麸炒前后苍术中3种成分的HPLC测定

目的采用HPLC法测定苍术麸炒前后苍术烯内酯丙、苍术素及(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯。方法采用Tigerkin C18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱;流动相分别为乙腈-水(54∶46)、乙腈-水(72∶28);体积流量1.0 mL/min;检测波长分别为220nm、340nm;柱温25℃。结果测定了17个不同地区市售苍术片及自制的麸炒苍术片中倍半萜类成分苍术烯内酯丙、聚乙烯炔类成分苍术素和(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯,发现除个别样品外,麸炒苍术中这些成分的量低于生苍术片。结论麸炒导致苍术中倍半萜类成分和聚乙烯炔类成分含有量下降。     

基于化学计量学及熵权TOPSIS分析联合多组分定量的麸炒苍术综合质量评价

目的：采用多组分定量联合化学计量学及熵权优劣解距离法（EW-TOPSIS）对不同产地所得麸炒苍术质量进行评价,为麸炒苍术药材的品质评价和质量控制提供参考。方法：以不同产地所得18麸炒批苍术为检测样品,采用HPLC法同时测定麸炒苍术中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ、苍术素醇、（4E,6E,12E）-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯、苍术苷A、β-桉叶醇、苍术素和苍术酮的含量,运用化学计量学和熵权TOPSIS分析法对不同产地麸炒苍术进行比较分析和综合评价。结果：含量测定方法学考察结果符合《中华人民共和国药典》规定要求。18批麸炒苍术样品中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ、苍术素醇、（4E,6E,12E）-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯、苍术苷A、β-桉叶醇、苍术素、苍术酮9种成分的含量分别为0.076～0.130、0.030～0.059、0.107～0.233、0.314～0.637、0.514～0.996、0.186～0.318、7.234～13.894、1.778～4.766、0.694～2.493 mg/g。化学计量学方法显示18批麸炒苍术可聚为3类,...     

HPLC法同时测定茅苍术中3种聚乙烯炔成分的含量

目的:建立同时测定茅苍术中苍术素醇、(4E,6E,12E)十四癸三炔8,10-二烯1,3-二乙酸酯和苍术素含量的RP-HPLC方法。方法:色谱柱Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长337 nm。结果:苍术素醇、(4E,6E,12E)十四癸三炔8,10-二烯1,3-二乙酸酯和苍术素分别在0.05～18.24μg/mL(r=0.9999)、1.13～18.18μg/mL(r=0.9997)、0.04～94.40μg/mL(r=0.9999)呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.15%、99.65%、99.14%;RSD分别为1.5%、1.0%、1.5%。结论:该方法可同时测定茅苍术中3种聚乙烯炔成分含量,分离度好,快速、简便、重现性好。     

麸炒前后苍术HPLC指纹图谱

目的:通过建立生苍术和麸炒苍术的高效液相指纹图谱,比较苍术麸炒前后化学成分的差异,为麸炒苍术炮制机制的研究提供科学依据。方法:采用Agilent 1100 series高效液相色谱仪,Promosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长270 nm。结果:分别建立了生苍术和麸炒苍术的高效液相指纹图谱,各标定18个共有峰,相似度均大于0.90。麸炒后苍术中包括苍术素醇,(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯和苍术素在内的多个色谱峰的峰面积值下降。结论:运用高效液相法可对苍术麸炒前后化学成分进行分析,实验方法准确可靠。     

基于AHP-CRITIC法探讨英山茅苍术最佳采收期

目的基于AHP-CRITIC权重分析法探讨英山茅苍术最佳采收期。方法通过水蒸气蒸馏法测定挥发油含有量、GC法测定β-桉叶醇含有量、HPLC法测定苍术素、(4E,6E,12E)-十四碳三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯、苍术酮、白术内酯Ⅰ及白术内酯Ⅲ的含有量,并采用AHP法、CRITIC法及AHP-CRITIC法计算各指标权重,多指标综合评价5至12月英山茅苍术的最佳采收期。结果 3种权重分析方法计算后,7月得分最低,11月得分最高,湖北英山茅苍术的最佳采收期为11月。结论该方法合理,可用于评价英山茅苍术的最佳采收期。     

