伏毛铁棒锤地上部分生物碱成分研究

首次从优毛铁棒锤Aconilumflavum地上部分（花、茎、叶）中分离出4个生物碱结晶。经鉴定晶Ⅰ为脱氧乌头碱（deoxyaconitine），晶Ⅱ为3-乙酰乌头碱（3－acetylaconitine），晶Ⅲ为乌头碱（aconitine），晶Ⅳ待鉴定。乌头碱的收率为0．12％（块根中乌头碱收率为0．20％），薄层层析鉴定地上部分与块根的生物碱基本一致，为开发3-乙酰乌头碱寻找了新的资源。     

当归超微粉体和普通粉体的粉体学性质比较

目的:比较当归超微粉体和普通粉体的粉体学性质,为超微粉粹应用于当归提供试验依据。方法:通过测定当归粉体的粒径及分布、吸湿性、粉体的形貌结构等粉体学特征和体外溶出行为,研究当归粉体的粒径对其粉体学特性、含量和体外溶出行为的影响。结果:随当归粉体粒度的减小,比表面积及孔容和吸湿性增加,流动性变弱,4种粉体中阿魏酸含量大小顺序为普通粉微粉Ⅰ微粉Ⅱ微粉Ⅲ,但是随着粉碎程度的加强,微粉Ⅱ中的阿魏酸溶出速率、累积溶出率和溶出总量均高于其它粒径级别的当归粉体。结论:适度的微粉化能促进当归有效成分的溶出。     

超微粉碎对骨碎补理化性质的影响

目的比较骨碎补超微粉和普通粉的粉体学特征及溶出特点,为骨碎补超微粉体的粒径控制与应用提供实验依据。方法通过考察骨碎补粉体的粒径及分布、吸湿性、粉体的形貌结构等粉体学特征和体外溶出行为,研究骨碎补粉体的粒径对其粉体学特性和体外溶出行为的影响。结果骨碎补超微粉和普通粉的粉体学特征、体外溶出行为差异显著;除微粉III外,骨碎补超微粉中柚皮苷溶出的速度与程度要高于普通粉。结论适度的微粉化能促进骨碎补有效成分的溶出,超微粉碎技术应用于骨碎补具有可行性。骨碎补超微粉体粒径宜控制在61.4～23.5μm。     

杜仲超微粉体理化特性及体外溶出性能研究

目的研究杜仲Eucommia ulmoides不同粒径粉体理化特性及体外溶出行为的差异,为杜仲超微粉体的粒径控制与应用提供实验依据。方法采用超微粉碎机制备杜仲不同粒径的超微粉体,激光粒度仪测定粉体的粒径,显微镜观察显微结构,通过破壁率来衡量超微粉碎的破壁效果;利用HPLC法测定不同粒径粉体有效成分提取效率及在不同溶出介质的溶出度。结果杜仲超微粉体在显微结构、破壁率、休止角及堆密度等方面与普通粉体差异显著;超微粉体的提取率以及在水、人工胃液、人工肠液中有效成分的溶出度均高于普通粉体。结论适度的微粉化能提高杜仲细胞破壁率,促进杜仲有效成分的溶出,其溶出度还受到溶出介质的影响,超微粉碎技术应用于杜仲具有可行性。     

人工种植伏毛铁棒锤的化学成分研究

目的 研究人工种植伏毛铁棒锤的化学成分.方法 采用超声波乙醇提取法和正、反相硅胶柱色谱分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定结构.结果 从人工种植的伏毛铁棒锤中分离鉴定出11个化合物,分别为3脱氧乌头碱(Ⅰ)、3-乙酰乌头碱(Ⅱ)、乌头碱(Ⅲ)、3-脱氧乌头原碱-8亚油酸酯(Ⅳ)、尼奥灵(Ⅴ)、宋果灵(Ⅵ)、乌头原碱-8亚油酸酯(Ⅶ)、16,17-二氢-12β,16β-环氧欧乌头碱(Ⅷ)、12-表-欧乌头碱(Ⅸ)、欧乌头碱(Ⅹ)和6-O-去甲基尼奥灵(Ⅺ).结论 人工种植的伏毛铁棒锤的化学成分与已报道野生的基本相同,人工种植的伏毛铁棒锤能够满足药用需要.     

