天津市市售蔬菜中稀土元素含量调查

目的了解天津市市售蔬菜中稀土元素的含量状况,为建立食品中稀土元素安全限量标准提供基础数据。方法采用分层随机抽样的方法在天津市各卖场超市、集贸市场等采样点采集蔬菜样品共261份,采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法检测食品中的稀土元素。结果市售蔬菜中总稀土元素检出率为97.32%,平均值为88.45μg/kg,超标率为3.83%,其中叶菜类、茎菜类及果菜类蔬菜总稀土元素检出率及均值均较高,为96.97%~97.78%、115.85~124.00μg/kg。结论天津市市售蔬菜中检测出稀土元素,且叶菜类、茎菜类及果菜类蔬菜中含量较高。     

血液和尿液及头发中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱测定法

目的建立生物材料(血液、尿液及头发)中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定法。方法血液、尿液样品经过湿式消解和头发样品采用压力罐消解处理后,以八极杆碰撞反应池氦气模式,采用ICP-MS法同时测定人体生物材料中16种稀土元素水平。结果 16种稀土元素在0.05～20.0μg/L线性范围内,所得回归方程的线性关系良好,r0.999。该方法的检出限为0.15～3.72 ng/L;经换算,血液、尿液、头发的检出浓度分别为0.003～0.074μg/L、0.002～0.037μg/L、0.008～0.186 ng/g。该方法对血样中16种稀土元素的平均回收率为91.3%～110.4%,RSD为1.1%～5.2%;对尿样的平均回收率为96.3%～110.9%,RSD为1.1%～6.4%;对头发的平均回收率为81.3%～106.4%,RSD为0.4%～4.3%。结论该方法分析速度快、检出浓度低、测试精度高,适用于生物材料血液、尿液及头发中16种稀土元素的同时测定。     

上海市居民膳食中稀土元素暴露水平评估

[目的]了解上海市市售食品中稀土元素的污染水平,以及人群膳食中稀土元素的摄入量. [方法]采取分层随机抽样的方法在批发市场、卖场超市、集贸市场等采集市售粮食、肉类、水产品、蔬菜、蛋类、茶叶等样品270件,采用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法检测食品中的稀土元素,结合相应上海市居民膳食消费量数据,应用概率评估法对食品中稀土元素的暴露量进行评估.[结果]市售粮食、蔬菜、肉类、水产品、蛋类、茶叶等食品样品中稀土元素(以总量计,下同)检出率为60.0％～ 100.0％,平均值为30.0～1 050.0 μ/kg;概率评估法得出:人群从食品中摄入稀土元素的均值为108.73 μg/d、P945为245.00 μg/d,分别占每日容许摄入量(acceptable daily intake,ADI)的1.93％和4.82％.[结论]上海市居民通过粮食、肉类、水产品、蔬菜、蛋类、茶叶等食品的稀土元素摄入量是安全的.     

电感耦合等离子体质谱法同时测定食品中的16种稀土元素

目的建立食品中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的同时测定方法。方法样品经微波消解法处理,以Re元素作内标,采用ICP-MS法进行测定。结果方法的相对标准偏差(RSD)为0.6%~2.3%,回收率为96.7%~117.8%,检出限为0.003μg/L~0.057μg/L,相关系数(r)为0.999 7~1.000 0。对3种标准参照物质进行测定,结果均在标准值范围内。采用本法对213份实际样品进行测定,结果表明:按照食品类别比较,蔬菜中稀土元素的含量最高,且各元素的含量均低于国标限值。按照稀土元素比较,铈和钕的含量最多,其次是镧、钇,含量最少的是铕、钬、铥和镥。结论该方法准确、灵敏、快速、简便,适合食品中痕量稀土元素的测定。     

福州市售蔬菜中稀土元素测定及结果分析

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定蔬菜中16种稀土元素含量的方法。了解福州市售蔬菜中稀土元素的含量及组成特征。方法采用ICP-MS法,CCT碰撞池模式对国家标准参考物质圆白菜(编号:GBW10014GSB-5)中16种稀土元素分析测定,其测定结果在标准样本参考值的置信区间。从福州市区四个农贸市场和超市中随机采集81份蔬菜样本,以铑(Rh)、铼(Re)为内标,测定样本中16种稀土元素含量。结果 16种稀土元素混合标准溶液在相应范围内(0~50g/L)具有良好的线性(r0.999),精密度高(RSD8%,n=6),各元素加标回收率在92%~108%。测定结果显示,福州市售蔬菜中稀土总量、轻稀土、重稀土含量分别为0.102mg/kg、0.083 9mg/kg、0.018 6mg/kg,组成特征以轻稀土元素为主,铈含量最高,其次为镧、钕,重稀土以钇含量最高。按可食部分类,叶菜的稀土含量远高于瓜果和根茎,蔬菜中稀土氧化物总量合格率为93.8%。结论 ICP-MS法是蔬菜中稀土元素含量测定的可行方法。应用该方法检测市售蔬菜,其稀土残留状况较为乐观,绝大部分蔬菜的稀土含量均低于国家限量标准。     