白术化学成分分离鉴定

目的:对白术乙酸乙酯提取物的化学成分进行研究。方法:采用多种现代色谱技术进行分离纯化,通过理化性质及光谱方法鉴定化合物的结构。噻唑蓝(MTT)法对所得化合物进行细胞毒活性测试。结果:从白术的乙酸乙酯提取物中分离得到16个化合物,分别鉴定为1-乙酰氧基-6E,12E-二烯-8,10-二炔-3-醇(1),3-乙酰氧基-6E,12E-二烯-8,10-二炔-1-醇(2),6E,12E-十四碳二烯-8,10-二炔-1,3-二醇乙酸酯(3),12-异戊烯酰氧基-14-乙酰氧-2E,8Z,10E-三烯-4,6-二炔-1醇(4),12-异戊烯酰氧基-14-乙酰氧-2E,8E,10E-三烯-4,6-二炔-1醇(5),白术内酯I(6),白术内酯Ⅱ(7),白术内酯Ⅲ(8),双白术内酯(9),杜松脑(10),蒲公英萜醇乙酸酯(11),3β-乙酰氧基-12-齐墩果烯-11酮(12),7-羟基香豆素(13),二十八烷酸(14),十七烷酸(15),7-ɑ-羟基-β-谷甾醇(16)。结论:化合物1,2,16为首次从白术中分离得到,化合物12~15为首次从苍术属植物中分离得到,化合物6对宫颈癌He La细胞系具有较好抑制作用,IC50为15.6μmol·L~(-1)。     

茅苍术根茎中的2个新的多烯炔苷类化合物

目的对茅苍术Atractylodeslancea根茎的化学成分进行分离和鉴定,并评价所得化合物对脂多糖(LPS)诱导小胶质细胞BV2分泌NO的抑制作用。方法茅苍术根茎的80%乙醇提取物经萃取后,得正定醇亚部位;再依次经大孔吸附树脂柱、凝胶柱以及制备型高效液相色谱柱进行系统分离;采用HRESIMS、NMR、ECD等技术鉴定化合物的结构。结果从茅苍术根茎正丁醇亚部位中分离并鉴定了10个化合物,分别鉴定为(2E,8R)-癸烯-4,6-二炔-1,8-二醇-1-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、(8S)-癸烷-4,6-二炔-1,8-二醇-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、(2E,8R)-癸烯-4,6-二炔-1,8-二醇-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、(2E,8S)-癸烯-4,6-二炔-1,8-二醇-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、(2E,8E)-2,8-癸二烯-4,6-二炔-1,10-二醇-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、(7R,8S)-3′,9,9′-三羟基-3-甲氧基-1′-丙醇基-7,8-苯并二氢呋喃木脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、(7′R*,8S*,8′S*)-南烛木树脂酚9′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、(7S,8R)-4,9,9′-三羟基-3′-甲氧基-8-O-4′-新木脂素7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、水杨酸甲酯2-O-α-L-吡喃木糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、苯乙醇7-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)。结论化合物1和2为2个新的C10骨架类型的多烯炔苷,分别命名为苍术烯炔苷A和苍术烯炔苷B;化合物6、8～10为首次从从茅苍术中分离得到;在10μmol/L浓度下,化合物10对小胶质细胞分泌NO的抑制率最高,为31.18%;而1及2和4的混合物对小胶质细胞分泌NO的抑制率分别为22.01%和14.09%,仅具有较弱的体外抗炎活性。     

