UHPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS对紫花地丁中化学成分的快速表征

目的:采用超高效液相色谱-电喷雾飞行时间串联质谱法(UHPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)对紫花地丁水提取物的主要化学成分进行分析鉴定。方法:采用Welch C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速0.35 m L·min~(-1),质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正负离子模式下采集数据,运行时间为30 min。结果:通过二级高分辨质谱分析结合对照品数据及相关文献,共鉴定32个化合物,包含香豆素、黄酮及有机酸类成分。结论:该研究利用UHPLC的高效分离能力和MS的高灵敏度检测优势,建立的分析方法,为控制紫花地丁药材质量、临床疗效及阐释其作用机制提供了科学依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的生脉饮（党参方）口服液化学成分分析

目的：采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对生脉饮(党参方)口服液中的化学成分进行定性表征。方法：选择ACQUITY UPLC^?HSS T₃色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^–1。采用电喷雾离子源,正、负离子全扫描模式下采集数据,扫描范围为m/z 50～1500。利用SCIEX OS-Q 1.6软件建立生脉饮(党参方)中单味中药材化学成分的本地数据库,将采集的化合物精确m/z和二级碎片离子信息与本地数据库及SCIEX OS-Q 1.6软件配置的中药二级数据库匹配,结合文献和对照品的相应信息进行化学成分表征。结果：共推断和鉴定了90个化合物,主要为黄酮类、皂苷类、苯丙素类、多炔类、有机酸类、生物碱等类及其他类成分,其中41个化合物来源于党参、33个化合物来源于麦冬、24个化合物来源于五味子。结论：建立了一种基于UPLC-Q-TOF-MS/MS对生脉饮(党参方)口服液中不同类型化合物进行鉴...     

UHPLC-Q-TOF/MS技术分析葛根醇提液中化学成分

目的采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)法对葛根醇提液中各成分进行分析和鉴定。方法色谱分离采用Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(3.0 mm×100 mm,2.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速为0.4 mL·min~(-1);采用双电喷雾离子源(Dual ESI),在正负离子模式下采集数据;一级质谱提供精确的分子量信息,误差限制在5×10-6以内,得到该分子量最为精确的元素组成;二级质谱提供化合物的裂解碎片信息,将该化合物的特征碎片离子与相关数据库和相关文献中报道的相关化合物信息进行比对,推测其可能的化学结构。结果在葛根醇提液中发现71个成分,主要为异黄酮类成分,另包含有机酸和甾醇类等成分,其中8个化合物尚未有相关文献报道,结构需进一步确认。结论该研究丰富了葛根中成分化学结构信息,为葛根药效物质研究奠定了基础。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的皖贝母生物碱类化学成分分析

目的：采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法（UPLC-Q-TOF-MS/MS）对皖贝母醇提取物的生物碱类化学成分进行分析鉴定。方法：采用CORTECS C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,2.7μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸和10 mmol·L–1甲酸铵水溶液,梯度洗脱,流速为0.40 mL·min–1,进样体积为2μL。质谱使用电喷雾离子源（ESI）,正离子模式扫描采集数据。结果：通过二级高分辨质谱分析结合对照品数据及相关文献,共鉴定出皖贝母醇提取物中14个化合物的结构,包括生物碱类成分12个、非生物碱类2个,其中8个成分为首次从皖贝母中鉴定出来。结论：采用UPLC-Q-TOF-MS/MS建立了快速分析皖贝母中生物碱类化学成分的方法,该法快速、准确,为皖贝母生物碱化学成分鉴定提供了新的策略,并为皖贝母质量控制和物质基础研究提供了参考。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS研究法半夏中甘草化学成分

目的:应用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对法半夏中所含甘草化学成分进行研究。方法:以法半夏水提液作为供试品溶液,采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行二元梯度洗脱,流速0.25 m L·min-1,柱温35℃。质谱采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式下扫描采集数据,根据准分子离子及二级碎片离子,并结合对照品及文献报道的质谱数据对法半夏中所含甘草化学成分进行鉴定。结果:从法半夏中鉴定出15个甘草化学成分。其中三萜皂苷类成分6个,黄酮类成分9个。结论:该研究通过UPLC-QTOF-MS/MS分析技术,明确了法半夏中含有的15种甘草化学成分,可以为阐明半夏经甘草炮制成为法半夏后功效发生变化的物质基础及其临床合理应用提供依据。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS 结合薄层色谱法分析防风与其伪品水防风的化学成分差异

