小散骨风药材薄层色谱检测方法研究

目的:建立小散骨风药材薄层色谱检测方法。方法:将小散骨风用甲醇提取后以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(40∶1∶0.1)为展开剂,对小散骨风药材进行薄层色谱鉴别。结果:斑点在365nm下显色清晰,能有效鉴别小散骨风药材。     

咽炎无糖颗粒中药材的定性鉴别研究

目的:对咽炎无糖颗粒中的药材进行定性鉴别,以更好地控制产品质量,建立质量标准研究方案。方法:采用薄层色谱法(TLC)对颗粒组方中的主要药材陈皮、忍冬藤、麦冬、甘草进行定性鉴别,分别以乙酸乙酯-甲醇-水(15∶3∶2)、石油醚-氯仿-丙酮-乙酸(10∶4∶4∶0.1)、甲苯-甲醇-冰醋酸(80∶5∶0.1)、乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2.5)为展开剂展开。结果:供试品色谱在对照品或对照药材色谱相应位置上显相同颜色斑点,所得斑点清晰,专属性强,阴性样品无干扰。结论:本研究建立的定性鉴别测定方法简便、结果准确、专属性强、重复性好,可用于该产品的质量控制。     

槐米药材薄层色谱鉴别研究

目的:建立新的槐米薄层色谱鉴别方法。方法:以芦丁为对照品,采用硅胶G板,分别以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(5∶2∶0.5∶0.5)、乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)、乙酸乙酯-丙酮-水(5∶3∶1)、乙酸乙酯-甲醇-水(4∶1∶1)为展开剂,喷以三氯化铝试液显色,置紫外灯(365 nm)下,检视样品中的芦丁。结果:槐米药材薄层色谱中,在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点,重复性好。结论:该方法简便、准确、经济,能为槐米的质量控制提供依据。     

清肺消痤颗粒的薄层鉴别研究

目的:建立清肺消痤颗粒的薄层鉴别方法,为质量标准的制定提供依据.方法:采用薄层色谱法对清肺消痤颗粒中黄芩、丹参、赤芍等所有饮片进行定性鉴别.结果:分别以含水量75％的微乳-甲酸(9.5∶0.5),三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2),苯-乙酸乙酯(19∶1),石油醚-甲酸甲酯-甲酸(15∶5∶1)氯仿-甲醇(20∶1),氯仿-乙醚(1∶1),苯-丙酮(1∶1)为黄芩、赤芍、丹参、虎杖、连翘、桔梗、浙贝母的展开剂,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶4∶0.5)为山楂和桃仁的展开剂;在聚酰胺薄膜或者硅胶板上展开,所得的薄层色谱斑点清晰,特征明显,阴性对照未见干扰.结论:所建立的方法专属性强,重复性好,可用于清肺消痤颗粒的定性鉴别.     

克痛药膜中元胡大黄姜黄血竭的薄层色谱研究

目的:研究克痛药膜中的元胡、血竭、姜黄、大黄4味中药的薄层色谱。方法:采用薄层色谱法,在硅胶G薄层板上,以环己烷-丙酮(8∶2)为展开剂,鉴别元胡;以石油醚(60～90℃)-乙醚(3∶2)为展开剂,鉴别大黄;以三氯甲烷-甲醇-甲酸(96∶4∶0.7)为展开剂为展开剂,鉴别姜黄;以三氯甲烷-甲醇(19∶1)为展开剂,鉴别血竭。结果:依据正文所述方法,薄层展开后,色谱斑点显色清晰,分离效果好,与对照药材显色一致。结论:依据正文所述方法,针对元胡、血竭、姜黄、大黄4味中药,其薄层色谱图的检出成分消除了其它成分的干扰,专属性强,重现性好,方法简便,可以作为该制剂质量控制的检测标准。     

白子菜药材薄层色谱鉴别的实验研究

目的:为白子菜药材地上部分的品质评价及其活性成分的开发利用提供实验依据,以利于更全面地对该药材进行质量控制。方法:白子菜经乙醇和酸等不同提取方法提取后进行薄层色谱鉴别和分析。结果:白子菜中槲皮素鉴别的最佳薄层条件为甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5∶4∶1),白子菜中β-谷甾醇鉴别的最佳薄层条件为甲苯-氯仿-丙酮-甲醇(8∶5∶1∶1)。结论:以上薄层色谱条件可以较好地分离和鉴别白子菜中的槲皮素和β-谷甾醇。     

