微波消解ICP-MS法测定豆类中16种稀土元素

目的 建立豆类中稀土元素的电感耦合等离子体质谱分析法。方法 豆类样品经微波消解后采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定16种稀土元素的含量。结果 所测定的16种稀土元素标准曲线线性回归方程相关系数均大于0.998,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%(测定次数n=6),平均加标回收率为80.4%～110%,方法检出限为1.6×10-6μg/g～5.5×10-4μg/g。测定了标准参考物质圆白菜(GBW l0014)中的待测元素,结果与推荐参考值相符。结论 该方法简便,灵敏,准确,适用于豆类中稀土元素的测定。     

水源水中16种稀土元素ICP-MS测定

目的 建立水源水中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）检测方法。方法 观察酸度对响应值的影响,用混合调谐液优化仪器工作条件,选用铟作为内标元素校正基体干扰和漂移,确立水源水中的稀土元素ICP-MS检测方法,并采集水样,测定其中的16种稀土元素含量。结果 在优化实验条件下,16种稀土元素的质量浓度在0.0~100.0 μg/L范围内,方法的回归方程线性关系良好,标准曲线相关系数（r）>0.999 7;方法检出限为0.004~0.048 μg/L;添加高、中、低3个水平的稀土元素标准溶液测定方法的回收率,结果显示,平均回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差为0.7%~4.8%。10份水样中全部检出钪（Sc）,含量为1.48~4.33 μg/L,5份水样中检出钇（Y）,含量为0.026~0.071 μg/L,6份水样中检出铕（Eu）,含量为0.012~0.042 μg/L。结论 ICP-MS方法灵敏度高、准确度好、检出限低、线性范围宽,适用于水源水中稀土元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中20种元素

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中Li、Be、B、AI、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As等20种元素含量的方法,为蔬菜中的各种元素含量情况调查提供参考.方法 以10种常见市售蔬菜为材料,采用微波消解、选择合理的内标物和同位素消除干扰,ICP-MS同时测定蔬菜中20种元素的含量,以国家标...     

ICP-MS同时测定植物性食物中15种稀土元素

目的建立一种电感耦合等离子体质谱法测定植物性食品中稀土元素的方法。方法样品经HNO3 H2O2微波消解后,采用ICP-MS上机测定,每个稀土元素选择一个不受同量异位素干扰的同位素89Y,139La,140Ce,141Pr,146Nd,147Sm,151Eu,157Gd,159Tb,163Dy,165Ho,166Er,169Tm,172Yb,175Lu,共15种元素。结果15种稀土元素的检出限分别在0.010～0.080μg/kg之间,线性良好,相关系数≥0.999 5。利用该方法分析了国家一级灌木枝叶标准物质(GBW 07603)、茶叶(GBW07605)和小麦粉标准物质(GBW 08503A)中的稀土元素,结果与标准值一致,精密度良好,RSD<13.9%。用该方法测定147份粮食、蔬菜、水果等多种类植物性食品中的稀土元素,结果令人满意。结论该方法质谱图简单,选择性和灵敏度好,定量准确,适用于植物性食品中稀土元素的测定。     

微波消解/ICP-MS同时测定人参中15种稀土元素

目的:建立一种电感耦合等离子体质谱法测定人参中稀土元素的方法。方法:样品经HNO3+H2O2微波消解后,用ICP—MS测定89Y,139La,140Ce,141Pr,146Nd,147Sm,151Eu,157Gd,159Tb,163Dy,165Ho,166Er,169Tm,172Yb和175Lu共15种稀土元素。结果:15种稀土元素的检出限分别在0.24~2.46μg/kg之间,线性良好,相关系数≥0.9996。利用该方法分析了国家一级灌木枝叶标准物质(GBW 07604)、小麦粉标准物质(GBW 10011)和鸡肉标准物质(GBW 10018)中的稀土元素,结果与标准值一致,用该方法测定人参中的稀土元素,结果令人满意。结论:该方法质谱图简单,选择性和灵敏度好,定量准确,适用于人参中稀土元素的测定。     

微波消解ICP-MS测定粮食、蔬菜中8种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定粮食、蔬菜中8种元素的方法。方法样品在硝酸介质中经微波消解,消解液用ICP-MS同时测定粮食、蔬菜中Al、As、Cd、Cu、Pb、Zn、Fe和Ca等8种元素的含量。结果用ICP-MS法测定了国家标准参考物质贻贝(GBW08571)和小麦粉(GBW08503B),其测定值在标准参考值范围内,方法的准确度在79.4%~111.5%,相对标准偏差为1.1%~6.6%。样品加标回收率为93.5%~110%。分析中采用了内标校正和稀释样品的方法,有效地校正了基体干扰。结论微波消解ICP-MS方法简便、快速、准确、可靠,适于食品中多元素同时测定。     

