冯了性风湿跌打药酒中东莨菪素、东莨菪苷和绿原酸的测定

目的建立冯了性风湿跌打药酒(丁公藤、麻黄、桂枝、泽泻、厚朴、木香等)中主要活性成分东莨菪素、东莨菪苷和绿原酸的测定方法。方法采用HPLC法,用Agilent Poroshell 120 EC-C18柱对冯了性风湿跌打药酒中东莨菪素、东莨菪苷和绿原酸进行测定。用甲醇-0.1%甲酸水作流动相,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长360 nm。结果东莨菪素在0.008 1⁰.81μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.5%,RSD为0.4%;东莨菪苷在0.026 8μg0.81μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.5%,RSD为0.4%;东莨菪苷在0.026 8μg².68μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.2%,RSD为1.6%;绿原酸在0.027 042.68μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.2%,RSD为1.6%;绿原酸在0.027 04².704μg范围内线性关系良好,r=1,平均回收率为98.3%,RSD为0.8%。结论本方法简单可行,重复性好,可作为冯了性风湿跌打酒的质量控制方法。     

HPLC法同时测定大果飞蛾藤中8种成分

目的建立HPLC法同时测定大果飞蛾藤中新绿原酸、东莨菪苷、绿原酸、隐绿原酸、东莨菪内酯、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的含有量。方法大果飞蛾藤80%甲醇提取物的分析采用Agilent 5 TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长345 nm。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 2),平均加样回收率98.22%~101.03%, RSD 0.87%~1.75%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于大果飞蛾藤的质量控制。     

LC-MS法结合化学计量学法探讨发酵时间对六神曲中化学成分的影响

目的 采用LC-MS法结合化学计量学分析法探究不同发酵时间六神曲中葫芦巴碱、没食子酸、原儿茶酸、原儿茶醛、隐绿原酸、苦杏仁苷、香草酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、东莨菪内酯、阿魏酸、紫云英苷、槲皮素、槲皮苷、异绿原酸B、木犀草素、芹菜素的含量，并筛选差异性标志物。方法 该药物的分析采用Hypersil GOLD C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.9μm);流动相乙腈-0.1%甲酸，梯度洗脱；体积流量0.3 mL/min;柱温30℃。采用主成分分析(PCA)对六神曲进行分类和评价，再借助正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)法筛选出差异性标志物，并通过聚类热图进行区分。结果 发酵过程中，葫芦巴碱、原儿茶醛、苦杏仁苷、芦丁、金丝桃苷、东莨菪内酯、紫云英苷质量分数呈下降趋势，没食子酸、原儿茶酸、香草酸、木犀草素、芹菜素质量分数呈上升趋势，隐绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、槲皮素、槲皮苷、异绿原酸B质量分数存在波动；PCA结果显示，不同发酵时间六神曲可聚类为4个发酵阶段；OPLS-DA结果表明，原儿茶酸、苦杏仁苷、金丝桃苷、东莨菪内酯、阿魏酸、异绿原酸B为差异性标志...     

高效液相色谱法同时测定青蒿绿原酸、隐绿原酸、东莨菪内酯含量

【目的】通过高效液相色谱法测定青蒿中绿原酸、隐绿原酸和东莨菪内酯的含量,并对人工规范化种植的青蒿中绿原酸、隐绿原酸和东莨菪内酯进行测定,为青蒿药材质量评价提供分析方法。【方法】Agilent Zorbax SB～C18反相色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,乙腈-0．1％甲酸水为流动相,波长325nm,柱温30℃,流速1．0mL／min,进样量10曲。【结果】绿原酸、隐绿原酸、东莨菪内酯在范围内呈现良好的线性关系,方法学验证结果均符合相关要求。【结论】该方法简便可行,重复性好,专属性强,可用于青蒿药材的质量控制。     