淡豆豉药材中大豆异黄酮质量评价法的研究

目的:建立淡豆豉药材中大豆异黄酮的质量评价法。方法:采用薄层色谱法,以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(20∶4∶2∶1)为展开剂对淡豆豉中大豆素进行定性鉴别;采用碱水解法,对淡豆豉提取液以浓氨水-甲醇-水(20∶75∶5)为碱解溶剂加热回流2 h,并采用高效液相色谱法,以Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,测定淡豆豉中葡萄糖苷类、丙二酰基葡萄糖苷类和苷元类成分共9种化合物的含量,流动相为水(0.5%冰醋酸)-甲醇(0.5%冰醋酸),梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长260 nm,柱温40℃。结果:在淡豆豉薄层色谱中,可清晰检出大豆素斑点;在上述水解条件下,丙二酰基葡萄糖苷类完全转化为相应的葡萄糖苷类,苷元类成分无变化;在淡豆豉高效液相色谱中,9种大豆异黄酮色谱峰完全分离。结论:本方法准确可靠,重现性好,可作为淡豆豉药材中大豆异黄酮的质量评价法。     

复方消炎散中冰片和姜黄的薄层色谱鉴别

目的:研究复方消炎散中冰片和姜黄的薄层色谱鉴别,以提高完善复方消炎散质量标准.方法:采用薄层色谱法,在硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(17∶3)为展开剂对冰片进行鉴别;以三氯甲烷-甲醇-甲酸(96∶4∶0.7)对姜黄进行鉴别.结果:TLC色谱斑点清晰,专属性强,重复性良好.结论:本方法简便、可靠、准确,可用于复方消炎散的质量控制.     

三种金花茶叶的薄层色谱鉴别研究

目的：建立金花茶叶的薄层色谱鉴别方法。方法：采用薄层色谱法分别鉴别金花茶叶中的齐墩果酸、芦丁和人参皂苷Rg1等化学成分。结果：齐墩果酸、芦丁和人参皂苷Rg1分别在以石油醚-乙酸乙酯-丙酮（7∶2∶1）、乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸（9∶2∶1∶0.1）和氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水（3∶8∶4.4∶1.6）为展开剂的条件下获得理想分离,且在同一点样量和展开条件下,三个金花茶品种中的齐墩果酸、芦丁、人参皂苷Rg1斑点均有明显差异。结论：该方法简便、快速,可更好地控制金花茶叶的药材质量。     

阴立爽洗剂质量标准研究

目的建立阴立爽洗剂的质量标准。方法以盐酸小檗碱为对照品,以三氯甲烷-甲醇-浓氨(50∶10∶1)为展开剂,对其中黄柏药材进行了薄层色谱鉴别;以苦参碱为对照品,以甲苯-丙酮-甲醇(8∶3∶1)为展开剂,对其中苦参药材进行薄层色谱鉴别;以蛇床子素为对照品,甲苯-乙酸乙酯-正己烷(3∶3∶2)为展开剂,对其中蛇床子药材进行薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法测定阴立爽洗剂中盐酸小檗碱的含量,以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g)为流动相,测定波长为265 nm。结果盐酸小檗碱线性范围为0.090 8~2.27μg,平均回收率(99.8±1.2)%,RSD为1.2%(n=6)。结论本法简便准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

璇机化痞膏定性定量方法研究

目的 建立璇机化痞膏(乳香、没药、秦艽、关黄柏、大黄等)的定性定量方法.方法 采用薄层色谱法对关黄柏、乳香、大黄、秦艽进行定性鉴别,并采用HPLC法测定秦艽中龙胆苦苷及大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚,HPLC条件为C18色谱柱,流动相分别为乙腈-0.1％醋酸(9∶91)和乙腈-甲醇-0.1％磷酸溶液(42∶23∶35),检测波长为274 run和430 nm.结果 薄层色谱斑点清晰;龙胆苦苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0.031 47 ～0.629 4μg、0.019 92 ～0.498 0μg、0.018 82 ～0.4705 μg、0.021 28～0.532 0μg、0.040 4～1.010μg、0.019 34 ～0.483 5μg范围内呈良好的线性关系,r均大于0.999 9,平均回收率为96.2％ ～ 99.6％,RSD为1.69％ ～3.61％.结论 该方法简便易行,重复性好,可用于璇机化痞膏的质量控制.     

