发汗与去皮对厚朴中酚类成分含量的影响

目的:考察发汗与去皮等产地加工对厚朴酚类成分含量的影响。方法:采用高效液相色谱法测定厚朴酚、和厚朴酚含量,流动相为甲醇-水(78∶22),检测波长为294 nm。结果:发汗能使酚含量大幅提高;去皮常常使酚量减少。结论:若以厚朴酚与和厚朴酚含量为考核指标,建议厚朴的产地加工坚持发汗处理,取消去皮工序。     

不同加工方法对厚朴主要化学成分的影响研究

目的 探讨不同加工方法对厚朴主要化学成分的影响.方法 采用两种不"发汗"方法(直接阴干、鲜品切丝后阴干)及6种发汗方法(煮后"发汗"、蒸后"发汗"、直接堆置"发汗"、煮后切丝厚型包装袋中密封"发汗"、蒸后切丝厚型包装袋中密封"发汗"、鲜品切丝厚型包装袋中密封"发汗")对厚朴进行加工处理,以厚朴酚、和厚朴酚总量、生物碱量及挥发油的量为评价指标,比较不同加工方法对厚朴质量的影响.结果 不同加工方法的厚朴药材,其主要有效成分厚朴酚、和厚朴酚,生物碱及挥发油有一定差异.结论 从化学成分层次,煮后"发汗"的厚朴、蒸后"发汗"的厚朴质量较佳.     

基于UPLC法测定建昌帮姜制厚朴主成分含量变化差异

目的 比较厚朴不同炮制品主成分含量差异,为优选厚朴优质饮片提供科学依据。方法 用UPLCCLASS-H色谱(SyncronisC₁₈5μm, 150 mm×4.6 mm)。以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 ml/min,柱温40℃,检测波长290 nm,并对厚朴不同炮制品中木兰花碱、和厚朴酚、厚朴酚等主成分含量比较分析。结果 炮制厚朴与其他不同炮制品相比,其所含木兰花碱、厚朴酚、和厚朴酚含量从高到低分别为生品厚朴、姜制厚朴、姜煮厚朴。结论 不同炮制方法会影响厚朴主成分的含量,此研究采用的成分分析方法稳定可靠,简单易行,可为深入研究厚朴奠定基础。     

不同产地厚朴药材中3 种木脂素类成分含量测定及聚类分析

目的:建立同时测定厚朴药材中和厚朴酚,厚朴酚,辣薄荷基厚朴酚的含量测定方法,为不同产地厚朴药材品质评价提供依据。方法:采用Waters Acquity UPLC BEH-Cl8柱（2.1 mm × 50 mm, 1.7 μm）,0.2%甲酸溶液(A) -甲醇(B)为流动相,梯度洗脱(0-2 min,65%-65% B;2-3 min,65%-75% B;3-5 min,75%-84% B;5-9 min,84%-90% B）,柱温和流速分别为35℃和0.5 mL·min-1,波长294 nm,进样量1 μL。结果：3种木脂素成分实现完全分离,并与其他成分均能达到良好的分离;和厚朴酚,厚朴酚,辣薄荷基厚朴酚分别在20.3-406.0,15.2-304.0,5.6-112.0 ng与色谱峰峰面积呈良好线性关系;平均回收率（n=9）分别为91.75%,93.86%,95.15%;RSD 分别为1.75%,1.88%,1.91%。结论：该方法同时测定3种成分,简便快速,准确,且不同产区的厚朴药材中3种木脂素成分含量差异较大,可用于厚朴药材的质量控制。     

