欧美地下水有机污染调查评价进展

  目的  建立吹扫捕集 – 气相色谱 – 质谱（GC/MS）联用快速测定生活饮用水中三氯甲烷、1,1 – 二氯乙烷、苯乙烯等54种挥发性有机物（VOCs）的分析方法。  方法  水样经吹扫捕集对54种挥发性有机物进行富集,采用气相色谱分离后串联质谱检测。用该方法检测65份北京市城区水样中的54种挥发性有机物,并根据国标限值进行评价。  结果  54种挥发性有机物在0.0～20.0 μg/L范围内回归方程线性关系良好,r均大于0.995,方法检出限为0.05～1.60 μg/L,回收率为68.7 %～123.0 %,精密度（RSD）为0.5 %～12.4 %。65份水样中共检出12种挥发性有机物,检出浓度范围为0.05～12.40 μg/L,检出率为1 %～97 %,23种有标准限值的挥发性有机物均符合国标要求。  结论  该方法操作简便、灵敏、准确、快速,适用于生活饮用水中54种挥发性有机物的测定。北京市城区饮水水质较好,能满足《生活饮用水卫生标准》要求。     

固相萃取/气相色谱-质谱联用法同时测定水中116种半挥发性有机物

目的:建立固相萃取/气相色谱-质谱联用同时测定水中116种半挥发性有机物的方法。方法:采用C18固相萃取柱富集吸附水样中的目标组分,以二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱浓缩,DB-5MS毛细管柱分离,采用气相色谱-质谱联用的全扫描模式进行分析,选择特征离子定量。结果:能简便、快速、有效地分离检测水中的116种半挥发性有机物,方法的线性范围宽,相关系数大于0.9961,响应因子的相对标准偏差小于4.92%,样品加标回收率在81.6%～119.8%之间。结论:本法具有较高的选择性、灵敏度和准确度,对多种水样适应性好,适合水中116种半挥发性有机物的同时检测分析。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱联用法同时测定水中62种挥发性有机物

目的:建立吹扫捕集/气相色谱-质谱联用测定水中62种挥发性有机物的方法。方法:采用吹扫捕集富集水中的挥发性有机物,解吸后用色谱-质谱联用法测定,选择特征离子定量。结果:能简便、快速、有效地分离检测水中的62种挥发性有机物。方法的相关系数大于0.9978,响应因子的相对标准偏差小于4.28%,样品加标回收率在88.7%～112.4%之间。结论:本法干扰小、分离度好、灵敏度高、结果准确、操作简便,对多种水样适应性好,适合水中62种挥发性有机物的同时检测分析。     

饮用水中挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱/质谱测定法

目的应用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术,建立外标法测定饮用水中28种挥发性有机物。方法饮用水中的有机物经氦气吹扫捕集后,被解析到气相色谱中,经过DB-624毛细管色谱柱程序升温分离,质谱选择离子模式测定。结果该方法检出限为0.005～0.15μg/L,最低定量限0.02～0.5μg/L。添加水平为0.5～5.0μg/L时,测定28种挥发性有机物加标回收率为92.4%～108.4%,相对标准偏差为2.73%～8.23%。结论该方法灵敏度高,回收率好,能够快速、准确地检测饮用水中28种挥发性有机物。     

液相色谱-质谱法测定酒中甜蜜素的内标适用探讨

[目的]探讨液相色谱-质谱联用法测定酒中甜蜜素的内标适用性。[方法]酒样直接稀释后,采用液相色谱-质谱联用法测定,并分别用外标法和内标法对结果进行定量。[结果]2种定量方法的结果平均相差11.2%,最大相对相差为16.2%,而外标定量法的结果与国标方法GB/T 5009.97-2003测定的结果一致。[结论]结果差异源于液质联用的基质效应及其内标化合物选择的不适。     

