离子色谱法测定碳酸锂原料药中的氯化物及硫酸盐

目的:建立抑制离子色谱法测定碳酸锂原料药中氯化物及硫酸盐的含量。方法:用Thermo Ion Pac AS11(250 mm×4mm)阴离子交换柱和Ion Pac AG 11(50 mm×4 mm)保护柱,淋洗液为10 mmol·L-1氢氧化钾溶液,由自动淋洗液发生器产生,流速为1.0 ml·min-1,柱温30℃,电导池温度35℃,阴离子抑制器抑制器电流36 m A,进样量10μl。结果:氯离子及硫酸根离子在1.0~20μg·ml-1范围内线性关系良好(r分别为0.995 1,0.997 3),氯离子回收率为106.6%(RSD=2.6%,n=6),硫酸根离子回收率为100.3%(RSD=1.9%,n=6)。结论:该方法准确可靠,可用于碳酸锂原料药中氯化物及硫酸盐的测定。     

苦碟子注射液中果糖、葡萄糖和蔗糖的含量测定

目的采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定苦碟子注射液中果糖、葡萄糖和蔗糖的含量。方法采用Prevail Carbohydrate ES糖分析色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(B)-0.1%乙酸水(A)为流动相,线性梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25℃;ELSD检测器:漂移管温度为80℃,雾化气(空气)流速为1.8 L·min-1,测定苦碟子注射液中果糖、葡萄糖和蔗糖含量。结果果糖、葡萄糖和蔗糖在色谱柱上分离效果良好,其平均加样回收率分别为96.7%(RSD=0.70%)、96.6%(RSD=1.3%)、98.6%(RSD=2.9%)。结论该方法简便、稳定、重复性好,可用于苦碟子注射液中果糖、葡萄糖和蔗糖测定,并为其质量控制提供理论依据。     

离子色谱法测定头孢曲松钠中的钠离子含量以及成盐率

目的:建立离子色谱法测定注射用头孢曲松钠中钠离子的含量并计算其成盐率。方法:采用Ion Pac CS-12A阳离子交换色谱柱(250 mm×4 mm),Ion Pac CS-12A保护柱(50 mm×4 mm),以淋洗液发生器产生的20 mmol·L-1甲烷磺酸(MSA)溶液作为流动相,流速1.0 m L·min-1,抑制器电流值设定为65 m A。结果:钠离子在浓度为1~15μg·m L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 7(n=8);检测限为0.25 ng,定量限为2.5 ng;回收率(n=9)为99.0%~100.3%。测定了12家不同企业提供的27批注射用头孢曲松钠中钠的含量在6.8%~7.2%之间,其成盐率在1.88~2.06之间,无明显差异。结论:本方法可用于注射用头孢曲松钠中钠离子的测定。     

离子色谱法测定中药类保健食品中二氧化硫残留量

目的建立保健食品中二氧化硫残留量的检测方法。方法采用加酸蒸馏的方法将供试品中的亚硫酸盐转化为二氧化硫,用双氧水吸收并氧化为硫酸根,采用离子色谱法检测供试品溶液中的硫酸根。以20mmol·L-1 KOH溶液为淋洗液,经Ion Pac AS-11-HC(250mm×4mm)柱分离,电导检测器检测。结果 SO2-4质量浓度在0.1²00μg·mL-1范围内线性关系良好,在饮液和固体制剂中的平均回收率分别为95.6%和92.9%,RSD分别为6.0%和6.6%。结论该方法操作简便,灵敏度高,专属性强,准确度和重复性良好。     

离子色谱法测定盐酸法舒地尔注射液中的高哌嗪

目的建立盐酸法舒地尔注射液中高哌嗪含量的离子色谱检测方法。方法采用Ion Pac CS12A(4 mm×250 mm)阳离子交换色谱柱;以20 mmol·L-1甲磺酸水溶液-乙腈(80∶20)为淋洗液,流速为1.0 m L·min-1;外接抑制器,以100 mmol·L-1四丁基氢氧化铵水溶液为再生液;进样量为50μL,检测器温度为30℃。结果高哌嗪在0.30~7.56μg·m L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.99%。结论该法灵敏度高、专属性强、重现性好,可用于盐酸法舒地尔注射液中高哌嗪的含量测定。     

离子色谱法测定广藿香中二氧化硫含量

目的 建立测定广藿香中二氧化硫含量的离子色谱法。方法 在通氮气的条件下加磷酸蒸馏提取二氧化硫,以氢氧化钾溶液(25 mmol/L)-四氢硼钠溶液(10 mmol/L)(9∶1)混合溶液为吸收液。色谱柱为Ion PacAS11-HC柱(250 mm×4 mm);柱温28℃;淋洗液A为氢氧化钾溶液(15 mmo L/L),淋洗液B为氢氧化钾溶液(40 mmo L/L),梯度洗脱;淋洗液流速1.00 m L/min;电导检测法(电导池温度28℃)。结果 亚硫酸根进样量在0.020 26~0.810 6μg范围内与色谱峰面积线性关系良好,平均回收率为98.58%(RSD=0.81%),最低定量限以被测定溶液质量浓度计算为0.029μg/m L。结论 该法简便、准确、快速,适用于广藿香中二氧化硫的定量检测。     