不同加工竹节参中多元活性成分同时测定及灰色关联度分析

建立超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定竹节参中皂苷、氨基酸及核苷类共33种成分含量的方法,考察不同加工方法对竹节参药材中目标成分的影响。采用XBridgeC_(18)(4.6 mm×100 mm, 3.5μm),以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL·min~(-1),柱温30℃,多反应监测离子扫描模式(MRM)测定;用灰色关联度分析(GRA)对不同加工竹节参进行综合分析与评价。结果表明,33种成分在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999 0;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为95.33%～101.8%,RSD均小于5%。GRA评价结果显示,微波干燥、完整根茎不去皮的竹节参样品综合质量较好。所建立的方法准确、可靠,可用于竹节参药材内在质量的综合评价,该研究可为竹节参适宜产地加工方法的优选及其加工方法的规范化和标准化提供基础资料。     

不同加工方法何首乌中多元功效物质的测定及主成分分析

目的考察不同加工方法对何首乌中多元功效物质的影响及其变化规律,以优化及建立何首乌适宜的产地加工方法及其条件。方法采用胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法(MEKC-DAD)测定12种不同加工方法的何首乌药材中二苯乙烯苷、游离型蒽醌、结合型蒽醌及儿茶素;将多元功效物质分析结果标准化处理,进行主成分分析(PCA),对不同加工方法进行综合评价。结果不同加工方法的何首乌中多元功效物质的量变化呈现一定规律性,二苯乙烯苷的量及结合蒽醌的总量在厚片晒干中最高;游离蒽醌的总量在厚片70℃烘干中最高;儿茶素的量在薄片40℃烘干中较高;何首乌药材厚片晒干综合评价指数明显高于其他加工样品。结论加工方法对何首乌化学成分具有一定的影响,可根据目标成分优选何首乌适宜产地加工方法。     

厚朴“发汗”工艺的研究

目的研究厚朴中主要成分及水分的含有量在不同"发汗"(堆放和自然干燥)工艺下的变化。方法以20年树龄的厚朴干皮为研究对象,以厚朴酚及和厚朴酚为评价指标,采用HPLC-MS法分析其主要成分。结果厚朴中厚朴酚及和厚朴酚的总含有量为1.93%,"发汗"8 d后增至4.55%。覆膜水微蒸"发汗"时,两者含有量最高,并且水分显著下降。样品经HPLC-MS分析,鉴定出8个主要成分。结论厚朴的最佳"发汗"工艺为水蒸15 min后,以塑料薄膜包裹,"发汗"8 d。     

“发汗”前后厚朴质量标志物的预测分析

厚朴为临床常用道地中药,历版《中国药典》规定厚朴需经产地加工"发汗"处理,产地加工"发汗"影响其道地性和品质。该文基于中药饮片质量标志物(Q-marker)的概念及研究模式,通过分析厚朴饮片有效成分组,辨别厚朴饮片"发汗"前后发生显著变化的差异成分;结合药效、药动学及药性研究结果,明确其主要药效物质基础,综合研究结果分析预测"发汗"前后厚朴的质量标志物,以期为提高厚朴的质量标准提供参考。     

基于多指标质量差异关键属性优化厚朴产地加工“发汗”工艺

目的基于厚朴"发汗"前后多指标质量差异关键属性优化厚朴"发汗"工艺。方法采用HPLC法同时测定"发汗"厚朴中紫丁香苷、木兰花碱、厚朴苷A、和厚朴酚及厚朴酚含量,采用CRITIC-层次分析法(CRITIC-AHP)复合加权法计算权重系数,多指标综合评分,结合Box-Behnken响应面法考察水煮时间、堆积天数、干燥温度及干燥时间对"发汗"厚朴质量的影响,优选厚朴"发汗"工艺。结果厚朴较佳发汗工艺为取厚朴药材,沸水水煮2min,堆积发汗1d,晾晒7 d后于45℃烘箱内干燥36 h。结论采用多指标含量测定、CRITIC-AHP复合加权法结合响应面法优厚朴"发汗"工艺,为厚朴产地加工"发汗"工艺考察提供参考。     

