跌打生骨胶囊中酸可溶性重金属和总重金属的含量测定

目的：测定跌打生骨胶囊中酸可溶性重金属和总重金属的含量。方法：选用人工胃液对跌打生骨胶囊进行前处理,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-MS）全定量模式测定跌打生骨胶囊中酸可溶性重金属和总重金属的含量。结果：总金属回收率试验中镉、铅、铜、砷、汞的回收率均在89%~95%,酸可溶性重金属回收率试验中镉、铅、铜、砷、汞的回收率均在95%~105%。3批大生产样品中重金属含量均<10 μg·L^-1,砷盐含量<2 μg·L^-1,同批样品中酸可溶性重金属含量与总重金属含量相当,无显著性差异。结论：跌打生骨胶囊中砷、铅、汞、镉、铜5种重金属的含量测定可不列入标准。     

不同产地羌活药材中的重金属及砷盐含量研究

目的:对四川、青海和甘肃主产区羌活药材的重金属及砷盐含量进行分析评价,为制定羌活药材重金属含量质量标准提供参考依据。方法:对各主产区19个点57个样的羌活和宽叶羌活药材样品中铜、镉、铅、砷、铬含量(ICP-AES)及汞含量(冷原子吸收法)进行分析。结果:汞未检出;铅在羌活中含量极低,在宽叶羌活中仅个别产地检出较高;铜含量较高,在羌活中为21～73 mg.kg^-1,在宽叶羌活中为26～73 mg.kg^-1;砷在宽叶羌活中含量较高;镉在羌活中为0～0.29 mg.kg^-1,在宽叶羌活中为0～0.32 mg.kg^-1;铬在羌活中为0.48～8.36 mg.kg-1,在宽叶羌活中为1.44～8.02 mg.kg-1,不同产地间有较大差异。结论:羌活药材基本上达到了《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》相应的重金属及砷盐限量标准,但铜的含量超标,故应选择土壤和环境中铜含量低的土地进行羌活的规范化种植。     

ICP-MS半定量分析箭叶淫羊藿中重金属元素种类

目的: 测定箭叶淫羊藿中重金属元素的种类和半定量(SQ)含量。方法: 采用ICP-MS半定量全质量轴扫描对箭叶淫羊藿供试品溶液进行m/z 5～260全部质量数采集。结果: 箭叶淫羊藿含锰(Mn),铁(Fe),钴(Co),镍(Ni),铜(Cu),锌(Zn),镓(Ga),锗(Ge),砷(As),硒(Se),铷(Rb),锶(Sr),钇(Y),锆(Zr),铌(Nb),钼(Mo),镉(Cd),锡(Sn),锑(Sb),铯(Cs),钡(Ba),镧(La),铈(Ce),钕(Nd),镨(Pr),钍(Th),钐(Sm),钽(Ta),汞(Hg),铅(Pb),铋(Bi)等31种重金属,质量浓度范围1.3×10^-2～93.5 mg·kg^-1,其中(Fe)和(Mn)的含量分别为93.5,76.6 mg·kg^-1,为含量最高的两种重金属原素。结论: 本实验测定了箭叶淫羊藿中重金属种类及半定量(SQ)含量,为箭叶淫羊藿中重金属元素元的全定量测定以及《中国药典》2010年版收载的其余3个基源的淫羊藿半定量测定提供参考。     