威灵仙水提物对阿霉素耐药的人甲状腺未分化癌细胞株HTh74Rdox的作用机制

目的:探讨威灵仙水提物对阿霉素诱导耐药的人甲状腺未分化癌细胞株HTh74Rdox增殖的影响及机制。方法:用不同浓度威灵仙水提物处理HTh74Rdox后观察细胞形态;噻唑蓝(MTT)比色法检测威灵仙水提物对HTh74Rdox细胞的增殖抑制作用;流式细胞术检测HTh74Rdox细胞凋亡;蛋白质免疫印迹法(Western blot)检测凋亡相关半胱氨酸蛋白酶-3(Caspase-3)及其活性片段(cleaved-Caspase-3),B淋巴细胞瘤-2(Bcl-2)和Bcl-2相关X蛋白(Bax)的表达。结果:威灵仙水提物对HTh74Rdox细胞的增殖有明显抑制作用,联合阿霉素后可减少阿霉素剂量;威灵仙水提物可显著诱导细胞凋亡(P0.01);且能明显提高cleaved-Caspase-3/Caspase-3,Bax/Bcl-2(P0.05)。结论:威灵仙水提物可以抑制HTh74Rdox细胞的增殖,其机制可能与提高cleaved-Caspase-3/Caspase-3,Bax/Bcl-2有关;联合化疗药物使用具有减毒增效的作用。     

威灵仙一种新伪品的生药学和分子生药学鉴别

目的:运用生药学和分子生药学研究思路和方法,对市场上一种威灵仙新伪品进行鉴别,为保障威灵仙药材的安全使用提供实验依据。方法:对威灵仙及其伪品进行性状、显微等生药学研究,描述威灵仙及其伪品的生药学鉴别特征。对威灵仙及其伪品的分子生药学研究,通过试剂盒提取样品的DNA,聚合酶链式反应(PCR)扩增及双向测序获得其内转录间隔区(ITS)序列,根据美国国家生物技术信息中心(NCBI)数据库中已收录的ITS序列进行相似度分析及DNA条形码溯源。结果:威灵仙及伪品的生药学鉴别特征主要有外皮颜色以及有无茎节等;横切面显微特征区别主要为有无髓。分子生药学研究表明,该伪品的基原植物为紫金牛科紫金牛Ardisia japonica。结论:该威灵仙伪品为紫金牛的茎及根茎,该伪品与威灵仙在成分、功能主治方面差别较大,在临床应用上应严格区分。     

灯盏生脉片的定性研究

目的：研究灯盏生脉片的定性鉴别方法。方法：采用TLC法对该片中的人参、五味子、麦门冬进行定性鉴别。人参鉴别以氯仿-甲醇-水（7∶3∶1）的下层溶液为展开剂,以5%硫酸乙醇溶液为显色剂;五味子鉴别以石油醚（30-60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂;麦门冬以三氯甲烷-丙酮（8∶2）为展开剂。结果：各供试品色谱中,在与对照品相应的位置上显相同颜色的斑点,色谱清晰,附近无杂质斑点干扰。结论：所建立的定性鉴别方法简便可行、重复性好,可有效控制灯盏生脉片的质量。     

基于ITS2序列的藁本与常见混伪品的分子鉴定

本文对药材藁本及其常见混伪品的rDNA ITS2进行了PCR扩增、测序,并运用MEGA软件对该区进行序列分析,比较了ITS2碱基序列的差异及其规律,同时为药材藁本及混伪品的指纹图谱鉴别提供分子标记。结果显示辽藁本的种内差异较小,而与其主要混伪品间存在较大的变异,差异性范围为5.7%~35.3%。根据ITS2序列特征构建的系统树,药材藁本的样品紧密的聚在一起,和其混伪品可以明确区分,支持率为100%。此外,ITS2的二级结构可作为鉴定药材藁本及混伪品种的一个方法,具有一定的系统学及分类学意义。本研究表明rDNA ITS2序列分析可作为药材藁本与混伪品的一种有效的分子鉴定方法,具有重要的应用价值。     

