甘草饮片HPCE指纹图谱研究

目的建立甘草饮片HPCE-DAD指纹图谱分析方法,并对甘草及其炮制品的指纹图谱进行比较。方法采用高效毛细管电泳法进行色谱分离,以40 mmol.L 1硼砂-10 mmol.L 1磷酸二氢钠-10%甲醇(pH=8.6)为运行缓冲液,分离电压为20 kV,波长为254 nm,以甘草酸为参照物(IS),测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果初步建立了以10个共有峰为特征指纹信息的甘草饮片HPCE-DAD指纹图谱,发现少数甘草饮片的指纹图谱有一定差异,生品与其炮制品的指纹谱中共有峰相对峰面积差异显著。结论本方法准确可靠,重现性好,可作为甘草饮片内在质量评价的依据。     

基于HPLC指纹图谱、多指标成分含量测定及化学计量学的延胡索不同炮制品质量评价

目的:建立延胡索与醋延胡索HPLC指纹图谱,并结合化学计量学分析研究,为全面评价延胡索的质量提供参考。方法:采用HPLC法测定。色谱柱为Agilent XDB C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长280 nm。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012A版)建立延胡索和醋延胡索HPLC指纹图谱;并对其中6个化合物含量测定方法进行方法学验证。采用偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)化学计量学方法对延胡索和醋延胡索指纹图谱进行分析。结果:延胡索指纹图谱标定了17个共有峰,相似度为0.934～0.985,醋延胡索指纹图谱标定20个共有峰,相似度为0.954～0.987,指认其中6个共有峰分别为原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素、延胡索甲素,6个成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r~2>0.999),平均加样回收率为100.2%～104.7%,RSD为0.12%～2.2%;PLS-DA将30批样品聚为2类,并分析出10个差异标志物。结论:建立了延胡索和醋延胡索指纹图谱及...     

延胡索HPLC指纹图谱研究

目的建立延胡索药材HPLC指纹图谱,为全面评价延胡索质量提供参考依据。方法色谱柱为Agilent ZORBAX Eclise XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm);柱温为25℃;流动相为甲醇-0.1mL·L~(-1)磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0mL·min~(-1);检测波长为280nm。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版》对10批延胡索药材指纹图谱进行分析。结果确定了11个共有峰,精密度、稳定性和重复性实验中各共有峰相对保留时间的RSD值均小于2.0%,相对峰面积的RSD值均小于5.0%,建立了延胡索药材HPLC指纹图谱,通过分析得到10批延胡索药材指纹图谱的相似度均大于0.85。结论该方法简单易行,重复性较好,可作为延胡索药材的质量评价方法。     

延胡索酸碱提取物HPLC指纹图谱及主成分分析

目的建立延胡索不同浓度酸碱提取物的HPLC指纹图谱,并结合主成分分析法(PCA)评价不同提取物中的化学组分。方法用氨水、冰醋酸配制不同浓度酸碱水溶液,供试品加热回流提取;采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.6%醋酸溶液(pH 5.0)为流动相,进行梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温25℃,流速1 mL/min,构建HPLC指纹图谱,用相似度软件建立共有峰模式;应用SPSS 19.0分析软件,以主要色谱峰峰面积为变量进行PCA分析。结果标定了延胡索不同酸碱提取物HPLC指纹图谱的16个共有峰,并指认了其中6个共有峰,分别为原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、去氢紫堇碱、延胡索乙素和紫堇碱,各批次延胡索提取物的相似度在0.861~0.984;PCA结果表明,前3个主成分的累计贡献率达到91.097%;选择这3个因子对延胡索不同酸碱提取物进行综合评价。结论HPLC指纹图谱结合PCA可以快速、客观地评价延胡索不同酸碱提取物的化学组分差异,并确定酸性溶液更适合延胡索生物碱类成分的提取。     

苦碟子注射液毛细管电泳指纹图谱

目的建立苦碟子注射液的毛细管电泳指纹图谱(CEFP),为苦碟子注射液的质量控制提供新方法。方法采用高效毛细管电泳法,紫外检测波长242 nm,电压为12.5 kV,以硼砂(75 mmol.L-1,调pH值为9.52)为背景电解质进行指纹图谱研究。结果建立了苦碟子注射液CEFP,以腺苷峰为参照物峰,确定了24个共有峰,测定11批苦碟子注射液CEFP与共有模式间具有良好的相似性,以相似度和色谱指纹图谱信息量指数对其进行评价。结论所建立的CEFP具有较好的精密度和重现性,对苦碟子注射液的质量控制提供了新方法。     