解毒活血滋阴方抗炎活性有效部位的筛选

目的: 研究解毒活血滋阴方不同部位群对机体炎症的影响,并筛选有效部位。方法: 昆明种小鼠,分别采用二甲苯致小鼠耳廓肿胀法、醋酸致小鼠腹腔毛细血管通透性增高法、角叉菜胶致小鼠足跖肿胀法,每组10只,设正常组、模型组、吲哚美辛组(10 mg·kg^-1)及解毒活血滋阴方5个部位组(水提取部位966 mg·kg^-1,乙醚部位59 mg·kg^-1,乙酸乙酯部位188 mg·kg^-1,正丁醇部位22 mg·kg^-1,乙醇部位321 mg·kg^-1);另外Wistar大鼠分别以棉球致大鼠肉芽组织肿胀和建立佐剂性关节炎(AA)大鼠模型,每组10只,设模型组、吲哚美辛组(10 mg·kg^-1)及解毒活血滋阴方5个部位组(水提取部位966 mg·kg^-1,乙醚部位59 mg·kg^-1,乙酸乙酯部位188 mg·kg^-1,正丁醇部位22 mg·kg^-1,乙醇部位321 mg·kg^-1);分别研究了解毒活血滋阴方5个不同部位群的抗急性、亚急性和慢性炎症的活性,研究对AA大鼠血清中白细胞介素-6(IL-6)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)的影响。结果: 与模型组比较,解毒活血滋阴方水提取、乙醇部位均能显著抑制小鼠耳廓肿胀、腹腔毛细血管通透性改变、角叉菜胶所致足跖肿胀及大鼠棉球肉芽肿胀,并可显著降低AA大鼠血清中IL-6,TNF-α的表达,均具有统计学差异(P<0.05,P<0.01)。结论: 解毒活血滋阴方水提取、乙醇部位均具较强的抗炎活性,其中水提取部位长于慢性炎症,而乙醇部位长于急性炎症。     

不同贮存期水红花子中花旗松素的含量比较

目的:探讨水红花子中指标性成分花旗松素的含量与贮存时间的相关性。方法:采用HPLC,色谱柱Diamonsil C₁₈(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水(梯度洗脱),检测波长为290 nm,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30 ℃。结果:花旗松素的进样量在0.07 ~ 0.35 μg线性良好,回收率99.7%,RSD 0.2%。药材贮存10年花旗松素的平均质量分数为0.84 mg·g^-1,7年为1.36 mg·g^-1,6年为1.75 mg·g^-1,5年为1.99 mg·g^-1,1年为2.16 mg·g^-1。结论:水红花子中花旗松素的含量随着贮存时间的延长而降低,当贮存期超过6年时,其含量低于2010年版《中国药典》的要求。该实验方法精密度,重复性,准确性良好,可为水红花子的临床用药及质量评价提供科学参考。     

瘤果黑种草子总黄酮抗炎及平喘作用

目的：观察瘤果黑种草子总黄酮（TFNG）的抗炎及平喘作用。方法：选择昆明种小鼠、SD大鼠及健康豚鼠为实验动物,随机分为生理盐水组、阳性药对照组、TFNG低、高剂量组（小鼠100,400 mg·kg^-1,大鼠71.5,286 mg·kg^-1）。采用二甲苯致小鼠耳 廓肿胀、大鼠棉球肉芽肿实验观察总黄酮抗炎作用;采用整体动物小鼠喷雾致喘实验、离体豚鼠肺支气管灌流实验及离体回肠实验考察总黄酮的平喘作用。结果：TFNG 100,400 mg·kg^-1可明显抑制小鼠二甲苯所致的耳廓肿胀度,TFNG 71.5,286 mg·kg^-1可抑制大鼠棉球肉芽肿（P<0.01）;TFNG 100,400 mg·kg^-1可明显延长小鼠哮喘反应的潜伏期（P<0.01）;TFNG 3,6,12 g·L^-1可明显增加豚鼠肺灌流量,降低豚鼠回肠平滑肌收缩张力（P<0.01）。结论：瘤果黑种草子总黄酮具有一定的抗炎及平喘作用。     

