藏药余甘子药材及其鞣质部位的指纹图谱评价研究

建立不同产地藏药余甘子药材及其鞣质部位HPLC指纹图谱。采用Diamonsil C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,甲醇-0.2%冰醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长260 nm。提取13个色谱峰为药材指纹图谱共有峰,11个色谱峰为鞣质部位指纹图谱共有峰,采用对照品指认了5个主要色谱峰,运用相似度评价软件对所收集的8个不同产地藏药余甘子药材及其鞣质部位进行系统比较与归类,8个余甘子药材相似度在0.763~0.993,鞣质部位相似度在0.903~0.991,通过聚类分析、主成分分析将不同产地的余甘子药材和鞣质部位分别聚为3类。该法重复性好,简便可靠,为不同产地藏药余甘子药材及其鞣质部位质量控制和评价提供依据。     

藏药桃儿七HPLC指纹图谱产地识别及质量评价

目的： 建立藏药桃儿七的HPLC指纹图谱,比较不同产地桃儿七成分含量差异,进行产地识别,综合评价桃儿七质量。方法： 采用HPLC,Agilent Zorbax SB C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,乙腈-0.04%甲酸水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,对16批桃儿七样品进行指纹图谱测定,并使用主成分分析和聚类分析对指纹图谱进行产地识别和质量评价。结果： 建立了桃儿七药材指纹图谱;对16批样品相似度比较,标定了29个共有峰;各产地样品成分组成基本相同,但是含量存在一定差异;对各样品进行化学模式识别,根据主成分得分,产自西藏的药材质量最好。结论： 该方法能够用于桃儿七药材综合评价及质量控制。     

藏药余甘子主要成分含量测定研究＊

目的 建立高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）同时测定藏药余甘子药材中主要成分没食子酸、安石榴苷B、没食子酸甲酯、老鹳草素、柯里拉京、诃子林鞣酸、诃黎勒酸和鞣花酸含量的方法，为余甘子药材质量控制提供依据。方法 采用Diamonsil C18色谱柱（250×4.6 mm，5 μm）；流动相：甲醇-0.2%冰醋酸水；流速：1 mL?min^-1；柱温：30 ℃；检测波长：270 nm。结果 余甘子药材中主要成分没食子酸、安石榴苷B、没食子酸甲酯、老鹳草素、柯里拉京、诃子林鞣酸、诃黎勒酸和鞣花酸分别在 0.094-1.87，0.10-2.51，0.047-1.49，0.12-3.84，0.28-8.80，0.055-1.75，0.042-1.34，0.0090-2.88 μg 线性范围内线性关系良好，平均回收率分别为：100.15，102.04，101.20，99.94，99.75，100.69，100.30，100.30%。结论 该方法简便、准确、稳定，可同时测定余甘子药材主要成分的含量，为余甘子的质量控制提供依据。     

桃枝类药材HPLC指纹图谱的鉴别

目的: 建立桃枝类药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱鉴别方法。方法: 采用RP-HPLC,Diamonsil-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μｍ)色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸水,梯度洗脱,流速0.5 mL·min^-1,290 nm波长下测定山桃枝、桃枝、桃叶及桃仁指纹图谱,并作相似度比较分析。结果: 建立了山桃枝药材HPLC指纹图谱共有模式,有47个共有指纹峰被标定,并对山桃枝、桃枝、桃叶及桃仁药材的HPLC指纹图谱进行相似度比较,结果有明显差异。结论: HPLC指纹图谱具有方法简便,重复性好,特征性强的特点,可用于桃枝类药材鉴别。     

金果榄质量评价

目的: 建立评价金果榄药材质量的方法。 方法: 采用HPLC,Agilent ZORBX SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相乙腈-0.5%磷酸水,梯度洗脱,流速1 mL ·min^-1,检测波长280 nm,进样量10 μL,建立不同产地、不同品种金果榄的HPLC指纹图谱,并测定其不同品种中盐酸药根碱与盐酸巴马汀的含量。 结果: 金果榄药材不同品种的HPLC指纹图谱和盐酸药根碱与盐酸巴马汀的含量存在差异,从金果榄生物碱类成分的指纹图谱中确定了8个共有峰,不同产地的金果榄在生物碱类成分上有差异。相似度大的指纹图谱,表征其含量的指标R不一定大;相似度低的,R不一定小。R的变化趋势与指标成分含量测定结果趋势基本一致。 结论: 本研究建立的指标成分含量测定方法和指纹图谱的精密度、稳定性、重复性好,可用于表征金果榄质量的差异性,为金果榄的质量研究提供参考依据。     