高效液相色谱法测定苦黄注射液中苦参碱的含量

目的:建立HPLC法测定苦黄注射液中苦参碱的含量的方法.方法:以Kromasil C18柱(4.6 mm×250mm,7μm)为色谱柱;以乙腈-0.025 mol·L-1硫酸铵-十二烷基硫酸钠(30∶70∶0.6)为流动相;流速:1.0mL·min-1;检测波长:205 nm.结果:苦参碱在0.459 6～2.298μg范围内具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为97.3%,RSD为3.1%.结论:该法灵敏、简单,专属性强,结果准确可靠.     

离子色谱法测定葡维氨糖胶囊中盐酸氨基葡萄糖和维生素C的含量

目的建立葡维氨糖胶囊中盐酸氨基葡萄糖和维生素C含量的检测方法。方法以10mmol·L-1氢氧化钾溶液为淋洗液,经Ion Pac AS-19 250mm×4mm柱(带Ion Pac AS-19 50mm×4mm保护柱)分离,电导检测器检测。结果盐酸氨基葡萄糖与维生素C质量浓度在50~500μg·mL-1范围内均呈良好的线性关系,回收率分别为98.91%和99.46%,RSD值分别为0.62%和0.88%。结论该方法操作简便、灵敏度高、专属性强、准确度和重复性良好,可为该产品的质量控制提供参考。     

离子色谱法测定托吡酯中氨基磺酸盐和硫酸盐的含量

目的建立托吡酯中氨基磺酸盐和硫酸盐含量的离子色谱检测方法。方法采用Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱,外接抑制器,以甲醇-0.8 g·L-1对羟基苯甲酸缓冲液(2.5∶97.5)(用氢氧化钠溶液调p H值至10.0±0.1)为淋洗液,以5 mmol·L-1硫酸溶液为再生液,流速为1.5 m L·min-1,进样量为100μL,检测器温度为30℃。结果氨基磺酸盐(以NH2SO3-计)在0.61~6.09μg·m L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 3),平均回收率为103.22%;硫酸盐(以SO42-计)在0.90~9.02μg·m L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为103.40%。结论该法灵敏度高、专属性强、重现性好,可用于托吡酯中氨基磺酸盐和硫酸盐的含量测定。     

HPLC法测定苦碟子注射液中木犀草素的含量

目的：采用HPLC法测定苦碟子注射液中木犀草素的含量。方法：采用Kromasil—c18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,乙腈-0．4％磷酸水溶液（25：75）为流动相,流速为0．8ml·min-1,柱温：30℃,检测波长为350nm。结果：木犀草素在1．1～13．2μg·ml-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9998）,平均加样回收率为98．76％,RSD为0．98％。结论：本方法简便准确,重复性好,可用于苦碟子注射液中木犀草素的含量测定。     

离子色谱法测定芒硝中硫酸根的含量

目的：建立测定芒硝中硫酸根的离子色谱方法。方法选用DIONEX Ion Pac AS11-HC（4mm ×250mm）色谱柱,淋洗液为30mmol· L －1氢氧化钾溶液,流速为1.0mL· min －1,电导检测器。结果硫酸根在1～200μg· mL －1浓度范围内呈良好的线性关系（r＝0.9994）.其高中低3种浓度的平均回收率分别为96.7％（n＝9）。结论该方法准确、灵敏、简便,可用于芒硝的质量控制。     

酶解液相色谱法测定硫酸软骨素钠含量

目的:建立酶解液相色谱法测定硫酸软骨素钠的含量。方法:使用硫酸软骨素ABC酶酶解硫酸软骨素钠,使用强阴离子交换高效液相色谱测定酶解产生的二糖,通过计算二糖峰面积总和确定硫酸软骨素钠的含量。色谱柱为Zorbax SAX(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为pH 3.5的水和pH 3.5的2 mol.L-1的氯化钠溶液,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为232 nm,柱温为40℃。结果:硫酸软骨素钠的线性范围为0.25～1.50 mg.mL-1,r=0.9999;精密度RSD为0.3%;回收率为101.2%,RSD为1.6%(n=5);最低检测限为4.0μg.mL-1,定量限为11.9μg.mL-1。结论:该方法具有专属性好,灵敏度高,重现性好的优点。     

离子色谱法测定硫酸阿米卡星原料及其制剂的有关物质

目的:建立测定硫酸阿米卡星原料及其制剂有关物质的离子色谱方法。方法:采用Carbopac MA1(250 mm×4 mm)色谱柱,以去离子水为淋洗液A,400 mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液B,梯度洗脱,流速:0.4 mL·min-1,柱温为35℃,安培检测器,工作电极为金电极(1 mm)。结果:阿米卡星在0.9～4.8μg·mL-1(r=0.9994)内线性关系良好,阿米卡星杂质A在1.0～8.1μg·mL-1(r=0.9994)内线性关系良好;阿米卡星与阿米卡星杂质A精密度(RSD)分别为1.8%及1.9%;检测限分别为3.6 ng及3.2 ng;供试品溶液在10 h内稳定性良好。结论:该方法简便、准确、灵敏,可用于硫酸阿米卡星原料及其制剂的有关物质测定。     