丁公藤属植物中东莨菪苷、绿原酸、东莨菪素、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C的含量测定

目的:建立同时测定丁公藤属植物中东莨菪苷、绿原酸、东莨菪素、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C 6种有效成分含量的高效液相色谱方法。方法:实验中采用Agilent Poroshell 120 EC-C18柱,甲醇-0.1%甲酸水作流动相,梯度洗脱,流速1m L·min-1,检测波长345 nm。结果:东莨菪苷、绿原酸、东莨菪素、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C分别在0.026 8~2.68,0.027 0~2.70,0.008 1~0.81,0.018 8~1.88,0.017 6~1.76,0.019 6~1.96μg呈良好的线性关系(r>0.999 6);6种有效成分的平均回收率分别为98.1%,98.7%,100.8%,100.4%,99.7%,101.1%,RSD分别为2.7%,2.9%,2.6%,2.0%,2.8%,2.2%。结论:该方法简便、准确,分离效果好,可用于丁公藤类药材的质量评价。     

RP-HPLC法同时测定丁公藤中东莨菪苷、东莨菪内酯及绿原酸

目的建立RP-HPLC同时定量测定丁公藤中东莨菪苷、东莨菪内酯及绿原酸的分析方法。方法丁公藤甲醇超声提取物的分析在Hypersil ODS色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm)实施,乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相系统进行梯度洗脱;柱温30℃;检测波长347 nm;体积流量1.0 mL/min。结果东莨菪苷、东莨菪内酯、绿原酸分别在0.399³1.920μg/mL(r=0.999 9)、0.36031.920μg/mL(r=0.999 9)、0.360²8.800μg/mL(r=0.999 9)、0.41228.800μg/mL(r=0.999 9)、0.412³2.960μg/mL(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.9%(RSD为1.3%)、99.5%(RSD为0.6%)、99.9%(RSD为1.0%)。结论本方法中提取溶剂和检测波长适合同时测定丁公藤中3个成分。     

HPLC程序可变波长法同时测定桑白皮中绿原酸、东莨菪内酯和桑辛素

目的建立同时测定桑白皮药材中绿原酸、东莨菪内酯和桑辛素的方法。方法 Kromasil C18柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;进样量10μL;检测波长(0～12 min,327 nm;12～20 min,345 nm;20～30 min,270 nm)。结果绿原酸、东莨菪内酯和桑辛素进样量分别在0.094 4～1.416μg、0.104～1.56μg和0.113 2～1.698μg范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.53%(RSD=1.19%)、98.98%(RSD=1.40%)、98.91%(RSD=1.34%)。结论该方法准确性高,重复性好,可作为桑白皮药材及饮片的质量控制方法。     

绿萝花化学成分及其抗氧化活性

目的研究绿萝花Edgeworthia gardneri(Wall.) Meisn.的化学成分及其抗氧化活性。方法绿萝花乙醇提取物采用硅胶、MCI、反相ODS柱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。再采用DPPH法评价其抗氧化活性。结果从中分离得到12个化合物,分别鉴定为白瑞香素(1)、瑞香素(2)、西瑞香素(3)、伞形花内酯(4)、东莨菪内酯(5)、7-(2,3-环氧-3-甲氧基丁氧基)-香豆素(6)、异莨菪内酯(7)、5-十五烷基间苯二酚(8)、3,4-二羟基苯甲酸(9)、异绿原酸B(10)、异绿原酸C(11)、异槲皮苷(12)。所有化合物EC_(50)0.131～0.713μmol/L。结论化合物5～11为首次从该植物中分离得到。所有化合物均有良好的抗氧化活性,其中9～11与阳性对照品相当。     

HPLC同时测定桑白皮中4种成分的含量

目的:建立桑白皮中绿原酸、东莨菪内酯、白藜芦醇、桑色素含量测定的方法。方法:采用Eclipse SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.01%磷酸梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃,检测波长285 nm。结果:绿原酸、东莨菪内酯、白藜芦醇和桑色素分别在6.4~76.8 mg·L~(-1)(r=0.999 9),5.15~61.8 mg·L-1(r=0.999 6),1.11~13.32mg·L-1(r=0.999 6),2.76~33.12 mg·L~(-1)(r=0.999 7)线性关系良好,平均加样回收率在98.4%~99.4%(RSD≤2%),供试品溶液在12 h内稳定,且该方法重复性良好;通过对5批桑白皮药材的测定,结果发现河南(批号140401)样品中绿原酸、东莨菪内酯、桑色素含量均较高,湖北(批号D5090202)样品中白藜芦醇含量相对最高。结论:该含量测定方法精密度高,准确度高,适合桑白皮中4种成分的含量测定。     

