气相色谱-质谱法同时测定水果中14种农药残留

目的 建立一种气相色谱-质谱法,对水果中14种农药残留进行测定。 方法 样本经固相萃取净化,TG-1701MS石英毛细管色谱柱程序升温分离,质谱选择离子模式定量。 结果 检出限为0.002~0.01 mg/kg,线性相关系数r均达到0.995,相对标准偏差为1.4%~5.5%,回收率为71.6%~115.1%。对80个水果样品中14种农药残留进行检测,两批次检测出甲胺磷,含量分别为0.04、0.05 mg/kg;一批次检测出水胺硫磷为0.02 mg/kg;两批次检测出三唑磷,均为0.22 mg/kg。 结论 建立了14种农药同时分析的检测方法,对实际样品农药残留测定有一定实用价值。     

固相萃取-气相色谱/质谱法检测潲水油中的辣椒素类物质

目的 建立离子交换固相萃取-气相色谱/质谱检测油脂中辣椒素类物质的新方法。 方法 油脂类样品通过正已烷稀释、分散后,乙腈提取其中待测物,并经固相萃取浓缩、净化,氨化甲醇洗脱,衍生后气相色谱-质谱(gas chromatography-mass sepetrometry,GC-MS)测定。 结果 新方法对辣椒素类物质的检出限可达0.001 mg/kg,在浓度0.003~0.50 mg/kg范围内线性关系良好,样品加标回收率为84.0%~116%,相对标准偏差≤5.1%(n=5)。 结论 新方法灵敏、准确,检测辣椒素类由烹饪过程带入而非油脂固有的成分,作为鉴别潲水油的手段,具有良好的操作性。     

离子色谱法测定尿中甲酸的含量

目的 建立一种简单、准确的检测方法,用于甲醇中毒尿样中甲酸的快速定量分析。方法 取尿样稀释、过膜,采用万通881型离子色谱仪进行分析,淋洗液为0.5 mmol/L H₂SO₄溶液,待测物分离柱为Metrosep Organic Acids有机酸交换柱,检测器为电导检测器。结果 尿中甲酸的方法检出限为0.2 mg/L,在0.5~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,样品加标回收率在98.2%~102.7%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在2.8%~4.7%之间。结论 该方法前处理简单,选择性好、准确度高、精密度好,适合尿液中甲酸的快速定量测定,可为甲醇中毒调查和治疗提供参考数据。     

高效液相色谱法测定减肥类保健食品中7种功效成分

目的 建立减肥类保健食品7种功效成分(左旋肉碱、L-茶氨酸、儿茶素、吡啶甲酸铬、番泻苷A、番泻苷B、鼠尾草酸)的高效液相色谱测定方法。 方法 样品直接用50%乙腈超声提取,采用C₁₈色谱柱分离,以甲醇-磷酸二氢钾(0.1%磷酸)水溶液为流动相,梯度洗脱,外标法定量。 结果 左旋肉碱、L-茶氨酸和鼠尾草酸在10.0～100.0 mg/L,儿茶素在1.0～50.0 mg/L,番泻苷A在0.50～10.0 mg/L,番泻苷B在0.20～10.0 mg/L,吡啶甲酸铬在2.0～50.0 mg/L内质量浓度和色谱峰面积有良好的线性关系,相关系数r≥0.9991。方法回收率为89.9%～108.0%,相对标准偏差为1.2%~6.3%,方法检出限为0.1~5 mg/kg。 结论 该方法快速,准确,灵敏,适合减肥类保健食品中7种功效成分的同时测定。     

生物样品中碳-14分析测量方法探讨

目的 对环境生物样品中碳-14测量分析方法进行优化研究,为环境生物样品中碳-14测量标准方法的制定提供技术支持。方法 通过对二氧化碳吸收法的优化研究,选用水分测定仪、元素分析仪测量生物样品的含水率、碳元素含量,简化人员操作、优化方法流程步骤,并开展方法实验室内、实验室间验证。结果 典型条件下,方法探测下限可达3 Bq/kg,实验室内相对标准偏差小于17%,实验室间相对标准偏差小于14%,相对误差小于19%;样品前处理更多由仪器设备直接完成,提高了样品含水率和碳元素含量测量的精密度和准确度,降低了实验人员操作差异对测试结果的影响。结论 优化后的方法探测下限、精密度、正确度等满足生物样品中碳-14测定有关要求。     