离子色谱法测定伏格列波糖片的溶出度

目的 建立离子色谱法测定伏格列波糖片的溶出度.方法 分析柱：CarboPac MA1分离柱（4×250mm）,淋洗液：50mmol·L-1NaOH,流速：0.4mL·min-1,柱箱温度：35℃,进样量：50μL,检测方式：电化学检测器.结果 在0.4μg·mL^-1～4μg·mL-1μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9977,平均回收率为100.6%,RSD为1.0% （n=9）.结论 该方法快速,准确.     

维C银翘片中马来酸氯苯那敏均匀度检查及其含量检测方法的改进

目的建立维C银翘片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度测定方法。方法采用HPLC法,Kromasil 5-100C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈-3mL·L~(-1)十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(63∶37∶0.02)为流动相,用三乙胺调节pH值到4.0;检测波长为262nm。结果在选定的色谱条件下,马来酸氯苯那敏质量浓度在5.03~100.60μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9),回收率为102.7%,RSD值为1.6%(n=9),重复性RSD值为0.7%(n=9)。结论该方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

分子印迹固相萃取-液相色谱法测定喘息灵胶囊中盐酸克仑特罗的含量

目的:建立分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定喘息灵中盐酸克仑特罗含量。方法:采用Hypersil BDS C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.05 moL.L-1NaH2PO4(含0.005 moL.L-1PIC-B6,用磷酸调pH至4.0左右)和甲醇(60∶40)为流动相,检测波长为245 nm,流速为1.0 mL·min-1;柱温为室温。结果:盐酸克仑特罗浓度在0.4～40.0μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9998),盐酸克仑特罗的平均回收率为97.8%,(RSD为0.9%,n=9)。结论:方法简便,分离效果好,结果准确可靠。     

顶空气相色谱法测定地西他滨中的有机溶剂残留量

目的:建立地西他滨中多种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空气相色谱内标法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器,柱温程序升温(初始柱温40℃平衡8 min,以25℃·min^-1的速率升温至200℃,平衡10 min,再以35℃·min^-1的速率降温至40℃,平衡2 min)。结果:4种组分甲醇、甲酸甲酯、乙腈、对甲基苯甲酸甲酯在此条件下能有效分离,线性范围分别为0.6094~314.8236μg·ml-1(r=0.9998)、0.1614~25.2360μg·ml^-1(r=0.9997)、0.5762~24.8868μg·ml-1(r=0.9996)、2.0304~25.5870μg·ml^-1(r=0.9987),平均回收率分别为102.4%(RSD=1.7%),104.0%(RSD=1.1%),99.7%(RSD=1.8%),101.3%(RSD=1.8%)(n=9),检测限(LOD)分别为:0.2742,0.0726,0.2593,0.9137μg·ml^-1。结论:该方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,适合于地西他滨中残留溶剂的检测。     

高效液相色谱法同时测定葛根提取物中5种异黄酮的含量

目的:建立葛根提取物中5种异黄酮含量测定的HPLC方法。方法:采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵(醋酸调pH=4.6)为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为260 nm,柱温为35℃。结果:葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆素、染料木素分别在0.204～510.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～503.0μg·mL-1(r=0.999 9),0.233～581.8μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～502.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.195～487.6μg·mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好。平均回收率(n=6)分别为101.52%(RSD=0.69%),102.66%(RSD=0.30%),98.90%(RSD=0.26%),98.64%(RSD=0.29%),100.16%(RSD=0.20%)。结论:本方法快速、简便、精密度和重现性好、灵敏度高,可作为葛根提取物的含量控制方法。     

UPLC法测定丙泊酚注射液中丙泊酚的含量及有关物质

目的：建立超高效液相色谱法（UPLC）测定丙泊酚注射液中丙泊酚含量及有关物质。方法：采用UPLC法对丙泊酚注射液中的丙泊酚及其有关物质进行定量分析,色谱柱为Acquity UPLC@BEH C18（50 mm×2.1 mm,粒直径1.7μm）;流动相为磷酸二氢钠溶液-乙腈,梯度洗脱;流速为0.2 mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为275 nm。结果：丙泊酚在51.18~2559 mg· L-1、2,6-二异丙基-1,4-苯醌在0.501~100.2 mg·L-1、3,3’,5,5’-四异丙基联苯酚在0.498~99.6 mg·L-1范围内,均线性关系良好（r≥0.99）,稳定性试验的RSD 为0.52%（n=6）,方法重复性的RSD为0.33%（n=6）,丙泊酚的加样回收率为99.0%,RSD为0.83%（n=6）。结论：该UPLC法快速、灵敏,结果准确,适用于丙泊酚注射液的质量控制。