芍药内酯苷和芍药苷对环磷酰胺致血虚小鼠的补血作用及对GM-CSF,IL-3,TNF-α影响的比较研究

目的: 比较研究芍药内酯苷、芍药苷对环磷酰胺致血虚小鼠的补血作用及机制. 方法: 采用环磷酰胺法复制小鼠血虚模型,灌胃芍药内酯苷、芍药苷单体提取物,检测小鼠外周血象、胸腺与脾脏指数及分离血清检验粒细胞-巨噬细胞集落刺激因子(GM-CSF)、白细胞介素-3(IL-3)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α),比较二者的补血作用及机制. 结果: 芍药内酯苷30 mg·kg^-1与芍药苷30 mg·kg^-1均能升高白细胞数(P<0.01);芍药内酯苷30 mg·kg^-1与芍药苷30 mg·kg^-1均能升高红细胞数(P<0.01,P<0.001).芍药内酯苷30 mg·kg^-1的胸腺指数明显升高(P<0.01),芍药苷30 mg·kg^-1的胸腺指数则无升高作用,二者相比,芍药内酯苷优于芍药苷(P<0.05);芍药内酯苷15 mg·kg^-1的胸腺指数明显升高(P<0.01),芍药苷15 mg·kg^-1的胸腺指数无升高作用,二者之间相比,无统计学差异.芍药内酯苷30 mg·kg^-1(P<0.01)、芍药内酯苷15 mg·kg^-1(P<0.05)、芍药苷30 mg·kg^-1(P<0.01)与芍药苷15 mg·kg^-1(P<0.05)均能升高GM-CSF的含量.芍药内酯苷30 mg·kg^-1与芍药苷30 mg·kg^-1均能升高IL-3(P<0.001).芍药内酯苷30 mg·kg^-1与芍药苷30 mg·kg^-1均能降低TNF-α(P<0.01),二者相比,有明显统计学差异(P<0.01),芍药内酯苷优于芍药苷. 结论: 芍药内酯苷和芍药苷能够通过机体的免疫调节作用对抗环磷酰胺导致的血虚状态,且芍药内酯苷对造血负向调控因子的作用更强,与芍药苷协同发挥作用,是白芍养血柔肝功效的重要成分.     

白芍、赤芍及芍药苷、芍药内酯苷对综合放血法致血虚小鼠补血作用的比较研究

目的: 研究白芍、赤芍及其有效成分芍药苷、芍药内酯苷对血虚小鼠的补血作用. 方法: 采用综合放血法复制小鼠血虚模型,灌胃给予白芍水提物、赤芍水提物,检测小鼠外周血象,根据实验结果和白芍、赤芍水提物中芍药苷、芍药内酯苷的含量,进一步采用同一实验方法进行芍药苷、芍药内酯苷补血作用比较研究. 结果: 造模第7天,2 g·kg^-1白芍和2 g·kg^-1赤芍对红细胞和血红蛋白升高作用明显(P<0.01);造模第14天,2 g·kg^-1白芍对红细胞和血红蛋白升高明显(P<0.01),2 g·kg^-1赤芍作用不明显,同剂量组相比,红细胞数和血红蛋白含量差异不显著;造模第7天,120 mg·kg^-1芍药苷、120 mg·kg^-1芍药内酯苷对小鼠红细胞和血红蛋白升高作用明显(P<0.01),60 mg·kg^-1芍药内酯苷、30 mg·kg^-1芍药内酯苷对红细胞和血红蛋白有提升作用(P<0.05);造模第14天,120 mg·kg^-1芍药苷、芍药内酯苷对红细胞、血红蛋白有较好的提升作用,与同剂量组的芍药苷相比,120,30 mg·kg^-1芍药内酯苷的红细胞数升高明显,差异显著(P<0.05);30 mg·kg^-1芍药内酯苷组的血红蛋白含量明显升高,差异显著(P<0.05). 结论: 白芍的补血作用略优于赤芍;芍药内酯苷具有补血作用且补血作用优于芍药苷;白芍有较强的补血作用可能与白芍中含有的芍药内酯苷有关.     