甜瓜蒂的毛细管电泳数字化指纹图谱

目的采用毛细管区带电泳法建立甜瓜蒂指纹图谱。方法以的50 mmol.L-1硼砂(含体积分数为5%的乙腈溶液)为背景电解质,运行电压12 kV,紫外检测波长228 nm,以10个不同产地药材的电泳图谱建立了甜瓜蒂毛细管电泳指纹图谱。结果确立11个共有峰,用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统"全面挖掘了该CEFP的潜信息,建立了甜瓜蒂毛细管电泳数字化指纹图谱;同时用双定性相似度(SF和S′F)双定量相似度(C和P)评价了甜瓜蒂毛细管电泳数字化指纹图谱。结论所建立的毛细管电泳数字化指纹图谱可为甜瓜蒂鉴别和质量控制提供参考。     

葛根总黄酮的HPCE指纹图谱研究

目的:建立葛根总黄酮的高效毛细管电泳(HPCE)指纹图谱。方法:运行缓冲液为30mmol·L-1硼砂溶液,分离电压为13kV,进样时间为5s,检测波长为254nm,柱温为25℃。结果:从葛根总黄酮HPCE指纹图谱中标定了14个共有峰,其总峰面积达到93%以上。结论:所建立的指纹图谱准确、可靠,可用于评价和控制葛根总黄酮的质量。     

基于指纹图谱结合对映异构体比值法对元胡止痛片进行质量分析

目的:建立元胡止痛片的HPLC指纹图谱方法及延胡索乙素对映异构体拆分方法,评价元胡止痛片的质量现状,以提高元胡止痛系列制剂的质量可控性。方法:HPLC指纹图谱方法采用资生堂MG C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),以乙腈-四氢呋喃(5∶3)为流动相A,0.6%冰乙酸溶液(用三乙胺调节pH至6.0)为流动相B进行梯度洗脱,检测波长为220 nm,流速为1 mL·min^-1,柱温为30℃;基于中心切割-二维液相色谱法,建立元胡止痛片中延胡索乙素对映异构体的手性拆分方法,以左旋延胡索乙素(L-tetrahydropalmatine,L-THP)和右旋延胡索乙素(D-tetrahydropalmatine,D-THP)峰面积的比值为指标,比较不同样品之间的差异。结果:指纹图谱结果表明,可将39个生产企业的156批样品分为A类和B类,其中7家生产企业的25批样品对照指纹图谱相似度低于0.8,被归为B类样品,其指纹图谱表现为,除延胡索乙素消旋体(DL-tetrahydropalmatine,DL-THP)对应的指纹峰外,其他来自延胡索的...     

不同产地延胡索药材RP—HPLC指纹图谱及质量研究

目的：建立延胡索药材的RP—HPLC指纹图谱，研究不同产地延胡索药材的质量差异，为延胡索药材制定质量标准提供参考。方法：应用Phenomenex LunaC18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，柱温30℃，以甲醇一磷酸盐缓冲溶液为流动相梯度洗脱，流速1．0mL·min^-1，检测波长289nm；采用“中药色谱指纹图谱相似度评价2004A版”软件比较不同产地炮制与未炮制延胡索药材指纹图谱的相似度，利用对照药材指纹图谱对21批样品进行聚类分析。结果：不同产地炮制和未炮制延胡索药材指纹图谱稍有不同，分别建立共有模式，相似度较好；聚类分析结果表明个别药材质量较差。结论：炮制与否对延胡索药材的化学组成有所影响，但各地延胡索药材质量差异不大，采用RP—HPLC方法分别建立炮制和未炮制延胡索药材的指纹图谱，方法重现性好，可用于延胡索的质量评价和品种鉴别。     