GC法同时测定不同种类苍术中6种成分

目的建立GC法同时测定不同种类苍术Atractylodes rhizome中β-桉叶醇、苍术酮、苍术素、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ和(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯的含有量,根据含有量水平对苍术药材进行聚类分析。方法苍术溶液的分析采用HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);起始温度100℃,以10℃/min升温至135℃,再以1℃/min升温至150℃;再以5℃/min升温至200℃,保持6 min;再以50℃/min升温至250℃,保持8 min。FID检测器温度300℃;进样口温度250℃;载气体积流量1.4 L/min;尾吹气N_2(99.999%),载气比例Air∶H_2∶N_2=400∶30∶25;进样量1μL;分流比20∶1。采用SPSS 21.0统计软件进行聚类分析。结果 6种成分分别在各自范围内线性关系良好(r﹥0.999 6),平均回收率99.46%~100.95%,RSD 0.09~0.41,所分析的苍术分为3类。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于苍术的质量控制。     

麸炒茅苍术及其不同物化形式标准汤剂中挥发油的量质传递规律分析

目的 研究麸炒茅苍术、麸炒茅苍术标准汤剂浓缩液及冻干粉中挥发油含量,以及挥发油中化学成分种类与含量的差异,明确量质传递规律。方法 收集10批茅苍术药材,依次制备成茅苍术、麸炒茅苍术、麸炒茅苍术标准汤剂浓缩液及冻干粉,分别提取挥发油,计算各样品中挥发油转移率;采用气相色谱法（GC）对各挥发油中主要化学成分（β-桉叶醇、苍术酮、苍术素）进行分析,色谱柱为HP-5石英毛细管柱（0.32 mm×30 m,0.25 μm）,检测器为氢火焰离子化检测器（FID）,分流比10∶1,程序升温（初始温度80 ℃,保持1 min;以10 ℃·min^-1升至150 ℃,保持10 min;以0.5 ℃·min^-1升至155 ℃,保持5 min;以8.5 ℃·min^-1升至240 ℃,保持8 min）;利用聚类分析、主成分分析（PCA）探究麸炒茅苍术标准汤剂浓缩液与冻干粉之间化学成分种类及含量的整体差异。结果 麸炒茅苍术及其标准汤剂浓缩液、冻干粉中挥发油的转移率分别为70.51%、1.57%、40.90%;麸炒茅苍术挥发油中β-桉叶醇、苍术酮、苍术素的平均转移率分别为58.45%、48.49%、55.64%;在麸炒茅苍术标准汤剂浓缩液中仅检测出β-桉叶醇和苍术素,两者平均转移率分别为0.22%、0.10%;冻干粉中只检测出β-桉叶醇,平均转移率8.37%;聚类分析和PCA结果均显示,麸炒茅苍术标准汤剂浓缩液与冻干粉之间化学成分种类及含量整体差异明显。结论 麸炒茅苍术及其标准汤剂浓缩液、冻干粉之间量质传递规律稳定,若选择冻干粉作为中药配方颗粒基准物质,应回加适量挥发油使其与标准汤剂浓缩液量质保持一致。     

基于色差原理分析茅苍术、北苍术有效成分含量与颜色的相关性

探索茅苍术、北苍术药材粉末三色空间值ΔL^*(亮度)、Δa^*(红绿)、Δb^*(黄蓝)与内在倍半萜类、聚炔类等4种有效成分含量的相关性，为苍术质量评价提供参考，并建立基于色度量化值的可区分茅苍术、北苍术的定性识别模型。采用色差仪测定23批茅苍术、北苍术的三色空间值(明暗色度值L^*、红绿色度值a^*、黄蓝色度值b^*);采用高效液相色谱法测定23批药材样品中白术内酯Ⅱ、β-桉叶醇、苍术素、苍术酮4种有效成分的含量；采用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA),以三色空间值为对象，建立区分茅苍术、北苍术的定性识别模型；通过SPSS,对色度值与上述4种指标成分含量进行相关性分析。结果显示，构建的PCA和PLS-DA识别模型可以将茅苍术与北苍术分成2个区域，茅苍术、北苍术的颜色与β-桉叶醇、苍术素等成分含量具有正相关性。因此，所构建的PCA和PLS-DA模型可以成功鉴别茅苍术与北苍术，其外观色泽可快速预测苍术药材内在品质。此研究对苍术的质量评价研究，以及...     