静态顶空-气相色谱法测定食品包装用铝箔纸中的苯系物

目的 了解常见市售铝箔苯系物残留,验证静态顶空-气相色谱法测定食品包装用铝箔纸中苯系物方法的准确性和重复性。方法 采用静态顶空-气相色谱法,以80℃作为顶空进样时平衡温度,平衡时间30 min,采用FFAP毛细管柱,测定食品包装用铝箔的苯系物残留。结果 在设定的实验条件下,苯乙烯、二甲苯(邻、间、对)、乙苯、甲苯、苯等7种苯系物组分能得到较好地分离。各组分相关系数均>0.999,样品回收率在95.2%～105.5%,定量检出限在0.007～0.030 mg/m²,定性检出限在0.003～0.009 mg/m²。结论 静态顶空-气相色谱法测定食品包装用铝箔纸中苯系物的方法简便快速,结果准确可靠,能满足检测需要。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定微量人发中铟

目的 建立人发样品中铟的石墨炉原子吸收测定方法。 方法 样品经微波消解后,去离子水稀释定容,以胶体钯为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱仪进行检测,外标法定量。 结果 方法的线性范围为5.0～50.00 μg/L,相关系数(r)=0.9996,方法的检测限为0.26 μg/g;精密度为1.63%～2.12%;加标回收率为97.6%～100.5%。 结论 该方法样品和消解液用量小,操作简单,效率高,目标物损失少,技术指标满足《职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法》的要求。     

气相色谱-质谱法测定水中丁香酚类麻醉剂及其代谢物的研究

目的 建立水中丁香酚类麻醉剂及其主要代谢物的气相色谱-质谱检测方法。 方法 待测物通过HLB固相萃取小柱富集,经乙酸乙酯洗脱,使用气相色谱-质谱法测定。 结果 方法对丁香酚等物质的检出限可达0.01 μg/L,样品加标回收率为78.6%~104%,相对标准偏差≤7.0%(n=5)。 结论 新方法灵敏、准确,可用于环境水体中丁香酚类鱼用麻醉剂及其主要代谢物污染的检测。     

超高效液相色谱-质谱检测尿液中马尿酸和甲基马尿酸

目的 建立超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS/MS)检测尿液中马尿酸和甲基马尿酸的新方法。 方法 实验采用反相T3色谱柱,以乙腈-甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,等度洗脱,通过电喷雾三重四级杆质谱检测。 结果 该方法实现了马尿酸和甲基马尿酸的三个同分异构体的基线分离和检测,方法检出限低(马尿酸0.07 μg/L,甲基马尿酸0.1 μg/L),线性范围广(1~10 000 μg/L均具有良好的线性关系)。 结论 超高效液相色谱-质谱检测尿液中马尿酸和甲基马尿酸具有较好的应用前景。     

高效液相色谱串联质谱法测定聚丙烯酰胺残留单体

目的 建立聚丙烯酰胺水处理剂及饮用水中丙烯酰胺的高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法 聚丙烯酰胺处理剂直接用甲醇超声提取,水样通过活性炭固相萃取柱富集,甲醇洗脱,采用T3色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相,以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM),ESI⁺电离方式,外标法定量。结果 丙烯酰胺在1.0～100.0 μg/L和0.50～10.0 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数分别为0.999 3和0.999 8,方法回收率为95.0%～102%,RSD≤4.7%,方法检出限分别为2 μg/kg和0.000 2 μg/L。结论 该方法快速、准确、灵敏,适合聚丙烯酰胺水处理剂和饮用水中丙烯酰胺的测定。     