丹参饮片HPLC指纹图谱研究

目的：建立丹参饮片的高效液相色谱指纹图谱,研究不同产地丹参饮片的质量,建立评价丹参饮片质量优劣的指纹图谱分析方法。方法运用Waters 2695 DAD-HPLC高效液相色谱仪,采用Thermo C18（4．6 mm ×250 mm ,5μm）色谱柱,以乙腈-4 mL · L -1甲酸水进行梯度洗脱,流速为1．0 mL · min-1,检测波长为270 nm ,柱温30℃,通过聚类分析和相似度分析建立10批丹参饮片的指纹图谱。结果10批丹参饮片中获得19个色谱共有峰,不同来源丹参饮片指纹图谱相似度有一定差别。结论采用HPLC方法建立丹参饮片指纹图谱,方法稳定、可靠、简便,色谱图展现的各峰分离度较好,特征明显,可作为丹参饮片真伪鉴别的标准,为丹参饮片的质量评价提供参考依据。     

非水毛细管电泳法测定延胡索中延胡索乙素的含量

目的：建立非水毛细管电泳法,分离测定延胡索中延胡索乙素的含量。方法：以５０ｍｍｏｌ／Ｌ醋酸钠甲醇液含２ｍｏｌ／Ｌ醋酸为分离缓冲液。结果：本法在延胡索乙素浓度为５～４０μｇ／ｍｌ范围内具有良好的线性关系和重现性,且无需预处理。回收率９７４２％,ＲＳＤ＝１６８％。结论：本法准确、快速、简便。     

延胡索鲜品及炮制品的指纹图谱研究

目的：比较不同产地延胡索药材的鲜品、水煮品、醋煮品和酒炙品的高效液相指纹图谱,探索延胡索鲜品及其炮制品间的区别。方法：将各产地的延胡索鲜品进行水煮、醋煮和酒炙后,进行甲醇加热回流提取,采用RP-HPLC定量分析法,Agilent TC-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH 6.0）梯度洗脱,流速1 ml/min,检测波长280 nm,柱温30℃。数据处理采用中药色谱指纹图谱相似度系统软件,国家药典委员会2004A版。结果：各产地的鲜品及炮制品间的相似度均在0.9~1之间。鲜品炮制后多数成分的含量均有所升高,东阳药材炮制后增加了一个色谱峰。计算5种已知有效成分在18批鲜品药材及炮制品中的含量范围。结论：鲜品炮制前后峰的数量变化不大,只是成分的含量有增减;采用指纹图谱测定已知成分的含量范围的方法可以在延胡索药材内在质量的研究与控制中广泛应用。     

补中益气丸的毛细管电泳指纹图谱研究

目的 建立补中益气丸(Buzhong Yiqi Wan,BZYQW)毛细管区带电泳指纹图谱,并采用内标法测定甘草次酸含量.方法 以50 mmol·L-1硼砂-150 mmol·L-1磷酸二氢钠-50 mmol·L-1磷酸氢二钠(体积比为1∶1∶1)为背景电解质(BGE)溶液,采用未涂层石英毛细管(75 cm×75 μm,有效长度63 cm),以色谱指纹图谱指数F为目标函数优化试验条件,优化出运行电压为11kV,紫外检测波长265 nm,重力进样20 s(高度10cm).以10批BZYQW为基础,以甘草次酸峰为参照物峰,确定15个共有指纹峰,建立了BZYQW-CEFP.结果 10批BZYQW质量由极好到劣依次可分为1、2、3、4、5、6、7、8级,采用系统指纹定量法评价出S4、S9和S10质量极好(1级),S5质量很好(2级),S3、S6、S7和S8质量好(3级),S1质量中(5级),S2质量次(7级).选用萘普生作内标,测定甘草次酸在10～100 μg (*)mL-1时线性关系良好,相关系数r=0.999 6,平均回收率为98.2％(n=6).结论 基于整体化学指纹综合定量分析与指标成分定量分析相结合能便捷有效地评价中药质量.     

苦参的毛细管电泳数字化指纹图谱研究

目的 建立苦参的毛细管电泳指纹数字化图谱（CEFP），考察Jaccard相似度Sb评价苦参CEFP的可行性和特征。方法 采用胶束电动毛细管电泳法，以30mmol·L^-1硼砂＋10mmol·L^-1 SDS为背景电解质，运行电压12kV，紫外检测波长205nm，以10个不同产地药材的电泳图谱建立了苦参的对照CEFP。与双定性相似度SF和S′F、双定量相似度C％和P％相比较考察Jaccard相似度参数Sb的可行性和特征。结果 以萘普生为参照物峰，确定15个共有峰，建立了苦参CEFP，并用“中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3．0”软件挖掘苦参CEFP的指纹特征，结合双定性双定量相似度法客观、全面地评价了不同产地苦参的质量。结论 所建立的苦参毛细管电泳数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性，可为苦参质量控制提供新参考，Jaccard相似度Sb参数能够作为评价中药批间相似度一个较好的指标。     