水中15种半挥发性有机物的气相色谱质谱测定法

目的探讨气相色谱质谱联用法检测水中15种半挥发性有机物的方法。方法配置15种半挥发性有机物的混合标准溶液系列进样测定,采用全扫描模式以外标法定量。结果标准曲线相关系数在0.987以上,回收率在88.6%～127.7%之间,相对标准偏差在2.69%～13.64%之间,检出限为0.006～0.012μg/ml。结论该方法具有分析时间短、分离效率高的优点,适合检测水中的半挥发性有机物。     

饮用水中痕量挥发性有机物吹扫捕集-气质联用测定法

目的探讨饮用水中痕量挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱质谱联用测定方法。方法将待测组分采用吹扫捕集技术富集,毛细管色谱柱分离,质谱检测器检测,内标法定量。结果该方法能完成25种挥发性有机物的测定,回收率范围为74.0%～118.0%,RSD(n=10)范围为1.0%～26.0%,最低检出浓度范围为0.012～0.48μg/L。结论该方法操作简单,方法灵敏可靠,可满足饮用水中痕量挥发性有机物的分析要求。     

水中23种半挥发性有机物三重四极杆气相色谱质谱联用测定法

目的建立一种测定水中23种半挥发性有机物的三重串联四极杆气相色谱质谱联用的分析方法。方法水样使用C18固相萃取小柱提取后,以二氯甲烷、乙酸乙酯和甲醇洗脱浓缩,DB-5MS毛细管柱分离,以三重串联四极杆气相色谱质谱联用多反应监测模式(MRM)进行测定,内标法定量。结果能简便有效地分析检测水中23种半挥发性有机物,各组份的相关系数大于0.998 1,方法的相对标准偏差小于3.42%,检出限为(0.010~0.037)μg/L,3个浓度水平的加标回收率为86.7%~106.9%。结论方法具有良好的选择性、灵敏度和准确度,化学背景低,对各种水样适应性好,用于水中23种半挥发性有机物的同时检测分析,结果令人满意。     

邻苯二甲酸二(2–乙基己)酯中毒机制研究进展

  目的  建立稳定性同位素内标-自动固相萃取-气质联用测定水中16种邻苯二甲酸酯类（PAEs）的方法,并应用于水质分析。  方法  2016年1 — 2月采集福建省福州某医院血液透析科、闽江、居民家中和某大型超市水样各1 L,气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析,内标法定量。测定透析水,江水、管网末梢水、地下水等实际水样,并以实际水样为本底,进行低、中、高3种浓度水平的加标实验（n = 6）,计算回收率与相对标准偏差（RSD）。  结果  4类水体均含有邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2–乙基）己酯（DEHP）等PAEs,浓度0.041～0.843 μg/L,方法检出限（MDL）为0.005～0.017 μg/L,方法定量限（LOQ） 0.015～0.051 μg/L,回收率为74.0 % ～118 %,RSD为 1.1 % ～20 %。  结论  该方法克服了手动固相萃取缺点,水样处理效率高,准确,可靠,适用于水中PAEs的检测。     

低浓度苯作业工人健康状况及影响因素分析

  目的  建立吹扫捕集/气相色谱/质谱联用技术同时测定生物样本血液中6种苯系物含量的方法。  方法  优化吹扫捕集实验条件,富集和解析血液中6种苯系物,然后用气相色谱质谱联用方法,以同位素内标法选择特征离子对6种苯系物进行定性和定量分析。  结果  通过优化吹扫捕集参数,实现了血液中苯、甲苯、乙苯、间/对二甲苯、邻二甲苯6种苯系物的同时富集、解析和准确测定;本方法检出限为0.002～0.011 μg/L,线性范围为0.043～10.99 μg/L;低、高浓度加标回收率分别为72.78 %～81.03 %、82.27 %～109.09 %;对同一样品重复进行6次分析,相对标准偏差（RSD）为3.47 %～7.36 %。  结论  本研究所建立方法操作简便、周期短、分离度好,准确度和精密度均能满足分析测试要求,适用于生物样本血液中6种苯系物同时检测分析。     