瓜蒌皮药材的HPLC指纹图谱

目的：建立瓜蒌皮药材的 HPLC 指纹图谱。方法：采用 Agilent TC-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈-0.2%冰乙酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长 260 nm,流速 0.8 mL·min^-1,柱温 25℃,进样20 μL。结果：建立了瓜蒌皮药材的HPLC指纹图谱,方法学考察结果良好,确立了13个共有峰,其中5个共有峰得到确认,10批瓜蒌皮样品指纹图谱的相似度均>0.9。结论：该方法稳定性、重复性好,建立的指纹图谱可为瓜蒌皮的质量评价提供依据。     

基于指纹图谱结合一测多评法评价不同产地牻牛儿苗质量

目的 建立牻牛儿苗Erodium stephanianum的指纹图谱,并同时建立其中4个酚酸类成分含量的一测多评分析（quantitative analysis of multi-components by singlemarker,QAMS）方法,以期对牻牛儿苗药材进行整体质量控制。方法 以没食子酸为参照峰确定共有峰,建立牻牛儿苗的高效液相色谱指纹图谱;以没食子酸为内标,确定柯里拉京、老鹳草素和鞣花酸的相对校正因子并计算含量,实现一测多评。同时采用外标法测定4个成分的含量,比较计算值和实测值的差异。结果 建立了牻牛儿苗的HPLC指纹图谱,10批样品相似度均在0.891以上;以没食子酸为内标建立的柯里拉京、老鹳草素和鞣花酸的相对校正因子分别为0.751、0.214和0.444,重现性良好,10批牻牛儿苗样品QAMS法计算值与实测值无显著差异。结论 所建立的指纹图谱结合QAMS简便可行,可为牻牛儿苗药材整体质量控制提供参考和依据。     

广西产毛果算盘子的HPLC指纹图谱

目的: 采用HPLC研究广西不同产地毛果算盘子的指纹图谱. 方法: 采用Hypersil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇(A)-0.2%磷酸(B)梯度洗脱(0~7 min,10%A;7~15 min, 10%~22%A;15~20 min,22%~30%A;20~30 min,30%~40%A;30~45 min,40%A),检测波长270 nm,柱温20℃,流速1.0 mL·min^-1,分析时间45 min.分析了10批毛果算盘子药材的HPLC指纹图谱.应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)计算相似度. 结果: 建立了广西产毛果算盘子的指纹图谱,且相似度较好,根据相似度分析确定了9个构成毛果算盘子药材指纹图谱的特征峰. 结论: 该方法简单、稳定、重复性好,可用于毛果算盘子药材的质量控制.     

茜草药材的HPLC指纹图谱研究

目的: 建立河南不同产地茜草药材的 HPLC指纹图谱分析方法,为茜草药材的质量评价提供参考依据。 方法: 采用高效液相色谱法,Phenomenex ODS C₁₈柱（4.60 mm×250 mm,4 μm）,甲醇-0.2%磷酸水梯度洗脱,检测波长275 nm,流速0.8 mL·min^-1,柱温25℃。 结果: 以大叶茜草素为参照峰,确定11个共有峰,测定了14批茜草药材HPLC指纹图谱与对照图谱的相似度。 结论: 所建立的方法可用于茜草药材指纹图谱测定,并可对其今后规范药用资源及质量评价提供科学依据。     

不同产地蜂胶药材的HPLC指纹图谱

目的:通过建立蜂胶药材HPLC指纹图谱,评价不同产地蜂胶药材质量的差异,为蜂胶原料适宜产地的选择提供实验依据。方法:采用HPLC测定4个不同主产区14批不同产地蜂胶药材的指纹图谱,并采用国家药典委员会颁布的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004 A)和聚类分析对指纹图谱进行相似度比较。结果:建立蜂胶药材指纹图谱共有模式,标定12个指纹图谱共有峰,14批蜂胶药材中9批蜂胶药材的相似度>0.90,说明不同主产区及同一主产区不同产地蜂胶指纹图谱既有共性又存在一定差异。结论:建立的方法精密度、重复性和稳定性较好,可用于蜂胶药材的的质量控制及产地鉴别。     

HPLC同时测定半枝莲中对香豆酸和肉桂酸的含量

目的:建立半枝莲药材中同时测定对香豆酸和肉桂酸含量的测定方法。方法:采用Eclipse SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长310,280 nm,柱温26℃。结果:对香豆酸和肉桂酸分别在0.148~1.776 μg(r=0.9998),0.062~0.992 μg(r=0.9996)呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.4%(RSD 1.5%),99.3%(RSD 1.8%),供试品溶液在12 h内稳定。通过对8批半枝莲药材的测定,结果发现湖北(批号130501)样品中2种成分含量总体优于其他产地样品。结论:该含量测定方法精密度良好,准确度高,适用于半枝莲药材中对香豆酸和肉桂酸的含量测定。     