基于ITS2条形码序列的山豆根基原植物及其混伪品的DNA分子鉴定

山豆根是我国常用中药材,对山豆根基原植物及其易混伪品进行DNA分子鉴定研究具有重要意义。本文对5科9属38个物种84份山豆根基原植物及其混伪品样品的ITS2序列进行序列变异分析、K-2p遗传距离比较及NJ系统发育聚类树构建。结果表明所研究山豆根基原植物样品种内ITS2序列无变异,与其同属密切相关物种的ITS2序列变异位点为102个,平均K-2p遗传距离为0.072,与其他混伪品的ITS2序列变异位点为200个,平均K-2p遗传距离为0.594。山豆根基原植物在NJ系统发育聚类树上聚为一支,支持率为98。因此,ITS2作为DNA条形码序列能够有效的区分山豆根基原植物及其混伪品,为山豆根药材及其混伪品的鉴定提供基础。     

蒙药斯日西散质量标准研究

目的:建立蒙药斯日西散的质量标准。方法:用显微和薄层色谱法对斯日西散中的大黄、土木香、寒水石、山柰、木鳖子、石榴、黑冰片进行显微鉴别,对大黄、山柰、土木香进行薄层色谱鉴别;用高效液相色谱法测定大黄中大黄素的含量。结果:斯日西散显微鉴别特征图片清晰,薄层鉴别在大黄、山柰、土木香对照品斑点对应的位置具有相同颜色的清晰斑点,阴性无干扰。大黄素在0.001 7~0.135 2 mg/mL范围内与峰面积的线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为102.15%,平均含量为0.105 5 mg/g。结论:该方法全面、简便、准确,为斯日西散质量控制提供可靠标准。     

不同品种威灵仙药材的质量调查

对不同品种威灵仙药材进行质量调查.优化《中国药典》2010年版威灵仙含量测定项下方法,并测定威灵仙样品中常春藤皂苷元和齐墩果酸的含量.所测30批样品中仅有3批威灵仙Clematis chinensis药材中常春藤皂苷元和齐墩果酸的含量符合《中国药典》2010年版规定的标准;东北铁线莲C.manshurica药材中齐墩果酸质量分数大于0.30％,但常春藤皂苷元含量极微;棉团铁线莲C.hexapetala中未检测到常春藤皂苷元和齐墩果酸.     

基于大数据的风湿科常用中药饮片肾毒性初探

目的运用大数据方法,探讨在中医理论指导下的临床真实环境中,风湿科常用中药(泽泻、细辛、寻骨风、威灵仙)饮片的肾毒性情况及其相关影响因素。方法将储存于计算机系统中的龙华医院近5年间使用过泽泻、细辛、寻骨风、威灵仙的所有患者的个人资料(年龄、用药记录等)、处方以及肾功能(肌酐、尿素氮、24 h尿蛋白定量)等信息共1 256万条,通过大数据系统处理,分析肾毒性情况及其相关影响因素。结果使用泽泻、细辛、寻骨风、威灵仙四味中药的患者肾毒性的发生率分别为,泽泻1.15%,细辛2.46%,威灵仙1.50%,寻骨风0.00%。泽泻肾毒性的发生随着累积用药剂量的增加呈现上升趋势,而威灵仙、细辛未出现此情况。5年间临床使用寻骨风者仅有1例,累积用量300 g,未发生肾毒性情况。泽泻、威灵仙、细辛肾毒性的发生有随着年龄增加而上升的趋势。结论在中医理论指导下,通过君臣佐使配伍使用泽泻、细辛、威灵仙较为安全,肾毒性的发生率远低于相关的文献报道。     

消瘤胶囊的质量标准研究

目的建立消瘤胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别处方药材党参、丹参、三棱。采用高效液相色谱测定制剂中的斑蝥素含量。结果薄层色谱鉴别在与对照药材相应的位置上,分别显相同颜色的斑点,方法专属性强,阴性对照无干扰。含量测定,斑蝥素的回归方程为:A=630.556 9C-8.628 57,r=0.999 9。浓度在0.097 25~0.778 mg/mL范围内线性关系良好。消瘤胶囊中斑蝥素含量拟控制在1.5%以上。结论本方法简便、准确、重现性好,可用于消瘤胶囊的质量控制。