乳香超微粉的制备工艺及理化性质研究

目的优选乳香超微粉制备工艺,研究微粉化对乳香粉体理化性质与体外溶出等特性的影响。方法以超微粉收率为评价指标,单因素实验考察原粉末粒度、冷冻时间、辅药比及粉碎时间对乳香超微粉碎的影响;对比分析考察微粉化对粉体学性质(休止角、松密度、振实密度、压缩度)、有效成分的量(挥发油、乙酸辛酯及11-羰基-β-乙酰乳香酸)与溶出情况等的影响。结果优选得到乳香超微粉工艺为粉碎至细粉,冷冻4 h,辅药比1∶5、超微粉碎15 min。随粉碎度增加,乳香粉体休止角增大,松密度与振实密度减小,压缩度有增加的趋势,说明流动性降低;乳香挥发油中有效成分乙酸辛酯的量呈先增后降的趋势。溶出实验表明经优化工艺制备得到的超微粉中乙酸辛酯的量最高,11-羰基-β-乙酰乳香酸的累积溶出率明显比普通粉大。结论优选的乳香超微粉工艺可行,适度微粉化有利于乳香有效成分的提取与溶出。     

不同粒径三七粉体物理特性及体外溶出行为的比较

目的:比较三七细粉和超微粉体物理特性及有效成份体外溶出行为的差异,为三七超微粉体的粒径控制与应用提供试验依据。方法:通过测定三七细粉和超微粉体的粒径、吸湿性、粉体的形貌结构、流动性等物理特性和体外溶出行为,研究三七粉体的粒径对其物理特性和体外溶出行为的影响。结果:随三七粉体粒度的减小,其比表面积及孔隙率增加,吸湿性增加,流动性减弱;微粉Ⅰ有效成分的溶出速率和累积溶出量均高于其它粉体。结论:适度的微粉化能促进三七有效成分的充分利用,超微粉碎技术应用于三七具有可行性和必要性。     

伏毛铁棒锤根部二萜生物碱的研究

 目的研究伏毛铁棒锤根部的二萜生物碱成分。方法采用正、反相硅胶柱色谱分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定结构。结果从伏毛铁棒锤根部的乙醇提取物中分离鉴定出11个二萜生物碱,分别为3-脱氧乌头碱(Ⅰ)、3-脱氧乌头原碱-8-亚油酸酯(Ⅱ)、3-乙酰乌头碱(Ⅲ)、16,17-二氢-12β,16β-环氧欧乌头碱(Ⅳ)、尼奥灵(Ⅴ)、宋果灵(Ⅵ)、乌头原碱-8-亚油酸酯(Ⅶ)、乌头碱(Ⅷ)、12-表-欧乌头碱(Ⅸ)、欧乌头碱(Ⅹ)和6-O-去甲基尼奥灵(Ⅺ)。结论二萜生物碱是伏毛铁棒锤药材的主要化学成分,其中Ⅱ,Ⅳ～Ⅶ和Ⅺ为首次从该植物中分离得到。     

黄柏超微粉的显微和溶出特征

目的研究超微粉碎前后黄柏中盐酸小檗碱溶出量、显微特征及粉体学性质。方法用不同时间超声提取超微粉与普通粉,用HPLC法测定盐酸小檗碱含量;采用生物显微镜进行显微特征观察;测定粉体休止角和堆密度。结果黄柏超微粉碎后盐酸小檗碱的溶出量和溶出速率显著提高;黄柏超微粉颗粒均匀,基本无完整细胞存在;与普通粉相比,黄柏超微粉体的休止角增大,堆密度减小。结论超微粉碎有助于盐酸小檗碱的溶出,植物细胞破壁率明显提高,但流动性、充填性变差,有待于在制剂生产中进行改进。     

黄连超微粉碎前后粉体学和盐酸小檗碱溶出特征的比较

目的 研究超微粉碎前后黄连中盐酸小檗碱溶出量及粉体学性质.方法 用不同时间超声提取超微粉与普通粉,用HPLC法测定盐酸小檗碱含量;测定粉体休止角和堆密度.结果 黄连超微粉碎后盐酸小檗碱的溶出量和溶出速率显著提高;与普通粉相比,黄连超微粉体的休止角增大,堆密度减小.结论 超微粉碎有助于盐酸小檗碱的溶出,但流动性、充填性变差,有待于在制剂生产中进行改进.     

铁棒锤药材质量标准研究

铁棒锤来源于毛茛科植物铁棒锤Aconitum pen-dulumBusch·和伏毛铁棒锤A·flavumHand-·Mazz·的干燥子根。别名:铁牛七(陕西)、断肠草、两头尖、磨三转(甘肃)、乌药(青海)、一枝箭、三转半(四川)、一支蒿(宁夏)。西北各省及上海市药材标准均有收载。其性热,味辛、苦,有大毒;归心、肾、脾经;具有活血祛瘀,祛风除湿,止痛消肿的功效。多数地区用其子根,个别省份用其地上部分。据报道其子根中含有乌头碱、去氧乌头碱、3-乙酰乌头碱....     

