9999。结论：该方法简便、准确。     

高效液相色谱法测定复方曲马多片含量

目的 :应用高效液相色谱法测定复方曲马多片含量。方法 :采用KromasilC18 柱 ,以非那西丁为内标 ,甲醇 -水 -三乙胺(55∶45∶0 2)为流动相 (冰醋酸调pH至4 2) ,检测波长为267nm ,流速0 7ml/min。结果 :曲马多线性范围为50～500μg/ml(r=0.9999 ,n=5) ;奈福泮线性范围为50～500μg/ml(r=0 9999 ,n=5)。曲马多平均回收率为99.69 % ,含量测定结果为100 71 % ,RSD=0.76 % (n=5) ;奈福泮平均回收率为99.76 % ,含量测定结果为99.64 % ,RSD=0.62 % (n=5)。结论 :本方法简便、快速、灵敏 ,结果准确。     

附子多糖的含量测定

目的:建立附子多糖含量测定方法。方法:以生附子精制多糖测得附子多糖对葡萄糖的换算因子,以苯酚-硫酸分光光度法测定生附子多糖的含量。结果:供试液在6 h内显色稳定,重现性好,平均回收率为101.0%,RSD=4.3%(n=6)。生附子多糖含量为18.56%,RSD=2.4%(n=3)。结论:该方法简便、快速,测定结果更客观、准确。     

紫外分光光度法测定碘仿及其制剂的含量

目的:建立碘仿及其制剂含量测定的新方法。方法:采用紫外分光光度法测定碘仿及其制剂的含量。结果:碘仿在47.57～142.70mg.L-1范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.9999,n=5),平均回收率为99.49%,RSD为0.69%(n=6)。结论:该方法操作简便易行,结果准确,可用于碘仿及其制剂的含量测定。     

复方姜黄降脂片质量标准研究

目的:建立复方姜黄降脂片(姜黄素、丹皮酚、姜黄总酚)的质量标准.方法:采用高效液相色谱法测定方中的丹皮酚和姜黄素的含量;采用分光光度法测定制剂中姜黄总酚的含量.结果:丹皮酚的含量测定线性范围为0.0503 ug"-O.5034 ug(r=0.9999,n=6),平均回收率为98.25%(RSD=0.66%,n=5);姜黄素的含量测定线性范围为0.0202 ug～0.2020 μg(r=0.9999,n=6),平均回收率为97.55%(RSD=0.66%,n=5);姜黄总酚的含量.测定线性范围为2.580ug.nd-1～5.160 ug.ml-1(r=0.9999,n=6).平均回收率为101.2%(RSD=1.08%,n=5).结论:所建立的方法简便、准确可靠,重复性好,可作为复方姜黄降脂片的质量控制标准.     

高效液相色谱法测定右旋糖酐40葡萄糖注射液的含量

目的:探讨测定右旋糖酐40葡萄糖注射液的含量测定方法.方法:利用2000年版<中国药典>右旋糖酐分子量与分子量分布检查法,在测定分子量与分子量分布的同时,测定右旋糖酐40葡萄糖注射液中右旋糖酐、葡萄糖的含量.结果:右旋糖酐、葡萄糖的平均回收率分别为101.2%(RSD=1.0%,n=3)和100.5%(RSD=0.8%,n=3).结论:该方法可作为右旋糖酐40葡萄糖注射液含量测定的内控检测方法.     

紫外分光光度法测定阿司匹林搽剂的含量

目的 :准确测定阿司匹林擦剂的含量。方法 :采用紫外分光光度法测定擦剂中阿司匹林的含量 ,测定波长为 2 97nm。结果 :阿司匹林的平均回收率为 10 0 .4 % ,RSD =0 .7% (n =6 ) ,线性范围为 15～ 35 μg·ml-1,r =0 .9999(n =5 )。结论 :本法简便、快速、准确 ,可作为阿司匹林擦剂的含量测定方法。     

肿节风片的质量标准研究

目的:制订肿节风片质量标准。方法:紫外分光光度法测定了总黄酮的含量,对肿节风药材进行了薄层色谱鉴别。结果:加标回收率平均98.1 % (RSD=2.3% ,n=6) ,r=0.99996,重复性RSD =1.23% (n=6) ,精密度RSD=1.14 % (n =6)结论:方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法之一。     

