高效液相色谱法测定兔血浆中羟基喜树碱的含量

采用高效液相色谱法测定兔血浆中羟基喜树碱的含量。色谱柱为ShimpackCLC -ODS ,流动相为甲醇-1 0mmol/L磷酸盐缓冲液 ( 60∶4 0 ,pH4 .0 ) ,检测波长 3 82nm。血药浓度在 52～ 1 0 4 0 0ng/ml范围内呈线性关系Y= -2 2 94 50 .60X ,r=0 .9994 ,最低检出浓度为 2 0ng/ml,方法回收率为 1 0 3 .0 % ,RSD为 2 .96% (n =3 ) ,萃取回收率为 63 .2 % ,RSD为 2 .83 % (n =3 )     

高效液相色谱法测定兔血浆中羟基喜树碱的含量

采用高效液相色支测定兔血浆中羟基喜树碱的含量。色谱柱为Ｓｈｉｍｐａｃｋ ＣＬＣ－ＯＤＳ,流动相为甲醇－１０ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲液（６０：４０,ｐＨ４．０）,检测波长３８２ｎｍ。血药浓度在５２￣１０４００ｎｇ／ｍｌ范围内呈线性关系Ｙ＝－２２９４＋５０．６０Ｘ,ｒ＝０．９９９４,最低检出浓度为２０ｎｇ／ｍｌ,方法回收率为１０３．０％,ＲＳＤ为２．９６％（ｎ＝３）,萃取回收率为６３．２％,ＲＳＤ为２．     

高效液相色谱法测定血浆中羟基喜树碱的浓度

目的：建立测定羟基喜树碱在血浆中浓度的方法。方法：用HPLC荧光法检测家兔体内羟基喜树碱的血药浓度，流动相为甲醇-10mmol·L^-1磷酸盐缓冲液（50：50），流速为1．0mL·min^-1，激发波长363nm，发射波长550nm。结果：回归方程为Y=15．2X＋0．169（r=0．9995），线性范围10．1～2020ug·L^-1，最低检测限（S／N≥3）为1ug·L^-1，绝对回收率84．0％，相对回收率100．2％。结论：该方法可作为羟基喜树碱在血浆中浓度的测定方法。     

高效液相色谱法测定兔组织中羟基喜树碱的浓度

目的:建立以高效液相色谱-紫外检测法测定兔组织中羟基喜树碱浓度的方法。方法:组织样品制成匀浆后,加入内标喜树碱,用甲醇-乙腈(1:1)沉淀离心后取上清液进行色谱分析。色谱柱:Lichrospher C18柱(250mm×4.6mm,5μm),C18预柱(10mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.075mol/L醋酸铵缓冲液(30:70);流速:1.0ml/min;检测波长:384nm;柱温:30℃。结果:羟基喜树碱保留时间为4.5min,内标喜树碱保留时间为10.0min,定量线性范围为40-1 600ng/ml。组织中羟基喜树碱高、中、低3种浓度的回收率范围为95.54％～107.58％,日内精密度≤7.70％,日间精密度≤6.69％。 结论:本法简便实用,定量准确,可满足羟基喜树碱药动学研究的需要。     

高效液相-荧光检测法测定羟基喜树碱血浓度

目的:建立高效液相-荧光检测法测定人血浆羟基喜树碱的血浓度.方法:色谱柱为DiscoveryC18(15cm×4.6mm,5μm),流动相为枸橼酸缓冲液-乙腈-75nmol·ml-1磷酸二氢钾(70∶23∶7,含0.1%三乙胺),流速为1.0ml*min-1,柱温为50℃,荧光检测波长为λex363nm和λem530nm.结果:该方法的线性范围为19.3～1957.4ng*ml-1(r=0.9995).最低检测限为5.2ng*ml-1,平均加样回收率为91.8%.结论:该方法专属性强,重现性好,操作简便,适用于羟基喜树碱的药代动力学研究和血药浓度监测.     

液相色谱法测定羟基喜树碱含量及药动学研究

目的:建立一个简单、快速、灵敏的柱切换高效液相色谱法测定人血清中10-羟基喜树碱(HCPT)含量。方法:生物样品首先在装有限进介质(RAM)填料的预柱中净化和富集,然后转移到C18分析柱分析待测物,用荧光法检测。结果:整个分析时间8 min。在1~1000 ng/mL浓度范围内,HCPT显良好的线性关系,日内、日间变异小于5%,最低检测限为0.1 ng/mL。结论:本法已应用于临床病人注射HCPT后的药代动力学研究,结果符合一房室模型并计算出它的药动学参数。     