目的应用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱（UPLC-Q-TOF-MS/MS）技术分析防风与其伪 品水防风化学成分的差异,结合薄层色谱法鉴别防风药材真伪。方法以0.1%甲酸乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液 （B）为流动相,梯度洗脱;流速：0.24 mL·min-1;进样量：1 μL。质谱条件为电喷雾离子源（ESI）,在负离子 模式下对色谱流出物进行检测,检测范围（m/z）100～1 500。以6’’-O-apiosyl-5-O-Methylvisammioside 为对照 品,对防风药材和水防风药材进行薄层色谱鉴别。结果在鉴定得到的29 个化合物中,防风有22 个化学成 分,水防风有23 个化学成分。负离子模式下筛选得到6’’-O-apiosyl-5-O-Methylvisammioside、花椒毒素、 divaricatol、3’-O-2-乙酰亥茅酚、白花前胡乙素、3-（（（3R,4R,5S）-6-（（（（3R,4R）-3,4-dihydroxy-4- （hydroxymethyl）tetrahydrofuran-2-yl）oxy）methyl）-3,4,5-trihydroxytetrahydro-2H-pyran-2-yl）oxy）-5-hydroxy-2, 2,8-trimethyl-3,4-dihydro-2H,6H-pyrano[3,2-g]chromen-6-one 及其异构体7 个差异化合物。薄层色谱中水 防风药材和对照品在相应位置显示相同颜色的荧光斑点,可鉴定为防风伪品。结论以UPLC-Q-TOF-MS/MS 技术结合薄层色谱法建立了防风和水防风化学成分的鉴别方法,该方法简便、快速、准确,可为防风药材的质 量评价及药效物质基础研究提供参考。     

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS和LTQ-MSn联用技术快速鉴定绞股蓝皂苷类化学成分

目的 建立超高液相色谱-飞行时间高分辨质谱(UHPLC-Q-TOF MS/MS)和超高液相线性离子阱质谱(LTQ-MSⁿ)联用技术对绞股蓝中皂苷类成分快速鉴定的方法。方法 采用Thermo Syncronis C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱,以纯水-乙腈为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据对绞股蓝皂苷类进行成分鉴定。结果 初步鉴定了81种绞股蓝皂苷,其中包括58种已知皂苷和23种可能的未知皂苷结构。结论 UHPLC-Q-TOF-MS/MS可以提供化合物的准确相对分子质量及二级碎片信息,LTQ-MSⁿ可以提供化合物多级质谱信息,该联用技术可以简单、快速鉴定绞股蓝皂苷类成分,并为其质量控制、药效物质基础研究及进一步临床应用提供理论依据和科学研究思路。     

基于LC-QTOF MS/MS技术分析不同产地杜仲的差异化学成分

为了探讨生态环境对杜仲代谢物合成积累的影响,本文采用液相色谱-串联三重四级杆飞行时间高分辨质谱(LCQTOF MS/MS)结合多元统计分析技术对不同产地杜仲中化学成分差异性进行研究。通过二级串联质谱分析,对其质谱数据进行峰匹配、峰对齐、滤噪处理等,并进行特征峰提取;用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理;根据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索、标准品比对及相关文献进行成分鉴定。结果显示,3个不同产地杜仲样品间的化学组成得到有效区分;初步鉴定出23个差异化学成分,其中14种共有差异化学成分呈现不同的变化规律。该结果为揭示生态环境对杜仲代谢物合成积累的影响规律提供基础资料。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的“略麻1号”茎秆与块茎化学成分分析

目的 对“略麻1号”茎秆与块茎化学成分进行比较研究。方法 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法（UPLC-Q-TOF-MS/MS）,Xbridge BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^–1;扫描方式采用正、负离子Full-ddMS²模式下采集数据;结合对照品、相关文献及质谱裂解规律对样品中成分的二级质谱数据进行分析。结果 从“略麻1号”茎秆中共鉴定出153个化合物,包括酚类20个、有机酸类46个、黄酮类11个、氨基酸类12个、生物碱类14个、其他类50个;从“略麻1号”块茎中共鉴定出126个化合物,包括酚类21个、有机酸类36个、氨基酸类13个、生物碱类11个、其他类45个。结论 “略麻1号”茎秆和块茎在物质基础上差异较大,在开发应用中应予以区别,茎秆具有较高的开发应用价值。     