云厚朴生品及3种炮制品中4种活性成分含量的HPLC-PDA测定

目的高效液相色谱法测定云厚朴生品及3种炮制品中4种活性成分的含量,考察炮制对云厚朴主要化学成分的影响,为云厚朴资源的合理开发利用提供依据。方法高效液相色谱法测定含量,色谱条件为:戴安U3000系列高效液相色谱仪(配备PDA检测器);Agilent SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:采用甲醇-0.1%冰醋酸梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:紫丁香苷为265 nm,丁香酚为280 nm,厚朴酚及和厚朴酚为294 nm;柱温:25℃,提取方法为甲醇超声提取。结果所建立的4种活性成分含量测定方法平均加样回收率范围97.21%~98.36%,RSD在1.16%~1.43%范围内。4种活性成分的含量由高到低顺序为和厚朴酚、厚朴酚、紫丁香苷和丁香酚,但姜炙品中紫丁香苷含量低于丁香酚含量,生品及炮制品的厚朴酚及和厚朴酚的总含量满足2015年版《中国药典》的要求。结论所建立的云厚朴生品及3种炮制品中4种活性成分含量测定方法准确、可靠。炮制方法的不同,对云厚朴药材活性成分的含量造成不同程度的影响。     

不同加工方法对川产道地药材中江丹参药效成分的影响

目的:研究不同加工方法对四川中江丹参化学成分的影响,为中江丹参规范化生产及适宜加工方法的选择提供依据,进而为中江丹参的品质保证提供一定参考。方法:采用直接晒干、不同温度(40、60、80℃)直接烘干、直接阴干、阴干至表面起皱后堆置"发汗"、阴干至表面起皱后晒干、阴干至表面起皱后再于不同温度烘干等共计10种加工方法,对四川中江同一批次丹参样品进行加工,以丹参酮类成分及丹酚酸B的含量作为指标,考察不同加工方法对其药效成分的影响。结果:就丹参酮类成分而言,晒干法相较于其他加工方法,使其含量显著降低,与低温烘干(40℃)相比减少了58.82%,与阴干法相比减少了36.36%;从丹酚酸B的含量来看,直接晒干法又优于其他加工方法,能有效保留丹酚酸B的含量。传统的"发汗"加工方法对丹参酮类成分的影响较小,却使丹酚酸B的含量显著降低。结论:从各药效成分的保留,节约成本等方面综合考虑,丹参的产地加工方法选择阴干或40℃低温烘干较为适宜。     

基于HPLC指纹图谱的沙棘叶黄酮类功效成分研究

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)建立不同产地沙棘叶指纹图谱,对其中异鼠李素、槲皮素和山柰酚含量进行测定,并对不同产地的沙棘叶品质进行综合评价。方法:指纹图谱采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^(-1),柱温为30℃,进样量为10μL,检测波长为280 nm;采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)软件进行指纹图谱相似度评价。含量测定采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液(58∶42)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,进样量为10μL,检测波长为370 nm。结果:建立了不同产地沙棘叶HPLC指纹图谱,相似度为0.647~0.910。通过和对照品比对,对26个共有峰进行峰指认,其中9个共有峰鉴定为英国栎鞣花酸、沙棘宁B、木麻黄鞣宁、表儿茶素、水仙苷、表没食子儿茶素、芦丁、异槲皮苷和山柰酚-3-O-芸香糖苷;对不同产地沙棘叶中异鼠李素、槲皮素、山柰酚进行HPLC定量分析,结果表明,槲皮素、山柰酚、异鼠李素的质量分数分别为0.12%~0.33%、0.07%~0.32%、0.10%~0.49%。山西忻州沙棘叶槲皮素质量分数最高,为0.33%;内蒙古鄂尔多斯沙棘叶山柰酚质量分数最高,为0.32%;新疆塔城沙棘叶异鼠李素质量分数最高,为0.49%。结论:该方法精密度、稳定性、重复性良好,可有效评价沙棘叶品质。不同产地沙棘叶黄酮类功效成分含量差异较大。     