高效液相-荧光检测法测定兔血浆中羟基喜树碱的含量

目的建立高效液相-荧光检测法测定兔血浆中羟基喜树碱含量的方法学。方法色谱柱为D iscovery C18(15cm×4.6mm,5μm),流动相为柠檬酸缓冲液-乙腈-75nm o.lL-1-磷酸二氢钾(70∶23∶7),75nm o.lL-1磷酸二氢钾中含1%三乙胺。流速为1.0m.lm in-1,柱温为40℃,荧光检测波长为λex363nm和λem 530nm。结果该方法的线性范围为13.7656~1957.4468ng.mL-1(r=0.9993)。提取回收率和方法回收率分别为80.90%~103.59%,102.72%~108.16%.日内RSD 7.49%,日间RSD 9.40%。最低检测限为5.2ng.mL-1。结论该方法专属性强,重现性好,操作简便,适用于羟基喜树碱的药代动力学研究和血药浓度监测。     

高效液相—荧光检测法测定兔血浆中羟基喜树碱的含量

目的建立高效液相—荧光检测法测定兔血浆中羟基喜树碱含量的方法。方法色谱柱为Discovery C18(15.0mm×4.6mm,5μm),流动相为柠檬酸缓冲液-乙腈-75nmol/L磷酸二氢钾(70:23:7),75nmol/L磷酸二氢钾中含1%三乙胺,流速为1.0ml/min,柱温为40℃,荧光检测波长为363nm和530nm。结果该方法的线性范围为13.7656～1957.4468ng/ml(r=0.9993)。萃取回收率和方法回收率分别为80.90%～103.59%、102.72%～108.16%,日内RSD≤7.49%,日间RSD≤9.40%。最低检测限为5.2ng/ml。结论该方法专属性强,重现性好,操作简便,适用于羟基喜树碱的药代动力学研究和血药浓度监测。     

喜树果中喜树碱和10-羟基喜树碱的HPLC分析

目的:建立测定喜树果中喜树碱和10-羟基喜树碱的反相高效液相色谱法,并用该方法测定9个产地喜树果中喜树碱和10-羟基喜树碱的含量。方法:以Hypersil ODS(250 mm×4.0 mm,5.0 μm)为色谱柱;流动相A为水,B为甲醇;梯度洗脱:在0 min到40 min内流动相由A—B(60:40)到A—B(30:70);流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长为254 nm;柱温为25℃。结果:喜树碱在0.10—1.00μg范围内线性关系良好,其低、中、高3个量的平均加样回收率分别为99.66%,100.3%,99.97%;RSD分别为0.57%,0.25%,0.43%。10-羟基喜树碱在0.30-4.00μg范围内线性关系良好,其低、中、高3个量的平均加样回收率分别为99.87%,99.98%,100.4%;RSD分别为0.32%,0.19%,0.34%。结论:该方法是一种灵敏、准确的分析法。     

高效液相色谱法测定大鼠组织及血浆中9-硝基喜树碱含量高效液相色谱法测定大鼠组织及血浆中9-硝基喜树碱含量

目的 建立高效液相色谱法测定大鼠血浆及组织样品中9-硝基喜树碱,并研究其在大鼠体内的分布特点。方法 血浆及组织样品经液-液萃取后,分别以乙腈-水-甲酸(35∶65∶2)或乙腈-水-甲酸(30∶70∶2)为流动相,使用Hypersil BDS C₁₈色谱柱进行分离,检测波长为UV 370 nm。结果该法测定9-硝基喜树碱在血浆中线性范围为25～1 600 μg·L^-1。药物iv后在大鼠体内广泛分布,肺中浓度最高,并在肺和肝中有蓄积现象。ig给药后,药物在胃中浓度最高,肠组织次之,大多数组织中药物浓度较低。结论该法操作简便、快速,适用于9-硝基喜树碱临床前药代动力学研究。     

HPLC法测定索尔通克的含量

目的　采用 HPLC法测定索尔通克的含量。方法　选用 Kromasil- C18色谱柱 ,以甲醇 -水 (5 0∶ 5 0 )为流动相 ,检测波长 2 90 nm,流速 1 .0 m L·min-1。结果　平均回收率为 99.6 % ,RSD =1 .8%。结论　该方法准确、快速 ,可作为索尔通克的含量测定方法。     

HPLC法测定天麻素氯化钠注射液中天麻素的含量

目的:建立HPLC法测定天麻素氯化钠注射液中天麻素的含量.方法:用Hypersil BDS(5um,4.6mm*250mm)C18柱;以甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钠(8:92,磷酸调节pH至4.0±0.1)为流动相;流速0.8ml/min;检测波长220nm;进样量20μl.结果:天麻素在2.5μg/ml～25μ...     