紫叶李皮中总黄酮提取工艺优化及其抑菌作用的研究

目的 利用正交实验研究紫叶李皮中总黄酮（Prunus cerasifera ehrh Cv. atropurpurca total flavone,PTF）的最佳提取工艺,并对其总黄酮的抑菌杀菌作用进行探讨。方法 采用乙醇浸提法,以PTF提取率为考察指标,考察乙醇浓度、提取时间、提取温度、料液比等实验因素,采用L9（34）正交实验方法优化PTF提取工艺;应用琼脂平板扩散法、微量肉汤稀释法和琼脂培养基平板法测定PTF的体外抑菌作用。结果 紫叶李皮中提取PTF的最佳工艺条件为乙醇浓度80%,提取时间3 h,提取温度60℃,料液比1∶35,此时PTF达到最佳提取率29.93%。PTF提取液对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均有抑菌和杀菌作用,其对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的最低抑菌浓度（MIC）均是12.6 mg/ml,最低杀菌浓度（MBC）均是25.2 mg/ml,其抑菌和杀菌能力与PTF的浓度有一定的剂量关系。结论 本实验所确定的PTF提取工艺简单可行、稳定性好,在最佳条件下其最佳提取率可达到 29.93%,同时PTF具有较好的抑菌杀菌作用。     

中草药制剂中三氯甲烷残留量的顶空气相色谱测定法

目的探讨用顶空气相色谱测定中草药制剂中三氯甲烷残留量的适宜条件。方法试样在顶空瓶中,于40℃平衡40 min下,用气相色谱ECD,以DB-5毛细管柱分离,测定。结果最低检出浓度为0.001 5 mg/L,最低检测定量浓度为0.005 mg/L,适宜的平衡温度为40℃,平衡时间为40 min,气液相比为3∶5,相对标准偏差(RSD%)为6.4%～2.2%,实际样品的加标回收率在87.4%～92.0%。结论在一定的顶空条件下,该方法对三氯甲烷有较好回收率和理想的重复性,适用于该类样品中三氯甲烷的测定。     

高效液相色谱法测定青蒿草中青蒿素的研究

目的：探索青蒿草中青蒿素的检测方法。方法：用无水乙醇提取青蒿草中的青蒿素,用高效液相色谱法测定,流动相为甲醇＋10 mmol/L磷酸盐缓冲液（60＋40）,流速为1.0 ml/min,检测波长为260 nm。结果：本方法在青蒿素浓度为5.0～25.0 mg/L范围时线性相关系数r=0.9998,加标回收率在90.5%～98.5%之间,RSD在0.93%～1.31%之间;青蒿草中青蒿素的含量在0.554%～1.02%之间。结论：此方法可用于青蒿草中青蒿素的测定。     

百草枯在兔体内的毒物代谢动力学

目的 建立兔血浆中百草枯的高效液相色谱(HPLC)检测法,研究其在兔体内的毒物代谢动力学.方法 12只雄性H本大耳白兔随机分成2组,单剂量灌胃60 mg/kg或静脉注射6 mg/kg百草枯后不同时间点取血,采用HPLC检测血浆中百草枯的浓度,计算毒物代谢动力学参数及口服生物利用度.结果 HPLC检测血浆中百草枯在0.05～50.00 mg/L的浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),相对回收率为99.41%～102.32%,绝对回收率为83.72%～90.48%,日内、日间精密度的相对标准偏差(RSD)均小于10%.灌胃组百草枯峰浓度为(14.46±2.35)mg/L,达峰时间为(1.63±0.31)h,曲线下面积(0-t)为(177.61±14.62)mg·h/L,曲线下而积(0-∞)为(182.24±14.54)mg·h/L;静脉注射组的峰浓度为(35.13±5.53)mg/L,达峰时间为0.05 h,曲线下面积(0-t)为(121.74±12.30)mg·h/L,曲线下面积(0～∞]为(125.12±12.17)mg·h/L,两组比较,差异有统计学意义(P＜0.05).口服生物利用度为14.66%±1.55%.灌胃组和静脉注射组的半减期、平均驻留时间比较,差异无统计学意义(P＞0.05).结论 百草枯口服生物利用度较差,静脉注射与口服给药的半减期无明显差异.建立的HPLC方法简便,准确,灵敏度高,可用于百草枯的检测及毒物代谢动力学研究.     