微波消解ICP-MS同时测定海产品及禽畜内脏中14种元素的方法改进及应用

目的 通过优化微波消解和空白实验,解决国家标准方法对生物样品消解不彻底的问题,建立海产品及禽畜内脏中铝、锰、铜、钡、铬、钒、镉、铅、硒、锑、镍、锡、砷、锂14种元素同时测定的分析方法。方法 采用大虾、扇贝、猪肝等标准参考物质作为样品,同时用国家标准消解方法和优化后的消解方法进行前处理,电感耦合等离子体质谱法测定14种元素,对优化后的方法的线性,精密度、检出限、加标回收进行试验并将此方法应用于实样测定。结果 方法检出限为0.001 mg/kg～0.08 mg/kg,定量限为0.003 mg/kg～0.3 mg/kg,线性范围为0.5μg/L～500μg/L,RSD≤4.8%,加标回收率为90.3%～109.6%,采用优化后的方法测定标准参考物质,其回收率高于国家标准方法。结论 经优化后的检测方法相比于国家标准更准确,且快速、灵敏,适用于海产品及禽畜内脏中的多元素同时分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP - MS)法同时测定茶叶中25种元素

目的 建立同时测定茶叶中25种元素的微波消解 - 电感耦合等离子体质谱法,为茶叶质量监管提供技术支持。方法 以6种市售茶叶为样品,样品经微波消解后,利用ICP - MS同时测定茶叶中25种元素,以同位素内标法定量。结果 实验表明,K、Ca、Na、Mg、Fe的线性范围为 0～50 000 μg/L; Hg的线性范围为0～2 μg/L;其余元素的线性范围为0～1 000 μg/L;,相关系数均大于0.9 995;检出限为0.001mg/kg～0.800 mg/kg;回收率为96.7%～106.6%;相对标准偏差为0.66%～5.68%。结论 本方法快速、准确、灵敏,适用于批量茶叶中多元素的同时测定。     

ICP-MS测定化妆品中硼

目的 建立化妆品中硼的电感耦合等离子体-质谱检测方法.方法 以硝酸-过氧化氢体系微波消解处理样品;以Sc作为内标元素,电感耦合等离子体-质谱法测定(射频功率1000w,雾化器流速1.00 L/min,透镜电压6.0 V,进样速度26 r/min).结果 方法线性范围为0～500 μg/L,按取样1.00 g定容至50.0 ml计算,方法检出限可达151μg/kg;相对标准偏差为3.7％,加标回收率在99.0％～102％.结论 方法灵敏度高、操作简便,用于化妆品中硼的测定,结果满意.     

ICP-MS同时测定土壤中10种稀土元素

初步建立了用HF—HNO3—H3PO4—HClO4体系消解样品,ICP—MS测定土壤中Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Ho、Lu 10种稀土元素的方法。实验表明,方法快速、简便、结果准确、精密度高,适合于土壤中稀土元素的测定。     

陕西省蔬菜中稀土元素的含量特征及评价

目的 调查陕西省蔬菜中稀土含量水平,并评估其对人体健康的影响。方法 采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中16种稀土元素含量。以GB 2762-2005《食品中污染物限量》为标准对蔬菜中稀土含量进行评价。采用点评估法计算陕西省居民通过蔬菜摄入稀土含量。结果 陕西省蔬菜中稀土氧化物均值为0.274 1 mg/kg,含量范围在0.003 3~2.661 8mg/kg。不同种类蔬菜的稀土污染情况存在显著差异,叶菜类、鳞茎类稀土超标率分别为19.6%和17.4%,其余类别蔬菜均未超标。单因子污染指数评价结果叶菜类为警戒线、尚清洁,其余各类蔬菜均为安全、清洁。16种稀土元素在蔬菜中含量差异较大,铈、钕、镧、钇含量高,表现为轻稀土相对富集。陕西省居民通过蔬菜摄入稀土氧化物的含量均值为67.10μg/d,占ADI的比例为1.60%。结论 陕西省蔬菜存在一定的稀土污染情况,居民通过蔬菜摄入稀土的量是安全的。     

