HPLC法测定牛蒡中牛蒡子苷、牛蒡子苷元、绿原酸的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定牛蒡中牛蒡子苷、牛蒡子苷元、绿原酸含量的方法,比较3种成分在不同部位以及牛蒡子不同炒制时间的含量。方法:采用Welchrom C_(18)柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱;流速为1.0m L/min;检测波长为280nm;柱温为30℃。结果:3种成分的进样量分别在4.2844~51.4128μg,0.3254~3.9048μg,0.3072~3.6864μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.64%,100.81%,97.92%,RSD值均小于1.5%;牛蒡叶和牛蒡根中几乎没有牛蒡子苷和牛蒡子苷元;牛蒡子所有炒制品与生品比较,三者的总含量均下降,炒制时间从10~40min时,牛蒡子苷、绿原酸的含量下降,牛蒡子苷元的含量增加。结论:该方法简便、准确,精密度、重复性良好,可为牛蒡子质量控制提供依据,不同部位、炒制时间结果可以为牛蒡综合开发提供依据。     

HPLC法测定牛蒡中牛蒡子苷、牛蒡子苷元、绿原酸的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定牛蒡中牛蒡子苷、牛蒡子苷元、绿原酸含量的方法,比较3种成分在不同部位以及牛蒡子不同炒制时间的含量。方法:采用Welchrom C_(18)柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱;流速为1.0m L/min;检测波长为280nm;柱温为30℃。结果:3种成分的进样量分别在4.2844~51.4128μg,0.3254~3.9048μg,0.3072~3.6864μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.64%,100.81%,97.92%,RSD值均小于1.5%;牛蒡叶和牛蒡根中几乎没有牛蒡子苷和牛蒡子苷元;牛蒡子所有炒制品与生品比较,三者的总含量均下降,炒制时间从10~40min时,牛蒡子苷、绿原酸的含量下降,牛蒡子苷元的含量增加。结论:该方法简便、准确,精密度、重复性良好,可为牛蒡子质量控制提供依据,不同部位、炒制时间结果可以为牛蒡综合开发提供依据。     

高效液相色谱法测定不同厂家牛蒡子中牛蒡苷的含量

目的用高效液相色谱法测定不同厂家牛蒡子中牛蒡苷的含量。方法以Hypersil C18柱(5μm,4.6mm×250mm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(1:1.1),流速为1.0mL/min,检测波长为280nm。结果牛蒡苷线性范围为2.624～7.872μg,r=0.9993;平均回收率为98.16%,RSD为1.95%。结论该方法可靠,灵敏,快速,适合测定牛蒡子中牛蒡苷的含量。     

HPLC同时测定呼吸通口服液中黄芩苷和牛蒡子苷的含量

目的:建立同时测定呼吸通口服液中有效成分黄芩苷和牛蒡子苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱platisil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.02%磷酸溶液(33∶66),检测波长208 nm,柱温室温。结果:黄芩苷在10～100 mg·L-1,牛蒡子苷在5～50 mg·L-1有良好的线性关系;黄芩苷的平均回收率99.8%,RSD 0.19%;牛蒡子苷的平均回收率100.1%,RSD 0.18%。结论:本方法简便可行,重复性好,可用于呼吸通口服液中黄芩苷和牛蒡子苷的含量测定和质量控制。     

反相液相色谱法测定毛头牛蒡不同部位中牛蒡苷和牛蒡苷元的含量

目的:对毛头牛蒡不同部位中牛蒡苷和牛蒡苷元进行含量测定。方法:采用反相液相色谱法,Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(55∶45),检测波长280 nm,流速1.0 mL.min-1。结果:毛头牛蒡根中含有少量牛蒡苷,不含牛蒡苷元;茎、叶柄中几乎不含牛蒡苷及牛蒡苷元;叶、花序中不含牛蒡苷而含有少量的牛蒡苷元;而其种子中二者含量相对较高。结论:该方法简便、准确,可同时测定毛头牛蒡中牛蒡苷和牛蒡苷元的含量,为更好的开发利用毛头牛蒡提供科学依据。     

牛蒡子果皮与种仁中牛蒡苷及牛蒡苷元的含量测定比较

目的:对牛蒡子不同组织中牛蒡苷及牛蒡苷元含量进行测定和分析。方法:采用高效液相色谱法,果皮色谱条件:色谱柱Dikma Diamonsil-C_(18)(4.6mm×200mm,5μm);流动相:甲醇-0.3%磷酸水,梯度洗脱,流速1.0mg·min~(-1);检测波长280nm;柱温25℃;检测时间30min。种仁色谱条件:色谱柱AgilentTC-C_(18)(4.6mm×200mm,5μm);流动相:甲醇-0.3%磷酸水,等度洗脱,流速1.0mg·min~(-1);检测波长280nm;柱温25℃;检测时间30min,分析所得数据。结果:牛蒡子种仁相对果皮含有更多的牛蒡苷,牛蒡子中牛蒡苷主要分布于牛蒡子种仁中。结论:种仁的质量会影响牛蒡子的质量,对于牛蒡子药材质量评价具有一定参考价值。     