液相色谱-串联质谱法研究腈菌唑在人参根、茎、叶和土壤中的残留动态

建立了人参根、茎、叶及土壤中腈菌唑的液相色谱-串联质谱检测方法,并研究了25%腈菌唑水分散粒剂在人参根、茎、叶和土壤中的消解动态及最终残留量。样品经丙酮提取,N-丙基乙二胺（PSA）固相萃取柱净化后,经Kromasil Eternity-5-C₁₈（2.1 mm×150 mm,5 μm）色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱,采用质谱正离子扫描,多反应监测模式进行定量分析,外标法定量。在0.01~0.20 mg·kg^-1添加范围内,回收率为80.9%~90.7%,相对标准偏差为5.54%~9.29%,定量限为0.005 mg·kg^-1。该方法精密度高,重复性好,检出限低,能满足生产上对腈菌唑检测分析的要求。施药剂量为1152 g·hm^-2（以有效成分含量计）时,腈菌唑在人参根、茎、叶和土壤中的降解半衰期为6.25~9.94 d。施药剂量为576~1152 g·hm^-2时,腈菌唑在人参根、茎、叶和土壤中的最终残留量分别为未检出~0.0601 mg·kg^-1,未检出~0.0817 mg·kg^-1,0.006 0~0.1022 mg·kg^-1和未检出~0.0376 mg·kg^-1。建议我国腈菌唑在干人参中的最大残留限量值分别为0.10 mg·kg^-1,安全间隔期为35 d。     

延胡索及L-THP对吗啡条件性位置偏爱大鼠奖赏环路多巴胺系统的影响及比较

目的: 研究延胡索及左旋延胡索乙素(L-THP)对吗啡条件性位置偏爱(CPP)模型大鼠奖赏环路各脑区多巴胺递质与D2受体的影响及比较。 方法: 吗啡剂量递增颈背部皮下注射CPP训练10 d(起始剂量10 mg·kg^-1,每天递增10 mg·kg^-1,至注射10 d时为100 mg·kg^-1),末次训练后48 h CPP检测确认模型建立成功,即日(12 d)延胡索水提液2,1,0.5 g·kg^-1(分别含L-THP 0.153,0.077,0.038 mg),以及L-THP 3.76,1.88,0.94 mg·kg^-1灌胃治疗,共6 d,第18天再次CPP检测,次日取材用高效液相法测定其中脑腹侧被盖区-伏核-前额叶皮质(VTA-NAc-PFC)奖赏神经环路各脑区多巴胺递质含量,免疫组化和Western blotting检测D2受体的表达。 结果: 与生理盐水治疗组比较,延胡索2,1 g·kg^-1,以及L-THP 3.76,1.88 mg·kg^-1组大鼠在白箱(吗啡伴药箱)停留时间明显减少(P<0.01或P<0.05),同时VTA,NAc和PFC内多巴胺含量降低,D2受体表达显著增加(P<0.01或P<0.05)。 结论: 下调奖赏神经环路中升高的多巴胺含量和上调D2受体的表达,可能是延胡索与L-THP加速吗啡CPP效应消退的机制之一;对于抑制吗啡CPP效应以及对多巴胺系统的影响,含1倍量L-THP单体的延胡索中药相当于单独应用约24倍L-THP单体的效果。     

原子吸收法测定烘干与硫熏金银花中的重金属含量

目的： 本文考察烘干与硫熏两种加工方法金银花中重金属含量之间的差别。 方法： 收集不同产地的新鲜金银花,分别运用烘干与硫熏两种加工方法对其进行加工处理,并以原子吸收光谱法测定各样品中的铅、镉、砷、汞、铜5种重金属的含量。 结果： 分别测定10批不同产地烘干与硫熏金银花中铅、镉、砷、汞、铜的含量,并计算加样回收率,其平均加样回收率在96.65%~98.97%。 结论： 烘干和硫熏两种加工方法中测定的铅、镉、砷、汞、铜的含量均未超出限量范围。且经过对比发现经过硫熏以后的金银花中Pb的含量明显降低,As的含量略有升高,而Hg的含量明显升高,Cu,Cd的含量基本保持不变。     