水中三氯乙烯的气相色谱毛细管柱测定法

目的建立一种用气相色谱毛细管柱测定水中三氯乙烯的方法。方法采用顶空法,当顶空瓶中三氯乙烯在气液两相中达到动态平衡时,取顶部气体进样,经毛细管柱分离,电子捕获检测器检测,保留时间定性,峰面积定量。结果方法最低检出浓度为2．5μg／L,当标准溶液浓度在2．5—80．0μg／L范围内,其相对标准偏差为0．42％～2．55％,线性相关系数r=0．99989,样品加标回收率98．4％-102．5％。结论该法灵敏度高,干扰少,峰形好,适用于水中三氯乙烯的测定。     

自动顶空-气相色谱法测定饮用水中多种挥发性卤代烃

[目的]建立顶空-毛细管气相色谱快速分析饮用水中多种挥发性卤代烃的方法。[方法]对平衡温度、平衡时间、气液相比等顶空条件及色谱条件进行了优化,并对实际水样进行了测定。[结果]9种挥发性卤代烃平均加标回收率在89．5％～117．2％之间,相对标准偏差为1．7％～6．3％,最低检出浓度为0．01～2．80μg／L。[结论]所建立的方法操作简单、快捷,具有较好的灵敏度和准确度,适用于生活饮用水中多种挥发性卤代烃的分析。     

顶空气相色谱法测定牛奶中的硫氰酸盐

目的:建立顶空进样-气相色谱法测定牛奶中硫氰酸盐的方法。方法:牛奶样品中的SCN-经过处理,在顶空瓶内进行反应生成CNCl;用气相色谱DB-5毛细管柱分离,电子捕获检测器检测,保留时间定性,外标法定量。结果:本法在0.04 mg/L～1.2 mg/L浓度范围内呈良好线性,方法检出限为3.6μg/kg,平均加标回收率98.0%～100.5%。结论:该方法灵敏、快速、简便,适用于牛奶产品中硫氰酸盐的检测。     

工作场所空气中钾钠含量的ICP—AES同时测定法

目的拟建立电感耦合等离子原子发射光谱仪（IcP—AES）同时测定工作场所中钾、钠含量的方法。方法采用ICP—AEs同时测定工作场所空气中钾、钠的含量并与火焰原子吸收光谱法进行比较。结果该方法的线性范围为：钾0．5～5mg／L,钠0．5～5mg／L,线性方程：钾Y=231700X-8459．8,r=Q9997;钠Y=371600X-11262．4,r=0．9996。检出限：钾Q024mg／L,钠0．048mg／L。精密度实验相对标准偏差钾为z9％-3．8％,钠为42％-5．7％。加标回收率范围钾为98．7—103．3％,钠为96．7—101．6％。结论该方法准确可靠,与火焰原子吸收光谱法相比较,测定结果差异无统计学意义。     

高效液相色谱法同时测定血浆中S-腺苷甲硫氨酸和S-腺苷同型半胱氨酸

目的建立同时测定血浆中S-腺苷甲硫氨酸(SAM)和S-腺苷同型半胱氨酸(SAH)的高效液相色谱分析方法,并对正常人血浆中的含量进行测定。方法样品用400g/L三氯乙酸处理,离心取上清液过膜,以50mmol/L NaH2PO4缓冲液(pH4.38)、庚烷磺酸钠和甲醇为流动相,选用Venusil MP-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱进行色谱分离,流速为1.0ml/min,柱温30℃,紫外检测波长254nm。结果 SAM和SAH在相应检测浓度范围内与其响应值呈良好的线性关系(r>0.9999);方法回收率在94.14%～102.44%,相对标准偏差在1.00%～8.10%。正常人血浆中SAM和SAH的含量分别为0.032～0.080mg/L和0.004～0.010mg/L。结论该方法用于血浆中SAM和SAH的检测简便快速,准确可靠。     

测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法

目的建立尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱测定方法。方法尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷,经自动顶空进样器进样,解吸后进气相色谱分离,FID检测,外标法定量。结果三氯乙酸在0.1～100mg/L浓度范围内线性良好(r0.999),最低检出浓度为0.02 mg/L(v=5 ml),方法准确度高,重现性好,样品加标回收率为98.6%～99.7%,相对标准偏差(RSD)为0.8%～2.6%。结论该法简便、灵敏、准确,适用于三氯乙烯接触人群尿三氯乙酸的检测。