UPLC-MS/MS测定不同产地吊石苣苔中苯乙醇苷类成分含量

目的:建立超高效液相色谱三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定不同产地吊石苣苔中4个苯乙醇苷类成分的方法,分析比较不同产地吊石苣苔中苯乙醇苷含量差异。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);以0.1%甲酸-水(A)-0.1%甲酸-乙腈(B)溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.5 mL·min~(-1);柱温为40℃,采用电喷雾离子源,负离子检测方式,得到相应的提取离子流图。结果:不同产地吊石苣苔中4个苯乙醇苷含量有明显差异,结论:该方法操作简便、准确、重复性好,对寻找高含量苯乙醇苷的资源植物及产地具有重要的理论指导意义。     

QTRAP-UFLC-MS/MS同时测定不同产地番荔枝子中氨基酸和核苷类成分的含量及PCA和TOPSIS分析

目的建立超快速液相色谱-串联四级杆/线性离子阱质谱(QTRAP-UFLC-MS/MS)同时测定不同产地番荔枝子中氨基酸和核苷类成分含量的方法,分析比较不同产地样品中25种成分的差异,为番荔枝子资源的综合利用提供科学依据。方法采用Waters XBridge Amide色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm);以0.2%甲酸水(A)-0.2%甲酸乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量0.6 m L/min;柱温30℃,正离子多反应监测(MRM)模式测定。采用主成分分析(PCA)和TOPSIS分析对不同产地番荔枝子进行综合性评价。结果 15种氨基酸和10种核苷类成分的浓度与峰面积呈良好的线性关系(r~20.994 7);方法精密度、重复性和稳定性的RSD值均小于3.87%;平均加样回收率在94.90%~98.78%,RSD在0.84%~3.01%。不同产地番荔枝子中氨基酸和核苷类成分存在一定的差异性,其中海南产的综合质量最高。结论该方法简便、准确、可靠,可根据目标成分优选不同产地的番荔枝子,也为其质量评价提供了可靠的依据。     

基于网络药理学的厚朴“发汗”科学内涵探究

目的利用网络药理学方法建立厚朴"发汗"前后的差异成分-靶点网络,并探究厚朴"发汗"前后药理作用差异的分子机制,进而揭示其发汗的科学内涵。方法通过查阅文献并筛选厚朴"发汗"前后的差异成分。利用SwissTarget Prediction预测差异成分的潜在靶点。利用STRING数据库筛选出最高置信度(得分0.900)的靶点并通过Cytoscape 3.6.0软件构建蛋白-蛋白互作网络。最后利用RProject中的clusterProfiler包对蛋白-蛋白互作网络进行GO注释和KEGG通路富集分析。结果通过查阅文献共筛选出9种差异成分(阿西米诺宾、β-桉叶醇、和厚朴酚、厚朴三酚B、木兰花碱、厚朴酚、紫丁香苷、瑞枯灵和magnoloside A)并预测得到137个靶点(除重后共86个)。通过对蛋白-蛋白互作网络GO注释及通路富集分析,共得到550个GO注释和30条KEGG通路。结论数据分析结果表明,"发汗"后厚朴药理作用的改变是化学成分相互作用的最终结果。其中,厚朴主要是通过5-羟色胺能突触、花生四烯酸代谢和钙信号通路发挥镇痛和抗胃溃疡作用。厚朴酚、和厚朴酚及β-桉叶醇等化学成分含量的改变是厚朴"发汗"前后疗效差异的主要原因。     