“浙八味”主产地土壤重金属含量分析与评价

目的:了解“浙八味”各主产地土壤重金属的含量现状。方法:采用原子吸收法和原子荧光法测定了浙江省“浙八味”各主产地土壤的镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)、汞(Hg)、砷(As)含量,并参照国家颁布的《土壤环境质量标准》(GB15618-1995)和《绿色食品产地环境质量标准》(NY/T391-2000),对其重金属污染作出了评价。结果:Pb、Cr、Cd、Hg、As平均含量分别为27·3,41·8,0·126,0·104,5·47mg·kg-1。结论:目前浙江省“浙八味”各主产地土壤重金属含量虽符合GB15618-1995的要求,但已超过NY/T391-2000的要求。     

不同生长期甘松中无机元素含量分析

目的:测定不同生长期甘松地上和地下部分22种无机元素的含量,调查该药材的重金属含量。方法:样品经微波消解后分别采用原子吸收分光光度法测定Pb和Cd含量,原子荧光光谱法测定Hg和As含量。利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Cu,P,S,K,Na,Ca,Mg,Fe,Mn等其他元素含量,等离子体射频发射功率1.20kW,等离子气流量15.0L·min-1,雾化器流量0.75L·min-1,辅助气流量1.50L·min-1,观察高度10mm,一次读数时间3.0s,稳定时间15s。结果:甘松不同部位中Pb,Cd,Hg,As,Cu含量均符合2010年版《中国药典》规定;K,Mg,P,Ca,S,Ba含量较丰富,Al,Fe,Na次之,微量元素Li,Mn,Sr,Ti,V,Zn含量均较低,所有样品中均未检测出Mo。结论:甘松不同部位中22种无机元素含量与药材生长期、生长环境均有一定联系,为该药材的规范化栽培和综合开发利用提供参考。     

喀斯特地区树栽与棚栽铁皮石斛中多糖重金属含量比较

目的：分析贵州喀斯特地区仿野生活树附生栽培与大棚栽培铁皮石斛中多糖、5种重金属[铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、铜（Cu）、汞（Hg）]含量差异及相关性。探讨国内主产区铁皮石斛中4种重金属（Pb、Cd、As、Cu）的分布特征,为铁皮石斛品质评价及食用安全性提供参考。方法：采用苯酚-硫酸法测定铁皮石斛中多糖含量;采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定Pb、Cd、As、Cu含量;采用原子荧光光谱法测定Hg含量。查阅国内近10年有关ICP-MS测定铁皮石斛中4种重金属含量的文献报道,对文献中4种重金属含量数据进行整理、分析和归纳。采用SPSS 26.0对数据进行相关性和差异性统计分析。结果：研究区内树栽和棚栽铁皮石斛中多糖质量分数均大于25%,棚栽铁皮石斛中多糖含量显著高于树栽铁皮石斛;棚栽铁皮石斛中Cu含量与多糖含量呈显著正相关;树栽铁皮石斛中Cd含量高于棚栽铁皮石斛。研究区内铁皮石斛中5种重金属及全国主产区铁皮石斛中4种重金属平均含量均在安全限量范围内。结论：活树附生栽培与大棚栽培铁皮石斛中多糖和Cd含量差异有统计学意义。重金属对铁皮石斛的污染风险较低。     

ICP-MS法测定金线莲中5种重金属元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定金线莲中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)5种重金属元素。方法样品微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱法测定。结果 Cu、As、Cd、Hg、Pb标液工作曲线的线性良好,相关系数大于0.998,Cu的平均回收率104.3%,RSD为4.0%,As的平均回收率102.2%,RSD为4.3%,Cd的平均回收率100.5%,RSD为0.4%,Hg的平均回收率101.0%,RSD为3.6%,Pb的平均回收率101.1%,RSD为1.1%。结论该方法稳定可靠,灵敏度高,重现性好,准确快速,可用于同时测定金线莲中Cu、As、Cd、Hg、Pb 5种重金属的元素。     