戊己丸传统汤剂与其复方、配方颗粒汤剂的HPCE特征图谱比较

目的：通过毛细管区带电泳特征图谱,比较戊己丸传统汤剂、配方颗粒汤剂、复方颗粒汤剂之间化学组分差异。方法采用毛细管区带电泳法,以50mmol? L －1的硼砂缓冲液∶甲醇＝2∶1的溶液作为缓冲液为背景电解质,工作电压为25kV,压力进样5kPa ×15s,电解质封口：5kPa ×10s;柱温15℃。结果建立了戊己丸不同汤剂的毛细管电泳特征图谱,该方法具有较好的精密度和重现性,分离效能高且成本低廉。结论本法对戊己丸配方和复方颗粒剂在临床的推广以及质量控制具有指导意义。     

斑蝥的毛细管电泳数字化指纹图谱研究

目的建立斑蝥药材的毛细管电泳指纹图谱（CEFP）。方法采用毛细管区带电泳法（CZE）,以50mmol·L^-1硼砂为背景电解质,运行电压12kV,检测波长265nm,重力进样20s（高度8cm）。用＂中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0＂软件计算不同批次的斑蝥药材CEFP的色谱指纹图谱指数等41个参数进行潜信息特征数字化评价。以双定性双定量相似度法评价了10批不同产地斑蝥药材及斑蝥不同部位质量。结果以尿苷峰为参照物峰,确定了10个共有峰,建立了斑蝥药材的数字化CEFP,获得了判别斑蝥药材质量的重要数字信息。结论所建立的数字化CEFP具有较好的精密度和重现性,为斑蝥药材质量控制提供了新方法。     

毛细管电泳法测定白芥子中芥子碱的含量

目的建立毛细管电泳法测定白芥子中芥子碱含量的方法。方法采用未涂层熔融石英毛细管柱(52 cm×100μm ID,有效分离长度42 cm)为分离通道,运行缓冲液为15 mmol.L-1柠檬酸-15mmol.L-1柠檬酸三钠(pH=5.0),操作电压15 kV(恒压),检测波长254 nm,毛细管柱温为25℃,电动进样7 kV×3 s。结果芥子碱硫氰酸盐质量浓度在0.5~20 mg.L-1内线性关系良好(r=0.998 9),平均加样回收率为97.8%(RSD值为2.36%,n=5)。白芥子中芥子碱的平均含量为4.23 mg.g-1,分析时间为5 min。结论用毛细管电泳法测定白芥子中芥子碱含量的方法可行、操作简单、检测快速。     

毛细管电泳法测定舒必利异构体

目的:建立分离舒必利消旋体并准确检测左舒必利片剂中主药含量的毛细管电泳法。方法:采用熔融石英毛细管柱(50μm×31 cm,有效长度为21 cm),以含2%高磺化α-环糊精的20 mmol.L-1柠檬酸钠缓冲溶液为运行缓冲液,检测波长为214 nm,分离电压为-10 kV。结果:实现了左舒必利和右舒必利的基线分离,左舒必利在0.001～0.1 mg.mL-1范围内线形关系良好,用建立的方法检测3批左舒必利片标示含量分别为97.08%,98.77%,98.78%。结论:本方法灵敏度高,简便快捷,适用于左舒必利片剂的含量测定和质量控制。     

毛细管电泳手性拆分西他沙星异构体

目的:建立西他沙星及其异构体高效毛细管电泳拆分的新方法。方法:以β-环糊精及几种环糊精衍生物作为手性添加剂,采用毛细管电泳分离新型抗菌素西他沙星与其3个异构体。对运行缓冲液的浓度、pH,环糊精的种类、二元环糊精体系中环糊精的比例,分离电压,柱温,有机改性剂等因素对分离的影响进行考察,并对拆分机制进行初步探讨。结果:运行缓冲液为含2%硫酸化-β-环糊精和1%β-环糊精的25 mmol.L-1的磷酸二氢钾-磷酸缓冲溶液(pH 2.5),操作电压为-25kV,柱温为25℃,检测波长为295 nm,西他沙星与其3个异构体达到良好分离。结论:所建立的毛细管电泳方法简便,适用于西他沙星异构体的检查。