民族药铁棒锤不同药用部位中生物碱含量测定

目的:测定铁棒锤不同药用部位中的主要生物碱含量,为民族药铁棒锤不同药用部位合理使用提供依据。方法:色谱柱:WatersXTerraTMRP18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈(有机相),0.03mol/L碳酸氢铵溶液,浓氨水调pH9.5(水相),梯度洗脱;流速:1.0mL/min;检测波长:230nm。结果:在此色谱条件下,3种生物碱类成分可以完全分离,乌头碱、去氧乌头碱、3-乙酰乌头碱的线性范围分别为:0.23～11.5μg(r=1.0000),0.11～5.5μg(r=0.9999),0.084～4.2μg(r=0.9999),回收率分别为:96.2%,RSD=0.8%;96.3%,RSD=0.9%;96.6%,RSD=0.7%。结论:铁棒锤母根与子根生物碱含量和组成差异较小,可以增加为新的药用部位;铁棒锤幼苗中生物碱含量较高,建议在临床使用时减少用量或炮制后使用。     

栽培与野生藏药铁棒锤中活性成分乌头碱的HPLC分析

目的:对3个不同产地栽培与野生铁棒锤中乌头碱活性成分进行分析,对其做出客观评价.方法:采用高效液相色谱法(HPLC),使用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相乙腈-0.2%二乙胺水溶液(35:65);柱温30℃;流速0.8mL·min-1;检测波长240nm结果:乌头碱在0.39～1.95μg与峰面积有良好的线性关系,平均回收率为98.35%,RSD1.5%(n=6);甘肃产铁棒锤药材中乌头碱的质量分数为0.3244%;宁夏产铁棒锤药材中乌头碱为0.2144%;青海产铁棒锤药材中乌头碱为0.1397%.结论:3个不同产地铁棒锤中乌头碱含量差异较大,甘肃栽培铁棒锤中乌头碱含量最高,宁夏野生铁棒锤次之,青海野生铁棒锤含量较低.     

不同粒径天麻粉中有效成分的体外溶出度比较

目的:研究不同粒径天麻粉末中有效成分(天麻素,对羟基苯甲醇,巴利森苷A,巴利森苷B,巴利森苷C)的体外溶出行为差异,为天麻超微粉的应用提供实验依据。方法:采用桨法对天麻粉末在不同溶出介质(水、人工胃液、人工肠液)中溶出度进行测定,利用HPLC测定不同粒径天麻粉中上述5种有效成分的溶出度,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,柱温40℃,检测波长220 nm。结果:在水中、人工肠液介质中,天麻细粉、极细粉中5种有效成分的溶出速率较天麻3种超微粉低;在人工胃液中,天麻超微粉中天麻素和对羟基苯甲醇的溶出速率较其他粉体高,但天麻超微粉中巴利森苷A的溶出速率较其他粉体低。结论:适度的微粉化能促进天麻粉末中有效成分的溶出,并不是越细越好,有效成分的溶出行为还受溶出介质的影响,可为天麻粉末临床应用时选择最佳粒径提供实验依据。     

基于药材表征和色谱技术对铁棒锤药材质量标准提升的相关研究

目的：建立铁棒锤药材表征特性和其有效成分的色谱检测方法,为铁棒锤质量标准提升提供参考。方法：运用中药鉴别手段对野生和栽培铁棒锤性状形态表征、显微特征、薄层色谱进行定性鉴别;采用紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法对其总乌头碱及乌头碱含量进行定量分析。结果：在外观形态上铁棒锤野生品比栽培品个体明显偏小,块根干瘪,而显微鉴别上两者差异较小;薄层色谱中,斑点清晰,分离度好,可用于快速鉴别;紫外分光光度法其总生物碱以乌头碱计在0.012~0.072 mg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系。高效液相色谱法在0.025~0.500 mg·mL-1与峰面积呈良好线性关系。不同批次铁棒锤中乌头碱与总乌头碱含量差异较大,野生品中的总乌头碱高于栽培品;子根中的乌头碱高于块根。结论：为确保临床用药安全,在铁棒锤入药时应区分野生品与栽培品、子根与块根。应综合考量药材各因素与品质之间的关系,建立多种有效且科学的质量评价方法。为其在质量评价中的进一步应用提供参考。     

不同来源铁棒锤中乌头碱的含量比较

目的:采用RP-HPLC法测定宁夏固原地区4种地质条件下铁棒锤根、茎、叶及果实中乌头碱的含量并进行分析比较,为铁棒锤药材的标准化种植提供实验数据。方法:色谱柱ThermoODS-HYPER-SIL(4.6mm×250mm,5μm);DAD检测器;流动相0.1%乙二胺水溶液-甲醇-乙腈(37:39:24);流速1mL/min;柱温30℃。结果:测定了16批次样品,其中铁棒锤根部乌头碱的含量高,最高为固原地区黑城乡铁棒锤根中乌头碱的含量1.7494(mg/g);铁棒锤茎部中乌头碱的含量最低。结论:宁夏固原地区不同地质条件下的铁棒锤及其不同生长部位之间乌头碱的含量存在差异。所测定的乌头碱含量数据可作为宁夏铁棒锤药材标准化种植的实验依据。     