气相色谱-质谱法测定水中丁香酚类麻醉剂及其代谢物的研究

目的 建立水中丁香酚类麻醉剂及其主要代谢物的气相色谱-质谱检测方法。 方法 待测物通过HLB固相萃取小柱富集,经乙酸乙酯洗脱,使用气相色谱-质谱法测定。 结果 方法对丁香酚等物质的检出限可达0.01 μg/L,样品加标回收率为78.6%~104%,相对标准偏差≤7.0%(n=5)。 结论 新方法灵敏、准确,可用于环境水体中丁香酚类鱼用麻醉剂及其主要代谢物污染的检测。     

气相色谱-质谱法测定自来水中15种有机污染物

目的:探讨气相色谱-质谱法测定自来水中15种有机污染物的分析方法。方法:自来水中的15种有机污染物经过C18固相萃取柱富集,用乙酸乙酯和二氯甲烷洗脱浓缩,DB-5MS毛细管色谱柱分离,气相色谱-质谱联用仪检测,采用全扫描和选择离子方式同时扫描,通过目标组份的质谱图和保留时间与标准品的的质谱图和保留时间作对照进行定性,内标法单离子定量。结果:样品加标回收率在72%～130%之间,相对标准偏差在1.00%～4.35%之间,检出限在0.0014μg/ml～0.045μg/ml之间。结论:实验结果表明,该方法除测定苯并[α]芘检出限较高外,测定其它14种有机污染物的各项技术指标均能满足检测要求。     

大气压固体分析探头离子化技术在饮用水中乐果测定的应用研究

目的 建立生活饮用水中乐果的大气压固体分析探头离子源-串联质谱测定方法。 方法 水样用微量移液器直接上样,通过大气压固体分析探头离子源离子化,在大气压化学电离正离子模式下以多反应监测方式检测。 结果 乐果线性范围为1.5~100.0 μg/L,相关系数为0.999 7,检出限为0.5 μg/L,加标回收率为73.4%~85.7% ,相对标准偏差为9.4%~15.3%。 结论 大气压固体分析探头离子化技术与串联质谱联用,无需样品前处理和色谱分离即可对样品进行测定,分析速度快、灵敏度高、准确性好,适用于生活饮用水中乐果的测定。     

直接进样-超高效液相色谱 – 三重四极杆质谱法同时快速测定水中12种微囊藻毒素和1种节球藻毒素

  目的  建立超高效液相色谱 – 串联质谱法快速检测地表水中的12种微囊藻毒素（MCs）方法,为地表水快速检测提供依据。  方法  水样冻融3次后,经玻璃纤维滤膜过滤,直接进样分析,若有MCs低于定量限,将冻融后水样过玻璃纤维滤纸（GF/C）,采用HLB柱富集,40 % 甲醇水淋洗,甲醇洗脱后经等比例水稀释,混合纤维滤膜过滤后进样分析。以0.2 % 甲酸水溶液和0.2 % 甲酸甲醇 – 乙腈溶液（40 + 60）作为流动相进行梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC BEH C18柱（100 mm × 2.1 mm,1.7 μm）分离,正离子模式下多反应监测（MRM）检测,外标法定量。  结果  12种MCs在0.1～5.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均 > 0.995;方法检出限为0.03～0.06 μg/L（直接进样法）、0.006～0.012 μg/L（SPE法）,回收率为83.07 %～108.27 %,相对标准偏差为0.46 %～12.76 %（n = 6）。采用所建方法对6份实际样品进行检测,在4份地表水中检测到多种MCs。  结论  超高效液相色谱 – 串联质谱法操作简单、灵敏度高、选择性好,适用于地表水中12种MCs的快速检测。     