HPLC法同时测定无梗五加果实中金丝桃苷和东莨菪内酯的含量

目的:建立同时测定无梗五加[Acanthopanax sessiliflorus(Ruqr.et Maxim)Seem.]果实中金丝桃苷及东莨菪内酯含量的方法。方法:采用Tigerkin ODS C18,5μm,1.6×250mm色谱柱,流动相为乙腈-3%冰乙酸水溶液(体积比为20:80),流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长0～13min360nm,13～20min345nm。结果:金丝桃苷、东莨菪内酯的线性范围分别为0.06912～0.3456μg(R=0.9999)、0.01424～0.09968μg(R=0.9999),平均回收率分别为100.9%(RSD=2.8%)、99.6%(RSD=2.7%)。结论:此方法准确、可靠,可用于无梗五加果实的质量控制。     

长毛风毛菊中苯丙素类化学成分研究

目的:对长毛风毛菊中的苯丙素类化学成分进行分离鉴定。方法:运用硅胶柱色谱、高效液相制备色谱分离纯化,根据波谱数据确定化合物结构。结果:从长毛风毛菊中分离得到7个苯丙素类化合物,分别鉴定为:伞形花内酯(1)、东莨菪内酯(2)、咖啡酸(3)、七叶内酯(4)、茵芋苷(5)、东莨菪苷(6)、绿原酸(7)。结论:其中,化合物3、4、7为首次从该植物中分离得到。     

长毛风毛菊中苯丙素类化学成分研究北大核心CSCD

目的:对长毛风毛菊中的苯丙素类化学成分进行分离鉴定。方法:运用硅胶柱色谱、高效液相制备色谱分离纯化,根据波谱数据确定化合物结构。结果:从长毛风毛菊中分离得到7个苯丙素类化合物,分别鉴定为:伞形花内酯(1)、东莨菪内酯(2)、咖啡酸(3)、七叶内酯(4)、茵芋苷(5)、东莨菪苷(6)、绿原酸(7)。结论:其中,化合物3、4、7为首次从该植物中分离得到。     

山腊梅叶中8种成分含量测定及主成分分析

目的建立同时测定山腊梅叶中8个成分(东莨菪苷、东莨菪内酯、异嗪皮啶、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、滨蒿内酯、槲皮素、山柰酚)含量的高效液相色谱方法。方法采用Welch-C_(18)色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速:0.7 mL·min~(-1),检测波长:359 nm。结果山腊梅叶中8个成分在考察的浓度范围内,浓度与峰面积之间呈良好的线性关系(r0. 999),回收率在97.75%～100.12%范围内,RSD均小于3.0%。主成分分析可直观地把江西和浙江产地的样品进行分类。结论该方法简便、准确,精密度高,重复性好,可用于比较不同来源山腊梅叶的差异性及其质量控制。     

HPLC测定宁夏枸杞中东莨菪素和东莨菪苷含量

目的:采用高效液相色谱法,建立宁夏枸杞中东莨菪素和东莨菪苷的含量测定方法.方法:色谱条件,Diamonsil C8柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相A为乙腈-水-醋酸(5∶94.5∶0.5),流动相B为乙腈-水-醋酸(72∶27.5∶0.5),梯度洗脱.流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长346 nm.结果:东莨菪素在0.1 ～10 mg·L-1线性关系良好,回归方程Y=32 568X+637.8(r2 =0.999 9),平均回收率98.2％,RSD 1.45％;东莨菪苷在0.1～ 10 mg·L-线性关系良好,回归方程Y=23 951X+746.7(r2=0.999 9),平均回收率101.6％,RSD 1.27％.结论:该方法准确可靠,可用于测定宁夏枸杞中东茛菪素和东莨菪苷的含量,为宁夏枸杞开发利用提供理论依据.     

青蒿药材中东莨菪内酯的含量测定

目的:建立青蒿中东莨菪内酯的含量测定方法.方法:样品用甲醇超声提取;ODS柱,甲醇-0.08%磷酸(4∶6)为流动相,检测波长340nm.结果:东莨菪内酯获良好分离,在0.021～0.42μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 9),加样回收率为99.3%,RSD为2.0%.结论:本法简单、准确、重复性好,可用于青蒿中东莨菪内酯的含量测定.     