高效液相色谱法测定沙苑子及其炮制品中沙苑子苷的含量

目的建立沙苑子中沙苑子苷的含量测定方法,考察沙苑子炮制前后沙苑子苷的含量变化。方法采用高效液相色谱法,Apollo-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(21∶79)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为266nm。结果沙苑子苷在0.0416～0.6656μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.6%,RSD=0.73%。结论本法简便、准确、重复性好、专属性强,为沙苑子药材质量控制提供了方法。盐炙可导致沙苑子中沙苑子苷含量下降。     

高效液相色谱法测定牛蒡药材不同部位牛蒡子苷和苷元的含量

目的:对牛蒡药材不同部位牛蒡子苷和牛蒡子苷元含量测定.方法:采用高效液相色谱法的测定.Agilent 1100液相色谱系统四元泵,Agilent色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);甲醇一水二元梯度洗脱,检测波长280nm.结果:牛蒡的根、茎、叶中几乎不含牛蒡子苷和牛蒡子苷元.绒毛和花序中含少量牛蒡子苷和牛蒡子苷元,而牛蒡子在牛蒡中二者含量均高.结论:该方法简便、准确,为更好的开发利用牛蒡提供依据.     

牛蒡子水解后牛蒡苷元的含量测定△

目的:建立牛蒡子药材水解后药材中牛蒡苷元的含量测定方法.方法:采用HPLC,以牛蒡苷元的含量测定为指标,测定牛蒡子药材水解后药材中牛蒡苷元的含量.Agilent 1100液相色谱系统四元泵,色谱柱:Phenomsil PC-8025,(4.6mmx250mm,5μm ),流动相:甲醇-水(50:55);检测波长:280 ran.结果:牛蒡苷元的线性方程Y=905.74×-90.113,r=0.9993,线性范围0.81～4.86μg;平均回收率为100.09%,RSD=2.244%.结论:采用HPLC含量测定的方法,精密度、重现性及稳定性皆良好,方法简便、易行,可作为牛蒡苷元含量的测定方法.     

牛蒡子提取物中牛蒡苷和牛蒡苷元的含量测定研究

目的建立牛蒡子提取物中牛蒡苷及其苷元的含量测定方法.方法采用HPLC,以牛蒡甘、牛蒡苷元为含量测定指标,测定了牛蒡了提取物中牛蒡苷和牛蒡苷元的含量.色谱柱为Kromasil C18 100A(150mm×4.6mm,51μm).流动相甲醇-水(采川梯度洗脱的方式0～7min,35%～45%甲醇;7～9[Bin,45%～48%甲醇;9～15min,48%～53%甲醇;15～24min,53%～80%甲醇;24～30min,80%～100%甲醇);检测波长为280nm.结果牛蒡苷及牛蒡苷元的平均回收率分别为97.7%,96.9%.RSD分别为1.3%,0.9%(n=5);线性方程分别为Y=782.6X-64.11(r=0.999 8).y=1 220.217X-35.26(r=0.999 8).结论该方法快速准确,可同时测定牛蒡提取物中牛蒡苷和牛蒡苷元的含量,可用作牛蒡子提取物的质量控制方法.     

关木通及其炮制品马兜铃酸A 含量对比研究

目的 考察关木通药材及其炮制品中马兜铃酸A 的含量变化.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱Lichrospher-C18 柱(4.6mm ×250mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液(70:30),流速1.0mL.min-1,检测波长为250nm.柱温为35℃.结果 醋炙、碱制及盐炙3 种炮制品中马兜铃酸A 的含量均较生品有所降低,并且碱制后的炮制品降低率最高.结论 这3 种炮制方法能够降低关木通中马兜铃酸A 的含量,达到降低毒性的目的.对关木通毒性成分应予以足够的重视,可通过科学炮制降低毒性.     

了哥王药材HPLC指纹图谱研究

目的：建立了哥王的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱。方法：采用Alhima C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相为0．1％磷酸水-乙腈（梯度洗脱）;流速为1ml·min-1;检测波长为320nm;柱温为25℃。结果：建立了哥王HPLC指纹图谱分析的研究方法。结论：了哥王药材HPLC指纹图谱分析方法操作简单,精密度高,重复性好,可用于了哥王的质量控制。     

关木通及其炮制品中马兜铃酸A的含量变化

目的考察关木通药材及其炮制品中马兜铃酸A的含量变化。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为Lichrospher-C18柱（4．6mm×200mm，5μm），流动相为甲醇-0．1％冰醋酸溶液（70：30），流速1．0mL／min，检测波长为310nm。柱温为30℃。结果3种炮制品中马兜铃酸A的含量均较生品有所降低，并且小苏打水煮后的炮制品降低率最高。结论这3种炮制方法能够降低关木通中马兜铃酸A的含量，达到降低毒性的目的。     