密闭高压消化ICP-MS测定茶叶中15种痕量稀土元素

目的为了开展植物性样品中稀土元素含量的日常检测分析工作。方法该文献用HNO3＋H2O2在密闭高压条件下消化样品,采用标准加入法,以ICP—MS直接测定了植物样品中痕量稀土元素的含量。对消化方法、测定方式和等离子体质谱测定条件进行了优化选择,以优化后的方法分析了国家标准物质茶叶GBW07605和灌木枝叶GBW07603。结果测定值与参考值对照,准确度为90％～110％,RSD〈5％,仪器检出限为50ng／L-70ng／L。结论该方法能够满足日常检验要求,准确可靠,快速灵敏。     

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定人发中16种稀土元素

目的建立全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)一次性测定16种稀土元素的定量方法,实现人发样品的快速测定。方法以10 ml硝酸和2 ml氢氟酸混合作为消解液,全自动石墨方式进行消解前处理,以103Rh、185Re作为内标消除非质谱干扰,氨气反应模式消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱进行快速定量测定。结果在优化的实验条件下,16种待测元素均在0.1μg/L^10μg/L浓度线性良好(r值为0.999 67~0.999 98),检出限为0.12μg/kg^1.90μg/kg,定量限为0.41μg/kg^6.34μg/kg,加标回收率为81.6%~110.5%。结论该方法简单快速、准确可靠,可实现全自动化前处理,适用于人发中16种稀土元素的同时测定,为生物样品中稀土元素含量的调查和诊断提供了新思路。     

土壤和海洋沉积物中16种稀土元素电感耦合等离子体-质谱测定的酸消解体系选择与消除钪元素背景干扰研究

目的筛选适合于土壤和海洋沉积物中镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、钇(Y)、钪(Sc)16种稀土元素含量测定的混合酸消解体系以及钪(Sc)背景干扰消除技术。方法采用微波消解技术,选取硝酸+氢氟酸(+硼酸)、王水+氢氟酸(+硼酸)、硝酸+双氧水+氢氟酸(+硼酸)三种混酸体系消解土壤和海洋沉积物有证参考物质,定容后采用ICP-MS直接测定16种稀土元素含量,与标示值比较计算回收率;调节仪器QP Bias与Oct P Bias的差值,消除~(45)Sc的背景干扰。结果王水+氢氟酸、硝酸+双氧水+氢氟酸适用于土壤样本消解,王水+氢氟酸适用于海洋沉积物的消解,改变QP Bias与Oct P Bias的差值为4 V,可以消除45Sc的背景干扰。结论采用微波消解技术+(4 ml王水+0.5 ml氢氟酸)混合酸体系结合ICP-MS技术,可以满足土壤和海洋沉积物类环境样本中16种稀土元素测定要求。     

ICP-MS法测定罐头中11种元素

目的建立罐头食品微波消解后在ICP-MS上测定其中11种元素含量的分析方法。方法将罐头中可食用部分匀浆后,称取适量放入微波管内,加入硝酸和双氧水微波消解,在ICP-MS上同时测定其中铝、钒、铬、锰、镍、铜、砷、镉、锡、汞、铅共11种元素的含量。结果 11种元素标准曲线的相关系数r>0.999 09;检出限范围为0.382～16.7μg/kg;重复测定标准溶液的相对标准偏差在0.685%～3.14%之间;加标回收率92.6%～103.7%;与标准值相比,测定国家标准物质的结果均在范围之内;检测了45份罐头中11种元素的含量,结果令人满意。结论本方法检出限低、精密度和准确度较好,方便快捷,能适应罐头中多种元素同时测定的分析要求。     

微波消解/ICP-MS法测定胎儿肾脏和小脑中稀土元素的研究

目的　测定深圳市正常中期引产胎儿肾脏和小脑中多种稀土元素的含量 ,为研究人类生命不同阶段稀土元素水平提供基础资料。方法　样品经HNO3+H2 O2 微波消解系统消解后 ,用电感耦合等离子质谱(ICP MS)检测胎儿肾脏和小脑中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu 14种稀土元素。结果　所检测的 14种稀土元素 ,La在肾脏中的含量最高为 0 4 2 0 μg kg,Ce在小脑中的含量最高为 0 .36 3μg kg,Yb在肾脏和小脑中的含量均最低 ,分别为 0 . 10 3μg kg和 0. 0 98μg kg。在胎儿肾脏和小脑中 ,轻稀土元素 (La～Sm)的总含量分别为 1 .4 2 7μg kg、1. 2 36 μg kg ,中稀土元素 (Eu～Gd)的总含量分别为 0 . 4 6 9μg kg、0 .4 32 μg kg ,重稀土元素 (Tb～Lu)的总含量分别为 1 .387μg kg、1 .4 18μg kg。 结论　上述 14种稀土元素均可在胎儿肾脏和小脑中检出 ,并具有一定的分布特点。