于潜白术的化学成分研究

目的：对浙江于潜产白术的化学成分进行研究方法：采用水蒸气蒸馏法提取,经硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱及制备高效液相色谱法等进行分离纯化,并通过理化常数测定和波谱分析鉴定其化学结构。结果：从浙江于潜产白术中分离鉴定了7个化合物,分别为：白术内酯Ⅰ①、白术内酯Ⅱ②,白术内酯Ⅲ③,表白术内酯Ⅰ④、双[5-甲酰基糠基]醚⑤、5-羟甲基糠醛⑥、（4E,6E,12E）-4,6,12-三烯-8,10-二炔-1,3,14-三醇⑦。结论：化合物5、6、7为首次从苍术属植物白术中分离得到。     

正交试验结合苯酚-硫酸法优选茅苍术中多糖的提取工艺

目的:优选出茅苍术中多糖成分的最佳水提取工艺。方法:采用水提醇沉法提取多糖成分,以苯酚-硫酸法测定总多糖的含量。以总多糖含量为评价指标,以提取时间、提取次数和加水量为影响因素,采用正交试验优选茅苍术中总多糖的最佳提取工艺。结果:茅苍术中多糖成分的最佳提取工艺为水提取3次,每次加水10倍量,每次提取1.0小时。结论:正交试验结合苯酚-硫酸法考察茅苍术中多糖成分的最佳水提取工艺稳定可行。     

苍术化学指纹图谱建立及其稳定性研究

目的建立苍术的HPLC化学指纹图谱,并考察其聚乙烯炔类成分的稳定性。方法采用Polaris-C18。柱,以乙腈一水溶液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长340nm-,建立苍术聚乙烯炔类成分的HPLC指纹图谱。结幕共有14种聚乙烯炔类成分得到较好分离,且其稳定性良好。结论聚乙烯炔类成分的HPLC指纹图谱可以作为苍术质量控制的一个标准。     

Chlorinated acetylenes from the San Diego sponge Haliclona lunisimilis

The sponge Haliclona lunisimilis from Point Loma, California, contained six known chlorinated acetylenes, previously isolated from the dorid nudibranch Diaulula sandiegensis, and three new metabolites, (1Z,3Z)-1-chlorohexadeca-1,3-diene-5,7-diyne-14-ol, (1Z,3E,9Z)-15-acetoxy-1-chlorohexadeca-5,7-diyne-1,3,9-triene, and (1Z,3E)-14-acetoxy-1-chlorohexadeca-1,3-diene-5,7-diyne. The structures of the new compounds were elucidated by interpretation of spectroscopic data. The relationship between the sponge metabolites and the nudibranch metabolites is discussed.     

Effect of the rhizomes of Atractylodes lancea and its constituents on the delay of gastric emptying

The effect of rhizomes of Atractylodes lancea on gastric disorders, in particular, the delay in gastric emptying induced by N(G)-nitro-L-arginine in rats, was investigated. Intragastric treatment with an aqueous extract (250 mg/kg) and its lipophilic fractions (4 mg/kg) significantly improved delayed gastric emptying. The major constituents of the lipophilic fraction were two sesquiterpens, hinesol and beta-eudesmol, and four known polyacetylenic compounds, atractylodin, atractylodinol, acetylatractylodinol and 4,6,12-tetradecatriene-8,10-diyne-1,3,14-triol. The activity was found in the four polyacetylenic compounds at a similar potency, but not in the two sesquiterpens. To clarify the effect of the four polyacetylenic compounds in this extract, we attempted to evaluate the activity of atractylodin, as representative, at a dose of 0.2 mg/kg based on the total amounts (0.2 mg/250 mg aqueous extract) of the four polyacetylenic compounds. In addition, atractylodin improved the delay in gastric emptying at between 0.1 and 0.3 mg/kg in a dose-dependent manner. These results suggest that the aqueous extract improved the delayed gastric emptying, and polyacetylenic compounds contributed to its activity.     