“发汗”对厚朴药材质量影响的研究及其工艺的建立

目的:明确厚朴"发汗"处理的必要性,建立厚朴优良稳定的"发汗"工艺,为同类药材发汗工艺的优化提供参考。方法:通过单因素考察法对比不同"发汗"方法及不同"发汗"条件厚朴药材与阴干厚朴药材厚朴酚与和厚朴酚的含量差异,得到厚朴最优"发汗"工艺。结果:建立了优良稳定的厚朴"发汗"工艺,即将厚朴鲜品药材于25℃,75%相对湿度下水煮3 min后,堆积"发汗"9 d,之后取出摊开阴干。此时两酚含量平均增长率达到50.56%。结论:所建立的厚朴"发汗"工艺优良稳定,可用于指导厚朴药材的"发汗"处理,也可为同类药材发汗工艺的优化提供参考。     

土大黄游离蒽醌类成分HPLC指纹图谱

目的:建立不同产地土大黄中游离蒽醌类成分HPLC指纹图谱的共有模式,评价31批不同产地土大黄药材的质量状况。方法:采用高效液相色谱法,Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以甲醇-0.2%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长254 nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004 A版)进行相似度评价,采用SPSS 18.0结合聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal component analysis,PCA)对31批土大黄药材进行质量评价。结果:标定共有指纹峰6个,并指认出大黄素(4号峰),大黄酚(5号峰)和大黄素甲醚(6号峰)3个成分。土大黄指纹图谱的精密度、稳定性、重复性中6个共有峰的相对保留时间与相对峰面积的RSD分别2.0%,5.0%。采用聚类分析法和主成分分析法将土大黄药材分为2类,其中有27批药材相似度在0.8以上,进而说明了31批土大黄药材之间存在相似性和差异性。结论:指纹图谱结合化学模式识别的构建有利于全面、准确地控制土大黄药材的内在质量。     

HPLC法同时测定胃病丸中8种成分

目的建立HPLC法同时测定胃病丸(连翘、陈皮、枳实等)中连翘酯苷A、橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、和厚朴酚、厚朴酚的含量。方法该药物甲醇提取液的分析采用依利特C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长290 nm。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 6),平均加样回收率98.87%～100.76%,RSD 0.49%～0.63%。结论该方法简便可靠,专属性强,重复性好,可用于胃病丸的质量控制。     

铁皮石斛中10种黄酮类成分UPLC-MS/MS测定与多糖组成含量分析

目的:建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定铁皮石斛中10个黄酮类成分的方法,比较不同产地铁皮石斛黄酮类成分的含量差异,并结合药典指标进行系统聚类综合分析。方法:黄酮类成分测定采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.6 m L·min~(-1),柱温40℃,采用电喷雾离子源,负离子检测方式,得到相应的提取离子流图,以峰面积进行定量。结果:10种黄酮类成分具有良好的线性关系,r值均0.998 5,方法精密度、重复性和稳定性的RSD均3%,加样回收率在96.6%~104.7%,RSD均3.5%。测定结果显示不同产地铁皮石斛中黄酮类成分在组成和含量上存在较大差异;14批样品多糖、甘露糖含量均符合药典标准。结论:所建立的方法操作简便、准确、重复性好,可用于铁皮石斛药材中黄酮类成分的的定量测定,测定结果结合《中国药典》指标可为该药材质量标准的完善提供依据。     

“发汗”对厚朴质量的影响

目的:对"发汗"与未"发汗"厚朴药材中化学成分进行比较研究,探讨"发汗"对厚朴质量的影响。方法:采用HPLC方法对"发汗"和未"发汗"厚朴中酚类成分进行指纹图谱分析和含量测定;以GC-MS方法,对"发汗"于未"发汗"厚朴中挥发油成分进行指纹图谱分析和β-桉叶醇含量测定。结果:"发汗"样品相比于未"发汗"样品,HPLC图谱中有6个峰单位质量峰面积差异极显著;GC-MS图谱中有10个特征峰相对峰面积具显著差异。结论:"发汗"与未"发汗"厚朴酚类成分和挥发油类成分在含量上存在差异,其中"发汗"厚朴较未"发汗"者厚朴酚、和厚朴酚含量升高,magnoloside A和β-桉叶醇含量降低。magnoloside A为首次从该植物中分离得到。