兴安升麻中酚酸类化学成分的分离与鉴定

目的:毛茛科(Ranunculaceae)兴安升麻(Cimicifuga dahurica)具有多种药用功效,目前对其皂苷类成分研究比较深入,但有关酚酸类成分的系统研究报道甚少,为明确兴安升麻中的酚酸类成分,对兴安升麻药材进行分离,并对所得化合物进行结构鉴定,以期为兴安升麻药材资源的进一步开发利用及质量控制提供依据。方法:兴安升麻根茎16 kg,采用70%乙醇加热回流提取3次,减压回收溶剂成浸膏。浸膏加适量的水混匀后,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取。乙酸乙酯和水层萃取物经大孔树脂,硅胶,十八烷基硅烷键合硅胶(ODS),LH-20型羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)柱色谱,PreHPLC,重结晶等分离手段进行分离纯化,并通过理化性质,核磁共振(NMR)技术等对所得化合物进行结构鉴定。结果:从兴安升麻的乙酸乙酯和水层部位分离得到15个化合物,分别为升麻酸G(1),2-咖啡酰番石榴酸(2),升麻酸A(3),升麻酸B(4),咖啡酸3-O-β-D-葡萄糖苷(5),升麻酸E(6),升麻酸F(7),反式-阿魏酸-4-O-β-D-葡萄糖苷(8),carboxymethyl isoferulate(9),3,4-二甲氧基肉桂酸(10),阿魏酸乙酯(11),咖啡酸葡萄糖酯苷(12),shomaside A (13),异阿魏酸(14),咖啡酸(15)。结论:化合物1～7,9～10,13为首次从兴安升麻中分离得到。     

维药刺山柑果实中香草酸和原儿茶酸的含量测定

目的:建立同时测定刺山柑果实中香草酸和原儿茶酸含量的高效液相色谱法。方法:采用Dikma Kromasil C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,紫外检测波长258 nm,流速0.8 mL·min-1。结果:刺山柑果实中香草酸和原儿茶酸分别在0.001 50～0.009 00,0.005 80～0.034 8μg呈良好的线性关系,(r=0.999 9);平均加样回收率(n=3)分别为105%(RSD 1.90%)103%(RSD=1.81%)。结论:该方法操作简单、结果可靠、重复性好、定量准确,可用于刺山柑果实中原儿茶酸和香草酸的含量测定。     

HPLC测定新疆产短星火绒草中绿原酸和咖啡酸的含量

目的:建立HPLC测定新疆产短星火绒草中绿原酸和咖啡酸含量的方法,并用于短星火绒草中绿原酸和咖啡酸含量的测定。方法:采用DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.5%磷酸溶液(10∶90),流速1.0 mL·min-1,柱温40℃,检测波长280 nm。结果:绿原酸线性范围0.08~0.76μg(r=0.999 9),平均加样回收率99.48%,RSD 2.82%。咖啡酸线性范围0.051~0.459μg(r=0.999 9),平均加样回收率100.31%,RSD 0.96%。结论:该法简单、准确、重复性好,可用于测定短星火绒草中绿原酸和咖啡酸含量。     

不同品种、不同产地溪黄草咖啡酸与迷迭香酸的含量测定

目的:测定不同品种、不同产地溪黄草咖啡酸与迷迭香酸的含量。方法:采用HPLC,Dikma Diamonsil(2)(C184.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.3%磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温室温,检测波长329 nm。结果:咖啡酸和迷迭香酸的线性范围分别为0.045 4～0.908 0μg(r=0.999 6)和0.219 2～4.384 0μg(r=0.999 9),平均回收率(n=5)分别为97.33%(RSD 2.20%),103.32%(RSD 1.84%)。不同品种、不同产地溪黄草药材中咖啡酸、迷迭香酸的含量差异较大,其中纤花变种的溪黄草两者的平均含量最高。结论:该方法简单快捷,适合于溪黄草中酚酸成分的含量测定研究,为溪黄草的质量控制提供了依据。     