微波消解ICP-MS测定粮食、蔬菜中8种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定粮食、蔬菜中8种元素的方法。方法样品在硝酸介质中经微波消解,消解液用ICP-MS同时测定粮食、蔬菜中Al、As、Cd、Cu、Pb、Zn、Fe和Ca等8种元素的含量。结果用ICP-MS法测定了国家标准参考物质贻贝(GBW08571)和小麦粉(GBW08503B),其测定值在标准参考值范围内,方法的准确度在79.4%~111.5%,相对标准偏差为1.1%~6.6%。样品加标回收率为93.5%~110%。分析中采用了内标校正和稀释样品的方法,有效地校正了基体干扰。结论微波消解ICP-MS方法简便、快速、准确、可靠,适于食品中多元素同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中16种稀土元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定蔬菜中16种稀土元素的分析方法。方法采用干式灰化法对蔬菜样品进行前处理,以103Rh、115In、185Re作为内标消除非质谱干扰,碰撞反应池消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱仪测定蔬菜中16种稀土元素。使用干式灰化法分别对GBW10015菠菜、GBW10014圆白菜2种国家标准物质进行了前处理,以验证干式灰化法的前处理效果;对测定方法的干扰及其消除进行了探讨;并对该测定方法做了系列可行性试验。结果在0.0μg/L~5.0μg/L时,相关系数均≥0.999 8,方法的检出限为1.6×10-5mg/kg~4.8×10-4mg/kg,回收率为90.1%~110.0%,相对标准偏差为0.83%~5.22%,经过对2种国家标准物质GBW10015菠菜、GBW10014圆白菜的测定,16种稀土元素的测定值均与真值相吻合。结论方法精密准确可靠,可满足蔬菜中稀土元素检测的需要,便于推广。     

微波消解ICP-MS法测定豆类中16种稀土元素

目的 建立豆类中稀土元素的电感耦合等离子体质谱分析法。方法 豆类样品经微波消解后采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定16种稀土元素的含量。结果 所测定的16种稀土元素标准曲线线性回归方程相关系数均大于0.998,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%(测定次数n=6),平均加标回收率为80.4%～110%,方法检出限为1.6×10-6μg/g～5.5×10-4μg/g。测定了标准参考物质圆白菜(GBW l0014)中的待测元素,结果与推荐参考值相符。结论 该方法简便,灵敏,准确,适用于豆类中稀土元素的测定。     

微波消解-串联四极杆电感耦合等离子体质谱法测定毛竹笋中的重金属与稀土元素

目的建立毛竹笋中铝、铬、镍、铜、砷、镉、锡、汞、铅及16种稀土元素的ICP-MS/MS测定法,并用于杭州市售毛竹笋中重金属及稀土元素的污染水平的调查。方法样品经硝酸+氢氟酸微波消解、ICP-MS/MS测定,外标法定量。利用单因子污染指数法和综合污染指数评价毛竹笋中重金属的污染水平。结果方法线性关系良好(r 0.999),检出限为0.000 011 mg/kg～0.002 7 mg/kg;绿茶、豆角生物成分分析标准物质的回收率为78.9%～104.5%,相对标准偏差为1.8%～8.4%,6份冬笋样品铅含量超过国家标准的限量值;冬笋中铅的单因子污染指数为0.92,在警戒线以上;稀土及其氧化物平均含量分别为冬笋:0.015 mg/kg、0.018 mg/kg,春笋:0.004 0 mg/kg、0.004 9 mg/kg。结论所建立的检测方法准确灵敏,杭州地区冬笋中铅污染应当引起重视,毛竹笋中稀土的总体含量较低。     

ICP-MS同时测定植物性食物中15种稀土元素

目的建立一种电感耦合等离子体质谱法测定植物性食品中稀土元素的方法。方法样品经HNO3 H2O2微波消解后,采用ICP-MS上机测定,每个稀土元素选择一个不受同量异位素干扰的同位素89Y,139La,140Ce,141Pr,146Nd,147Sm,151Eu,157Gd,159Tb,163Dy,165Ho,166Er,169Tm,172Yb,175Lu,共15种元素。结果15种稀土元素的检出限分别在0.010～0.080μg/kg之间,线性良好,相关系数≥0.999 5。利用该方法分析了国家一级灌木枝叶标准物质(GBW 07603)、茶叶(GBW07605)和小麦粉标准物质(GBW 08503A)中的稀土元素,结果与标准值一致,精密度良好,RSD<13.9%。用该方法测定147份粮食、蔬菜、水果等多种类植物性食品中的稀土元素,结果令人满意。结论该方法质谱图简单,选择性和灵敏度好,定量准确,适用于植物性食品中稀土元素的测定。