Effects of TDEYA from Atractylodes rhizome on experimental gastric ulcer

The administration of (6E, 12E)-tetradecadiene-8, 10-diyne-1, 3-diol diacetate (TDEYA), isolated from Atractylodes rhizome, promoted the transit of charcoal in the small intestine of mice at a dose of 250 mg/kg. TDEYA prevented lesion formation induced by HCl-ethanol or ethanol in a dose-dependent manner. This action was still evident following intraperitoneal administration and previous treatment with indomethacin. The protective effect of TDEYA against gastric lesion caused by necrotizing agents would thus appear not to be mediated by endogenous prostaglandins. TDEYA did not inhibit gastric ulcers induced by pyloric ligation nor did it reduce gastric juice output or pepsin activity. TDEYA significantly increased hexosamine content in gastric juice and the mucosa. The effect of TDEYA on HCl-ethanol or ethanol-induced gastric lesions may thus be exerted through its protective action on the stomach by secreting mucus and by not reducing gastric juice secretion or pepsin activity.     

基于指纹图谱和成分分析比较不同产地不同品种麦麸对麸炒山药质量的影响

目的基于HPLC指纹图谱的建立,结合主成分分析和聚类分析方法,评价不同产地不同品种麦麸对麸炒山药的质量,为制定炮制辅料麦麸的质量标准提供试验依据。方法采用Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长为224、265 nm,流速0.5 mL·min-1,柱温30℃。对13批麸炒山药进行指纹图谱研究,通过相似度评价、主成分分析和聚类分析法对其质量进行评价。结果建立麸炒山药的指纹图谱,以尿囊素为参照峰,标定9个共有峰,13批样品相似度为0.988~0.998。通过主成分分析发现黑龙江、山东临沂、河南南阳及周麦27的麦麸炮炙的麸炒山药质量较优,聚类分析可分为4类。麸炒山药质量的差异,主要是小麦种植的品种和种植时间、气候及土壤的差异以及麦麸内在质量的影响。结论通过指纹图谱、主成分分析和聚类分析方法可全面综合评价不同产地及品种麦麸对麸炒山药质量的影响。此方法的建立为麸炒山药饮片的麦麸评价提供了有效的参考依据。     

不同炮制方法对诃子中没食子酸含量的影响

目的:以没食子酸含量为指标,考察不同炮制方法对诃子酚酸类成分的影响。方法:采用HPLC测定不同炮制品中没食子酸的含量,色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水(3∶97),流速1.0 mL/min,检测波长273 nm。结果:不同炮制品中没食子酸的含量有显著性差异,其大小依次为:面煨麸煨清炒≈烘制生品。结论:诃子加热炮制后游离没食子酸含量增加,以麸煨和面煨增加最多,分别为20.21%和24.45%。     

GC-MS分析南北苍术炮制前后SFE-CO2萃取物

目的:探讨苍术超临界提取物炮制前后的成分变化。方法:采用GC-MS(gas chrom atography-mass spectrometer)分析南北苍术炮制前后的超临界CO2萃取物。结果:从南苍术和北苍术炮制前后SFE-CO2萃取物中分别确定30、33种化合物。在相对含量较高的成分中,南苍术经麸炒后有12个成分含量下降,7个成分含量上升;北苍术经麸炒后有10个成分含量下降,11个成分含量上升。结论:苍术经麸炒后,低沸点的成分含量有下降趋势,高沸点成分含量有升高趋势。     

白术药材质量标准研究

目的建立白术中白术内酯类成分的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定不同产地的生白术及蜜麸炒白术药材,Lichrospher C18(4.6 mm×150 mm id,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水(62∶38)。流速为1.0 ml/min,白术内酯I、III的检测波长为220 nm、白术内酯II检测波长为270 nm。结果得到了12批生白术、11批蜜麸炒白术中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的含量。结论按干燥品计算,生白术白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ不得低于0.25,0.31,0.38 mg.g-1;蜜麸炒白术白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ不得低于0.17,0.20,0.25 mg.g-1。