基于指纹图谱结合化学计量法对乌头属藏药材榜那的多指标成分分析

目的建立常用乌头属藏药材榜那的指纹图谱及多指标成分含量测定方法,为多基原药材的质量标准制定和临床安全用药提供参考。方法采用HPLC建立榜那药材的指纹图谱并进行相似度评价;测定30批榜那药材中7种生物碱成分含量,并结合主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)评价榜那药材的2种不同基原植物的生物碱成分的差异。结果建立的指纹图谱确认17个共有峰,指认出12-表-欧乌头碱、雪上一枝蒿庚素、苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、新乌头碱、乌头碱、3-乙酰乌头碱7个色谱峰。基于相似度分析,铁棒锤和伏毛铁棒锤种内化学指纹图谱均一,种间指纹图谱存在一定差异。PCA和OPLS-DA结果表明铁棒锤和伏毛铁棒锤2种基原物种在这7种化学成分含量上存在一定差异;且依据OPLS-DA和t检验分析结果可确定伏毛铁棒锤中主要差异成分12-表-欧乌头碱和乌头碱含量显著高于铁棒锤(P0.01)。结论本实验所建立的指纹图谱和多组分定量分析方法简便、易操作、信息量大,可用于榜那药材的质量和临床用药安全性控制;有必要建立和完善榜那的双酯型生物碱限度测定。     

及去氧乌头碱的含量动态积累规律研究

目的：对陕产铁棒锤不同生长期不同器官中3-乙酰乌头碱及去氧乌头碱进行含量测定,探讨化学成分的动态变化,为资源开发及合理使用提供参考。方法：色谱柱：Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：A：乙腈,B：0.03 mol·L-1碳酸氢铵溶液,浓氨水调PH9.5;流速：1.0 mL·min-1;梯度洗脱：检测波长为230 nm;温度35 ℃。结果：3-乙酰乌头碱在叶、茎及果实中的含量高于不同生长期根中的含量,具有资源的开发利用潜力,且随着植物的生长呈现上升趋势,在盛花期达到峰值。叶和茎中3-乙酰乌头碱含量较高,还会随着植物的生长转移到其他器官。去氧乌头碱在叶中含量最高,在盛花期达到峰值,且在叶中随着植物的生长呈现上升趋势,但茎中去氧乌头碱在各生长期的含量均低于根,去氧乌头碱的代谢规律有待进一步研究。结论：铁棒锤不同器官具有较高的药用价值,通过本研究,为陕产铁棒锤人工采收、合理使用、资源开发及质量评价提供理论依据。     

陕产铁棒锤不同生长期不同器官中3-乙酰乌头碱及去氧乌头碱的含量动态积累规律研究

目的:对陕产铁棒锤不同生长期不同器官中3-乙酰乌头碱及去氧乌头碱进行含量测定,探讨化学成分的动态变化,为资源开发及合理使用提供参考。方法:色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:A:乙腈,B:0.03 mol·L-1碳酸氢铵溶液,浓氨水调PH9.5;流速:1.0 m L·min-1;梯度洗脱:检测波长为230 nm;温度35℃。结果:3-乙酰乌头碱在叶、茎及果实中的含量高于不同生长期根中的含量,具有资源的开发利用潜力,且随着植物的生长呈现上升趋势,在盛花期达到峰值。叶和茎中3-乙酰乌头碱含量较高,还会随着植物的生长转移到其他器官。去氧乌头碱在叶中含量最高,在盛花期达到峰值,且在叶中随着植物的生长呈现上升趋势,但茎中去氧乌头碱在各生长期的含量均低于根,去氧乌头碱的代谢规律有待进一步研究。结论:铁棒锤不同器官具有较高的药用价值,通过本研究,为陕产铁棒锤人工采收、合理使用、资源开发及质量评价提供理论依据。     

甘肃不同地域伏毛铁棒锤中乌头碱及3-乙酰乌头碱的含量分析

目的:分析甘肃不同地域伏毛铁棒锤中乌头碱及3-乙酰乌头碱的含量差异。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Gemini-Nx-C_(18)柱(5μm,4.6 mm×250m m),以乙腈:0.2%碳酸氢铵溶液(55:45)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长230 nm,柱温:30℃进行检测。结果:乌头碱线性范围为:19.20~57.55μg/m L,平均加样回收率为101.30%,(RSD=2.34%);3-乙酰乌头碱线性范围为:4.8~50μg/m L,平均加样回收率为100.67%(RSD=0.77%)。结论:该法快速、简便,结果准确、可靠,可用于伏毛铁棒锤中乌头碱及3-乙酰乌头碱的含量测定及差异分析。