腌制水产品中N – 亚硝基化合物的研究进展

  目的  采用改进的QuEChERS法辅以低温条件进行提取和净化,建立气相色谱－质谱（GC-MS）/SIM方法,快速测定水产干制品中N – 二甲基亚硝胺含量。  方法  称样5 g,经乙酸乙酯（10 mL）提取,冷冻离心,提取液经十八烷基硅烷键合硅胶（C₁₈）和乙二胺 – N – 丙基硅烷（PSA）净化,采用 Rxi-624 Sil MS毛细管色谱柱（30 m × 0.25 mm × 1.4 μm）分离,选择离子监测（SIM）模式进行测定,外标法定量。  结果  N – 二甲基亚硝胺在1～200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.999 6,相对标准偏差（RSD）为0.8 %～6.0 %,检出限为0.50 μg/kg,加标回收率为88.0 %～101.6 %。对湛江市东风水产批发市场采集的鱼、虾、贝类样品检测结果显示,鱼类和虾类样品中均有N – 二甲基亚硝胺检出,贝类样品中未检出。鱼类样品检出量为1.29～3.75 μg/kg,虾类样品检出值为0.50～2.63 μg/kg。  结论  该法简便快速,灵敏有效,适用于水产干制品中N – 二甲基亚硝胺含量的快速筛查和测定。     

QuEChERS-混合型吸附剂分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定鸡肉和猪肉中的五氯酚

目的 建立QuEChERS-混合型吸附剂分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry, GC-MS/MS)测定鸡肉和猪肉中五氯酚的方法。方法 样品用5%的三氯乙酸沉淀蛋白质,加入乙腈和QuEChERS萃取包提取,混合型吸附剂进行分散固相萃取净化,乙酸酐-吡啶溶液衍生。GC-MS/MS测定,以2,4,6-三溴酚为内标定量。结果 本实验测定的五氯酚具有良好的线性关系(r>0.999),检出限(S/n=3)为0.01μg/kg,定量限为0.03μg/kg,回收率为89.8%～115.2%,相对标准偏差为1.6%～11.3%。结论 该方法操作简单,定量准确,重现性和精密度良好,检出限较低,适用于鸡肉和猪肉中五氯酚的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中6种植物生长调节剂残留及其污染水平分析

目的 建立果蔬中常见植物生长调节剂赤霉素、噻苯隆、4-氯苯氧乙酸(4-chlorophenoxyacetic acid,4-CPA)、氯吡脲、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-dichlorophenoxyacetic acid,2,4-D)、多效唑残留的超高效液相色谱-串联质谱法,对市售水果和蔬菜中常见植物生长调节剂残留进行污染水平分析。 方法 用1%乙酸乙腈超声提取样品中的植物生长调节剂,高速离心后,提取液经QuEChERS净化管净化,过0.22 μm滤膜,经Shim-pack XR-ODS C18(2.0 mm × 75 mm,2.2 μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水做流动相,梯度洗脱,采用电喷雾离子源正负离子检测模式(ESI±)和多重反应监测模式测定,基质匹配标准曲线,内标法定量。 结果 在果蔬基质中,该方法在1.0～200 μg/L内相关系数均>0.999,回收率为91.1%～108.0%,相对标准偏差(RSD)为0.3%～4.5%,检出限为0.01～1.0 μg/kg,定量限为0.03～3.0 μg/kg。 结论 该方法操作简便、准确、快速、检出限低、重现性好,适用于果蔬中常见植物生长调节剂残留的检测。     

高效液相色谱串联质谱法测定聚丙烯酰胺残留单体

目的 建立聚丙烯酰胺水处理剂及饮用水中丙烯酰胺的高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法 聚丙烯酰胺处理剂直接用甲醇超声提取,水样通过活性炭固相萃取柱富集,甲醇洗脱,采用T3色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相,以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM),ESI⁺电离方式,外标法定量。结果 丙烯酰胺在1.0～100.0 μg/L和0.50～10.0 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数分别为0.999 3和0.999 8,方法回收率为95.0%～102%,RSD≤4.7%,方法检出限分别为2 μg/kg和0.000 2 μg/L。结论 该方法快速、准确、灵敏,适合聚丙烯酰胺水处理剂和饮用水中丙烯酰胺的测定。