HPLC测定青蒿植株不同部位的东莨菪内酯含量

目的:建立高效液相色谱法测定青蒿中东莨菪内酯的含量,并对青蒿植株不同部位的东莨菪内酯的含量进行比较。方法:Kromasil ODS-1色谱柱(250mm×4.6mm),甲醇-水(40:60)为流动相,测定波长:344nm,流速:0.8mL.min-1,柱温:25℃,进样量:15μL。结果:东莨菪内酯在0.0775～0.31μg呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.74%,RSD=2.33%。结论:该方法灵敏度高,准确度和稳定性较好,测定方法可靠,可用于青蒿中东莨菪内酯的含量测定。测定结果表明,青蒿各部位的含量依次为:叶花根子茎。     

丁公藤类药材及其混用品中总东茛菪内酯的含量测定

目的建立测定丁公藤药材中总东莨菪内酯含量的HPLC.方法采用Shim-pack CLC-ODS色谱柱(6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.05%磷酸(39:61)为流动相,检测波长为345 nm.结果东莨菪内酯的线性范围为0.030 1～3.01 μg(R2=1.0000,n=6),检测限为0.09 ng(S/N=3),定量限为0.3 ng(S/N=10),平均回收率为97.60%,RSD=1.59%(n=9).结论本方法操作简便、准确、灵敏度高,可作为丁公藤药材中总东莨菪内酯的定量分析方法.     

HPLC法同时测定良姜胃疡胶囊中7种成分

目的建立HPLC法同时测定良姜胃疡胶囊(吴茱萸、高良姜、藿香等)中东莨菪苷、异嗪皮啶、东莨菪内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸新碱、去氢吴茱萸碱的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Diamonsil C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长267、334 nm。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 7),平均加样回收率98.84%～102.63%,RSD 0.69%～2.00%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于良姜胃疡胶囊的质量控制。     

荨麻属植物大蝎子草化学成分及质量标准研究

 目的 研究荨麻属植物大蝎子草的化学成分及药材质量控制标准。方法 采用硅胶柱色谱、薄层色谱等手段进行分离纯化,并通过波谱数据鉴定结构;采用TLC鉴别大蝎子草中东莨菪内酯,采用HPLC测定东莨菪内酯含量,以东莨菪内酯为对照,采用 RP-HPLC,岛津-C₁₈色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm) ,乙腈（A）-0.2%磷酸（B）梯度洗脱：洗脱程序 0～5 min,A-B（25∶75）线性变化至A-B（20∶80）;5～10 min,线性变化至A-B（15 ∶85）;10～18 min,保持A-B （15∶85）;18～19 min,A-B（50∶50）;19 ～ 25 min,A-B（25∶75）。流速1 mL·min^-1,检测波长 298 nm,柱温 30 ℃。结果 分离鉴定了3个化合物,东莨菪内酯 (1) ,山柰素（2）,β-谷甾醇（3）;定性鉴别薄层色谱特征明显,东莨菪内酯含量测定的线性范围为 0.022 ～0.352μg(r=0.999 9),平均回收率(n=6)为92.93%(RSD 1.86%) 。结论 化合物东莨菪内酯、山柰素为首次从该植物中分离;建立的质量标准可准确地定性、定量,有效地控制大蝎子草药材的质量。     

不同种质青果清热利咽化学组分的研究

目的:不同种质青果指标性组分的筛选及其含量测定,为质量标准制定奠定基础。方法:通过查阅文献与定性实验筛选确定没食子酸、东莨菪内酯和滨蒿内酯为青果主要清热利咽化学组分。采用为2005年版药典五倍子项下色谱条件测定没食子酸含量。东莨菪内酯和滨蒿内酯采用Waters Symmetry-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水-冰乙酸16∶84∶0.5;流速1.0 mL.min-1;柱温35℃;检测波长345 nm测定含量。结果:没食子酸、东莨菪内酯与滨蒿内酯分离度良好,标准曲线在检测范围内线性关系良好,回收率分别为100.22%,101.22%,100.42%,RSD均小于2.0%。没食子酸含量广东青果大果高于小果,四川则相反,总香豆素小果普遍高于大果,四川高于广东。结论:青果的清热利咽的功效可能由没食子酸、东莨菪内酯、滨蒿内酯的协同作用形成,药用时小果优于大果,为青果药材及其制剂的质量控制提供了可靠依据。