四角蛤蜊软体中脂肪酸成分的GC-MS分析

目的: 分析四角蛤蜊软体中脂肪酸类成分。方法: 以Bligh-Dyer法萃取四角蛤蜊软体中脂肪酸,经甲酯化后利用气相色谱-质谱联用技术对其脂肪酸组成进行了分析和鉴定。结果: 共分离鉴定出22种脂肪酸,占总脂肪酸含量的82.51%。其中饱和脂肪酸的相对含量为24.35%,主要为十八酸、十六烷酸;不饱和脂肪酸的相对含量为58.16%,主要为9-十六烯酸、11-二十烯酸、十四烯酸及5,8,11,14-二十碳四烯酸。结论: 四角蛤蜊软体中含有丰富的脂肪酸芙物质,具有较好的开发价值。     

新疆鼠尾草总酚酸的体外抗氧化活性

目的：研究新疆鼠尾草总酚酸提取物和纯化物的体外抗氧化活性。方法：以40%乙醇提取和大孔吸附树脂纯化分别制备得到新疆鼠尾草总酚酸的提取物和纯化物,以维生素C（VC）为对照,通过体外化学模拟方法测定新疆鼠尾草总酚酸提取物和纯化物的还原能力、对·DPPH自由基、羟基自由基（·OH）和超氧自由基（O₂^-·）的清除能力,研究新疆鼠尾草总酚酸的抗氧化活性。结果：新疆鼠尾草总酚酸提取物和纯化物清除·DPPH自由基的作用50%清除浓度（IC₅₀,分别为0.029,0.039 g·L^-1）弱于VC（IC₅₀0.018 g·L^-1）;对羟基自由基（·OH）的清除作用（IC₅₀分别为0.212,0.165 g·L^-1）强于VC（IC₅₀0.356 g·L^-1）;对超氧自由基（O₂^-·）的清除能力（IC₅₀分别为3.735,1.913 g·L^-1）弱于VC（IC₅₀0.390 g·L^-1）,其纯化物还具有一定的还原能力。结论：新疆鼠尾草总酚酸具有较强的抗氧化作用。     

响应面法优化白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的提取工艺

目的:优选白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的提取工艺,为该药材的资源开发提供参考。方法:在单因素试验基础上,以齐墩果酸和熊果酸提取量的综合评分为指标,根据Box-Benhnken中心组合设计原理,利用响应面分析法考察料液比、提取次数、提取时间对白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸提取工艺的影响。结果:最佳提取工艺为加10.5倍量85%乙醇加热回流提取2次,每次92 min。齐墩果酸、熊果酸提取量分别为0.497 6,2.036 4 mg·g-1,综合评分97.23分,与预测值(99.05分)的相对误差1.8%。结论:通过响应面法优选的白花蛇舌草提取工艺合理可行,提取率高,易于工业化大生产,为该药材的开发应用提供实验依据。     

狭基线纹香茶菜(溪黄草)咖啡酸和迷迭香酸的薄层鉴别与含量测定

目的: 建立狭基线纹香茶菜药材中咖啡酸和迷迭香酸的TLC鉴别及HPLC含量测定方法。 方法: 以正已烷-乙酸乙酯-甲酸(3:3:1)为展开剂,展开后取出晾干,于干燥器内放置过夜后于紫外灯(365 nm)下检视;Dikma Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.3%磷酸,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为329 nm。 结果: 在TLC色谱中咖啡酸和迷迭香酸斑点清晰,分离效果好;咖啡酸和迷迭香酸分别在0.045 4~0.908 0 μg(r=0.999 9)和0.219 2~4.384 0 μg(r=0.999 6)具有良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为96.57% (RSD 1.32%) 和99.48%(RSD 2.53%)。 结论: 该方法准确可靠,可用于狭基线纹香茶菜(溪黄草)药材质量控制。     

山香圆叶药材中鞣花酸的提取分离与含量测定

目的:建立山香圆叶药材中鞣花酸的制备工艺及含量测定方法,比较不同产地山香圆叶药材中鞣花酸的含量。方法:采用溶剂提取、大孔树脂及反相硅胶柱色谱和重结晶等提取分离手段得到鞣花酸对照品;用高效液相色谱法测定山香圆叶药材中鞣花酸的含量,Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸(19∶81),流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃。结果:所得鞣花酸的纯度在98.5%以上,鞣花酸进样量在0.020 0~0.400 8μg线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为101.25%;10个产地的山香圆叶中鞣花酸含量在0.37%~1.56%。结论:提取分离工艺得到的鞣花酸纯度高,可作为含量测定用对照品;含量测定方法简便、快速、定量准确,可用于山香圆叶中鞣花酸的含量测定;不同产地山香圆叶药材中鞣花酸的含量差异明显,为山香圆叶药材的资源开发提供了参考依据。