铈量法测定昆布中碘的含量

目的;探讨准确、简便、安全地测定昆布中Ⅰ含量的方法。方法:在含有丙酮的弱酸性溶液中,以邻二氮菲—FC(Ⅱ)为指示剂,用Cc(SO_4))_2滴定液直接滴定。结果:测定线性范围 1.5～7.6mg(r=0.99999),滴定误差(重现性)±0.3％(n=5),平均加样回收率99.1％(n=5),样品测定RSD=0.7％(n=5)。结论:结果准确可靠,操作简单方便。     

对乙酰氨基酚/阿拉伯胶-壳聚糖多层微囊的制备及其体外释药研究

目的:制备对乙酰氨基酚多层微囊并考察其体外释药性能和机制。方法:以阿拉伯胶和壳聚糖为囊材,以戊二醛为交联剂,使用溶液干燥法(复合乳液法)制备载药(对乙酰氨基酚)多层(阿拉伯胶-壳聚糖-阿拉伯胶-壳聚糖)微囊。通过正交试验,以阿拉伯胶溶液-二氯甲烷体积比(A)、壳聚糖用量(B)、戊二醛-成壳材料总量比例(C)为因素,包封率为指标,优选制备工艺。通过测定其在盐酸溶液中的体外累积释药率并进行释放动力学模型拟合分析其释药机制。结果:最佳工艺条件为A4:3、B0.6g、C1:3。所制备的多层微囊球形完整、光滑,囊壁较厚;突释效果不明显,药物在12h内全部释放,其体外释药机制符合Ritger-Peppas模型。结论:所制载药多层微囊突释效应小、缓释效果较好。     

紫外分光光度法测定黄栀花口服液中黃芩苷的含量

目的:建立黄栀花口服液中黄芩苷的快速含量测定方法。方法:用盐酸溶液(6.0mol/L)沉淀分离黄芩苷,采用紫外分光光度法,检测波长:277nm。结果:该方法的线性范围为3.328—11.648μg/ml(r=0.9997,n=6),平均回收率为100.2％,RSD=0.9％(n=5)。结论:方法简便,准确,灵敏度高,重现性好,结果稳定可靠,可作为质量检验的一个快速定量方法。     

双波长紫外分光光度法同时测定戊二醛消毒液中戊二醛和亚硝酸钠的含量

目的建立双波长紫外分光光度法同时测定戊二醛消毒液中戊二醛和亚硝酸钠含量的方法。方法在波长281nm和381．5nm处直接测定戊二醛消毒液的吸收度。结果在波长281nm处,戊二醛含量和吸收度具有良好的相关性,C=0．02413＋1．3825A（r=0．9998）,线性范围为0．49％～2．96％．平均加样回收率为99．94％;在波长381．5nm处。亚硝酸钠含量和吸收度具有良好的相关性,A=0．01387＋1．2062C（r=0．9999）,线性范围为0．1035％～0．8280％,平均加样回收率为99．85％。结论该方法简便、准确,操作简单。可用于戊二醛消毒液的含量测定。     

经典恒温加速法预测0.5%戊二醛溶液的稳定性

目的:考察0.5%戊二醛溶液的稳定性。方法:采用经典恒温加速法和留样观察法,以戊二醛的含量为考察指标,采用滴定法测定其含量。结果:0.5%戊二醛溶液的含量变化符合一级动力学过程,2种考察方法的结果基本一致。在室温(25℃)条件下,其有效期为85.7d。结论:0.5%戊二醛溶液应尽快使用,2周内是其最佳使用时间。     

吸收度比值法测定肾透析液中醋酸钠含量

采用pH指示剂吸收度比值法测定人工肾透析液(35倍浓)中醋酸钠含量,以溴酚蓝为指示剂,盐酸液(0.1mol/L)为标准溶液。测定波长为437nm和592nm。线性关系良好,r=0.9998(n=6)。平均回收率为100.75％,RSD=0.39％。本法操作简便、快速、准确,适用于医院制剂分析。     

稀戊二醛溶液的微生物限度检查方法的建立及方法学验证

目的建立稀戊二醛溶液的微生物限度检查方法,确保方法的有效性。方法按中国药典2010年版二部附录ⅪJ对稀戊二醛溶液进行微生物限度检查法的方法学验证。结果稀戊二醛溶液的微生物限度检查可采用薄膜过滤法进行细菌计数,可采用培养基稀释法进行霉菌和酵母菌计数,采用常规法进行控制菌的检查。结论对本品进行微生物限度检查时,应充分考虑采用一定的方法,消除其抑菌性后再依法检查。     