HPLC法测定羟苯乙酯的含量

目的 用高效液相色谱(HPLC)法测定羟苯乙酯的含量.方法 色谱柱为C18柱(Agilent ZORBAX SB-C18,4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液(65∶35);流速为1.0 ml/min;柱温25℃;检测波长254 nm;进样量10 μl.结果 该方法羟苯乙酯的线性范围为0.050～0.250 mg/ml,r=0.999 95(n=5);回收率为99.9%;RSD=0.2%.结论 该法操作简便,快速、准确、灵敏度高,重复性好,可用于羟苯乙酯的含量测定.     

HPLC法测定联苯双酯滴丸含量

目的建立用RP—HPLC法测定联苯双酯滴丸含量测定的方法。方法选用Symmetry C18 5μm (4．6 mm×250 mm),以甲醇-水(60:40)为流动相,检测波长278 nm,流速:1．0 mL·min-1。柱温: 30℃。结果联苯双酯在3．6～8．4μg范围内,线性关系良好,得回归方程Y=161 892X-54 382, r=0．999 8,平均回收率为99．37％。RSD为1．12％(n=5)。结论本法准确、灵敏、简便。     

HPLC法测定天麻素氯化钠注射液中天麻素的含量

目的:建立HPLC定天麻素氟化钠注射液中天麻素的含量.方法:用Hypersil BDS(5μm,4.6mm*250mm)C18柱;以甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钠(8:92,磷酸调节pH至4.0±0.1)为流动相;流速0.8ml/min;检测波长220nm;进样量20μl.结果:天麻素在2.5μg/ml～25μg/ml范围内,天麻素浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.9998),检测限为1.15ng(S/N=3).回收率为98.9%,RSD=0.08%(n=9).结论:方法简便,结果准确,重复性好.     

高效液相法测定斯诺普利原料的含量

本文建立了商效液相公谱法测定斯诺普利的色谱条件。以Ｓｈｉｍｐａｃｋ ＣＬＣ－ＯＤＳ为固定相,甲醇：０．１％的磷酸溶液（３５：６５ ｖ：ｖ）为流动相,流速１．０ｍｌ／ｍｉｎ,柱温４０℃,紫外检测波长２２０ｎｍ,内标物苯巴比妥,内标法定量,在所检测的浓度范围内（３．３８４￣１６９２μｇ／ｍｌ）,峰高比与样品浓度之间的线性关系良好（ｒ≥．０．９９９９）。日内差〈５．４１％,日间差〈６．３９％,原料药中杂     

HPLC法测定吡嗪酰胺片含量

目的建立用HPLC法测定吡嗪酰胺片含量的方法。方法HPLC法,采用Phenomenex Luna C18柱(250mm×4.6mm,5μl),以0.001mol/L庚烷磺酸钠(用稀磷酸调pH值至2.2)—乙腈(90∶10)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长268nm。结果吡嗪酰胺在10～250μg/ml浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率99.88%,RSD=0.36%。结论本法操作简便,快速准确,结果重现性好,可作为本品质量控制方法。     

高效液相色谱法测定2,3-双脱氧肌苷的含量

目的:建立测定2,3-双脱氧肌苷含量及相关物质的高效液相色谱法.方法:采用Aglient CLC-ODS色谱柱,醋酸铵缓冲液:甲醇=85:15为流动相,流速为1.0ml·min-,检测波长:254 nm.结果:2,3-双脱氧肌苷在14～25 ug·ml-1浓度范围内,与其峰面积呈良好的线性关系,r=0.999.平均回收率为100.2%,RSD0.4%.结论:方法可靠,简单可行.     

高效液相色谱法测定葛根素注射液的含量

目的: 建立葛根素注射液中葛根素的HPLC含量测定方法.方法: 用Nova-pakC18柱,流动相为甲醇-水(25∶75),在250 nm波长处检测.结果: 线性范围为10～100 μg·ml-1,葛根素的加样回收率为98.18%,RSD为1.75%(n= 5).结论: 方法简便快速,精密度和稳定性良好,适合于葛根素注射液的质量控制.     

HPLC法测定蒙药增登-25味丸中胡椒碱的含量

建立蒙药增登-25味丸的含量测定方法。采用液相色谱法测定胡椒碱的含量。色谱柱:HypersilC18,流动相为甲醇-水(70∶30),流速:1.0 mL.min-1,柱温:30℃,检测波长:343 nm;胡椒碱的线性范围为0.03787~0.7574μg,相关系数r=0.9999,平均加样回收率为96.95%,RSD=0.9%,该方法具有简便、快速、准确等特点,可用于本品的质量控制。