不同产地了哥王药材中总黄酮的含量测定

目的：对不同产地了哥王药材中总黄酮的含量测定并进行比较。方法：样品制备后加5%亚硝酸钠溶液1mL,放置6min后,加10%硝酸铝溶液1mL,放置6min后,加4%氢氧化钠溶液10mL,15min后,甲醇定容至刻度线,摇匀,在波长λ=510nm下测定吸光度,以芦丁做对照。结果：江西、广西、湖南3个产地的了哥王药材中的总黄酮平均含量分别为2.19%、2.52%、1.72%,广西产4批药材中含量相差较小。结论：可见不同产地,因不同的生长环境、温度、湿度等因素对了哥王中总黄酮的含量影响较大。     

知母中牡荆素的分离及盐炙前后含量比较

目的：对知母化学成分进行研究,建立测定知母中牡荆素含量的方法,比较盐炙前后牡荆素含量差异。方法采用硅胶柱色谱等技术对知母70%乙醇提取物进行分离、纯化,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。采用高效液相色谱法测定,Ecosil 色谱柱（4.6 mm±150 mm,5μm）,乙腈-0.2%冰醋酸溶液（14.5∶85.5）为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长340 nm。结果该化合物为牡荆素,在0.0398～1.99μg范围内线性关系良好,r＝0.9998,平均回收率为98.02%,RSD＝0.21%。生知母中牡荆素含量为0.0085%,盐知母含量为0.0081%。结论从知母中首次分离得到牡荆素,所建立的方法准确、专属性强、灵敏度高,知母盐炙后牡荆素含量略降低。     

HPLC法测定枳壳饮片中辛弗林的含量

目的:对枳壳生品及不同炮制品中辛弗林的含量进行考察。方法:色谱柱为E1823028 C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.01mol/L盐酸(52:48),柱温30℃,流速1.0mL/min,检测波长285nm。结果:樟帮炮制品中的辛弗林含量低于药典法炮制品。结论:枳壳不同炮制品的内在质量有明显差异。     

三七不同炮制品中皂苷类成分的含量比较

目的:建立一种RP-HPLC同时测定三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1、Re含量的分析方法,并比较不同炮制品中这4种成分含量的异同。方法:采用高效液相色谱法。色谱条件:色谱柱:Ultimate XB-C18(250mm×4.6 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:乙腈-水梯度洗脱;检测波长:203nm。.结果:蒸三七中三七皂苷R1的平均含量为0.806%、Rg1为3.18%、Re为1.00%、Rb1为0.998%,高于相应生三七和油炸三七中相应的成分;其中,生三七中上述成分的含量分别为0.747%、3.24%、0.961%、0.977%,油炸三七中分别为0.765%、2.84%、0.860%、0.847%。结论:三七不同炮制品中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1、Re的含量存在差异;炮制对三七皂苷类成分的含量有影响。     

HPLC测定山茱萸不同炮制品中5-羟甲基糠醛和没食子酸的含量

目的:测定山茱萸及其炮制品中5-羟甲基糠醛和没食子酸的含量.方法:色谱条件,Kromasi1@-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水(5∶95),流速1.0 mL?min-1,检测波长240 nm,柱温30℃.测定没食子酸的色谱条件,Kromasil(R)-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-0.1％磷酸(8∶92),流速1.0 mL? min-1,检测波长271 nm,柱温30℃.结果:与生品相比,炮制品中5-羟甲基糠醛为新增加成分,没食子酸含量明显增加;高压蒸制中两种成分含量高于常压蒸制,但没有显著性差异.结论:该方法稳定可靠、简便可行,可以为制定山茱萸的炮制工艺提供依据.     

不同炮制方法对延胡索中有效成分含量的影响

目的比较不同炮制方法对延胡索中3种有效成分含量的影响。方法将鲜延胡索、水煮延胡索和市售的延胡索药材分别经醋煮、醋炙和酒炙后,分别采用水超声法和甲醇热回流法进行提取,采用反相高效液相色谱法测定3种有效成分的含量。色谱柱为Agilent TC—C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-0．1％磷酸溶液（三乙胺调pH5．3）为28：72,流速：1mL／min,柱温：35℃,检测波长：280nm。结果延胡索经炮制后水提液中生物碱含量均有所提高,醇提液中生物碱含量也有上升的趋势;延胡索鲜品直接经醋炙、醋煮、酒炙处理后,去氢紫堇碱含量较高,延胡索在产地水煮后延胡索乙素含量较高。结论本研究建立了同时检测延胡索中3种有效成分的检测方法,该方法简便、可靠、重复性好。根据临床需要,延胡索炮制工艺可采用鲜品水煮后再炮制或产地加工和炮制一体化的两种操作方式。     

HPLC法对不同黄芩炮制品中黄芩苷含量的测定

目的：比较黄芩不同炮制品的成分含量差异,探讨科学合理地调剂黄芩饮片。方法采用HPLC法,测定黄芩片、酒黄芩、黄芩炭中所含黄芩苷的含量。色谱柱为Thermo C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),柱温为35℃,检测波长为280 nm。结果黄芩中黄芩苷的含量随炮制时间及加热程度而降低,黄芩炭中黄芩苷含量最低。结论了解黄芩不同炮制品中黄芩苷含量的差异,有利于临床合理科学地调剂黄芩炮制品。