肤乐溶液的制备及质量控制

目的:制备肤乐溶液并建立其质量控制方法。方法:以醋酸曲安奈德为主药制备溶液;采用紫外分光光度法测定其中主药的含量。结果:所制制剂的鉴别、检查等均符合2005年版《中国药典》相关规定;醋酸曲安奈德检测浓度的线性范围为0.02606～0.06515mg·mL-1(r=0.9999,n=5);平均回收率为99.46%(RSD=1.43%,n=5)。结论:本制剂组方合理,制备工艺简单可行,质量稳定可控。     

Determination of glutaraldehyde in solution as its bis-2,4-dinitrophenylhydrazone derivative; determination of geometrical isomer ratios

A reversed-phase HPLC method for the determination of glutaraldehyde in fresh 2% w/v activated alkaline solutions was developed, which used derivatization with 2,4-dinitrophenylhydrazine to its bis-2,4-dinitrophenylhydrazone. The chromatographic conditions were based on those for the Occupational Safety and Health Administration method for the determination of glutaraldehyde in air. The column was a 250 × 4.5 mm Zorbax 5 μm nitrile column, with a mobile phase of acetonitrile: 0.1% v/v aqueous phosphoric acid (62:38) at a flow rate of 1 ml/min. The injection volume was 10 μl and UV detection was at 365 nm. Derivatization was maximal after 80 min. The chromatography was linear in the range 0.02–0.2 μg glutaraldehyde injected and the whole method was linear in the range 0.8–4% w/v glutaraldehyde. The precision of chromatography was in the range 0.3–0.5% relative standard deviation and the within-run precision was ±0.035% w/v (95% confidence limits). Derivatized samples and standards were stable for at least three months in the dark at room temperature: the stability data were used to estimate the day-to-day precision as ±0.09% w/v (95% confidence limits). The mean recovery of glutaraldehyde spiked into Cidex brand glutaraldehyde solution was 97.3%±3.2% (95% confidence limits) and to Asep was 101.8%±3.4% (95% confidence limits). The E,E and E,Z geometric isomers of glutaraldehyde-bis-2,4-dinitrophenylhydrazone were formed in the same proportions in both samples and standards. However, with the isolated bis-hydrazone, the proportions were different, making it potentially unsuitable as a standard as an alternative to glutaraldehyde solution.     

高效液相色谱法测定复方利福平胶囊中利福平的含量

目的研究复方利福平微丸胶囊中利福平的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为瑞典KRomasil,ODS(5μm.4.6×150mm)。流动相:甲醇-乙腈-0.075mol/L磷酸二氢钾溶液-1.0mol/L枸椽酸溶液(30:30:26:4 V/V)为流动相。流速:1.0ml/min。检测波长:254nm,进样量:10μl。柱温(25±2)℃。结果测得平均回收率为100.4%,RDS为0.65%。结论方法稳定可靠,适合复方利福平微丸胶囊中利福平的含量测定。     

兰索拉唑肠溶微丸胶囊的体外释放度与其在犬体内吸收的相关性评价

目的:考察兰索拉唑肠溶微丸胶囊的体外释放度与其在犬体内吸收的相关性。方法:采用紫外分光光度法,在245 nm波长处检测兰索拉唑肠溶微丸胶囊在酸(pH1.2)中1 h的累积释放度,在284 nm波长处检测其在磷酸盐缓冲液(pH6.8)中1.25 h的累积释放度;采用高效液相色谱法检测犬(n=6)灌服兰索拉唑肠溶微丸胶囊12 h内的血药浓度,以Wagner-Nelson法计算其体内吸收分数(fa),考察fa与体外释放度(f)t的相关性。结果:兰索拉唑肠溶微丸胶囊在酸中1 h的累积释放度<3%,在磷酸盐缓冲液中1.25 h的累积释放度>90%;该胶囊在犬体内2.5 h fa达最高值;在0.75～2 h内,fa=1.017 6ft-16.654(r=0.954)。结论:兰索拉唑肠溶微丸胶囊体外释放度与在犬体内吸收的相关性良好。