原子吸收分光光度法测定消岩颗粒中重金属含量

[目的]建立原子吸收分光光度法测定消岩颗粒中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)重金属含量的方法。[方法]样品经湿法消解后,Pb、Cd的的含量采用石墨炉法原子吸收分光光度法测定,检测波长分别为283.5、229.1 nm;As、Hg的含量采用氢化物法原子吸收分光光度法测定,检测波长分别为194、254 nm;Cu的含量采用火焰法原子吸收分光光度法测定,检测波长分别为325 nm。[结果]10批消岩颗粒成品重金属含量均符合要求。[结论]本法简单,快速,准确且有较高的可重复性。     

天津地区引种丹参的研究

[目的]系统评价引种于天津地区丹参的质量,探索在本地区大田培育丹参的可行性;比较来源不同产地丹参种苗引种后药材的质量差异,拟筛选适宜天津引种的优质种源。[方法]以单株药材干质量、有效成分含量、重金属及有害元素含量为丹参质量评价指标,采用HPLC-UV法测定丹参酮类成分及丹酚酸B含量,UV-VIS法测定总黄酮及总酚酸含量,AFS法测定As、Hg含量,FAAS法测定Cu含量,GFAAS法测定Pb、Cd含量。[结果]丹参引种天津后,栽培药材指标成分含量符合药典质量标准,重金属及有害元素含量低于药典限量标准;种源以山东日照种苗引种天津后药材的质量最佳,单株干重可达128.86 g,亩产量可达约600 kg,丹参酮类成分含量达0.330%,丹酚酸B含量达4.977%,分别为药典标准的1.32、1.66倍。[结论]推测天津地区大田适宜引种丹参,种源为山东日照丹参种苗引种天津后栽培品亩产量较高,丹参酮类成分、丹酚酸B含量丰富,因此,山东日照种苗适宜作为天津地区引种的优良种源。     

新型固体吸附技术去除灵芝提取物中重金属的初步研究

目的利用新型固体吸附技术建立一种新的灵芝提取物中去除重金属的处理方法。方法将灵芝提取物加0.5%乙醇水溶液进行溶解,加入10 mol/kg固体吸附剂,室温搅拌吸附15 h,进而采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法和苯酚浓硫酸显色法分别测定吸附处理前后灵芝提取物中5种重金属元素(Pb、Cd、Hg、As、Cu)和有效成分灵芝多糖的量。结果经吸附剂处理后的灵芝提取物中重金属量显著降低,Pb、Cd、Hg、As、Cu平均去除率分别为73.79%、74.28%、57.73%、76.55%、85.39%,重金属总量去除率达81.68%,达到《中国药典》2010年版标准,灵芝多糖量变化甚小。结论该新型吸附剂去除重金属效果明显且不影响有效成分的量,可被推荐用于去除灵芝提取物中超标重金属。     

不同功能区土壤-钩藤系统重金属累计特征及评价

以不同功能区土壤及钩藤为研究对象,探讨了不同功能区土壤和钩藤中重金属含量,分析了重金属在钩藤中的富集特征,并对不同功能区土壤重金属污染进行评价,结果表明:土壤中铜(Cu)、砷(As)、铅(Pb)和铬(Cr)表现为耕地林地荒地,镉(Cd)表现为林地耕地荒地,汞(Hg)表现为耕地荒地林地;参照《土壤环境质量标准》,Cd在林地、耕地和荒地下均超过了一级标准,林地下Cd超过了二级标准,耕地和荒地下Hg超过了一级标准;以《绿色食品产地环境技术条件》为标准,林地下土壤Cd超过了标准规定的限量值;依据《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》,3种功能区下钩藤中重金属均符合标准;从单因子污染指数来看,林地土壤受到重金属Cd的污染;从综合污染指数来看,钩藤在不同功能区下土壤都没有受到重金属的污染;钩藤钩对Cu,Cr,Pb,As的富集系数为荒地林地耕地,荒地下钩藤钩对重金属Cu的富集系数大于1;除Cu外,其余重金属富集系数均比较低。