HPLC-Q-TOF-MS/MS分析防风芍药汤水煎液的化学成分

目的:运用高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对复方防风芍药汤水煎液的主要化学成分进行分析与鉴定。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 m L·min-1,进样量5μL,检测波长254 nm,采用正、负离子两种模式对色谱流出物进行检测与分析。结果:通过分子离子峰和二级质谱特征碎片离子,结合对照品的质谱信息和相关文献报道,对35个主要峰进行成分分析,最终鉴定了其中31个化合物,包括5个色原酮类,4个蒎烷单萜苷类化合物,15个黄酮类化合物,分别是中药防风、芍药和黄芩的特征性化合物,基本明确了复方防风芍药汤水煎液中化合物的主要类型成分。结论:采用HPLC-Q-TOF-MS/MS可快速分析鉴定防风芍药汤水煎液的主要化学成分,对复方药效物质基础和其作用机制的进一步研究具有重要意义。     

采用UPLC-Q-TOF-MS/MS分析半夏药材中的化学成分

目的：采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间高分辨率质谱技术（UPLC-Q-TOF-MS/MS）对半夏的化学成分进行定性分析。方法：采用shim-pack xR-ODS Ⅲ色谱柱（2.1 mm×75 mm,1.6 μm）,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速0.25 mL·min^-1,采用电喷雾离子化源,正离子全扫描的一级和二级质谱信息。结果：通过一级精确荷质比和二级的碎片数据、参考文献或数据库,质谱裂解规律和标准品的保留时间,发现90个化学成分,初步定性80个化学成分,分别为7个生物碱类,8个醇醚类,12个脂肪酸甘油脂类,5个黄酮类,12个溶血磷脂酰胆碱类,10个醇氨类,11个氨基酸类,11个酰胺类,其他类型4个化合物。结论：通过UPLC-Q-TOF-MS/MS对半夏化学成分时行分析,发现半夏中含有溶血磷脂酰胆碱类物质,其可引起炎症反应及神经元髓鞘脱失和不同程度变性。可推测其可能与半夏的刺激性毒性相关,同时对半夏化学成分全面分析也为半夏药效物质基础研究和质量控制奠定了一定的基础。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的布渣叶化学成分分析

目的 应用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱法（UPLC-Q-TOF-MS/MS）分析布渣叶中的化学成分。方法 色谱条件为Waters CORTECS UPLC C₁₈色谱柱（2.1 mm×150 mm,1.6 μm）,以甲醇（A）-0.1%甲酸水溶液（B）流动相进行梯度洗脱（0~4 min,14%~30%A;4~16 min,30%~58%A;16~25 min,58%~78%A;25~25.1 min,78%~98%A;25.1~29 min,98%A）,流速0.25 mL· min^-1,进样量1 μL;质谱条件为电喷雾离子源（ESI）,在正、负离子模式下对色谱流出物进行检测,检测范围m/z 100~1 500。结果 通过高分辨质谱数据分析、结合参考文献数据以及对照品确认,从布渣叶中共鉴别出31个化学成分,包括28个黄酮类（9个黄酮碳苷类,10个黄酮醇及其苷类,8个原花青素类,1个苯骈色原酮类）和3个有机酸类（咖啡酸、阿魏酸和p-香豆酸）。结论 UPLC-Q-TOF-MS/MS技术为鉴别布渣叶药材中化学成分提供简便、快速、准确的方法,其主要化学成分为黄酮碳苷类、黄酮醇氧苷类、原花青素类,7个原花青素类成分在该植物中属首次发现,可为布渣叶药材的质量评价及药效物质基础研究提供参考。     

UPLC/ESI-Q-TOF MS法分析远志中的化学成分

[目的]阐明远志中的化学成分。[方法]采用超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱(UPLC/ESI-Q-TOF MS)法分析远志中的化学成分,采用Masslynx V 4.1软件,通过分析准分子离子和二级碎片离子信息,并进一步根据标准品的色谱保留时间和质谱裂解规律,鉴定远志中的化学成分。[结果]鉴定了远志中29个化学成分,主要为口山酮、低聚糖酯、皂苷类成分。[结论]总结归纳了远志药材中主要化学成分的质谱裂解规律,阐明了远志中的主要化学成分。     

基于UHPLC-QTOF-MS/MS辨识的侧柏叶炒炭前后化学成分分析

目的:对侧柏叶炒炭前后化学成分进行辨识.方法:采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-QTOF-MS/MS)对侧柏叶及其制备的侧柏炭进行化学成分辨识和比较,色谱条件为ACQUITY UPLC BEHC18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),以0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进...     

基于UPLC-MS/MS的松龄血脉康胶囊血清药物化学研究

目的：采用超高效液相色谱-质谱法研究松龄血脉康胶囊的血清药物化学,初步揭示松龄血脉康胶囊在体内潜在的药效物质基础。方法：采用C₁₈RRHD色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液。质谱数据以正、负离子2种模式获得。对灌胃给予松龄血脉康胶囊混悬液后的大鼠血浆和松龄血脉康胶囊提取物进行分析和比对,初步确定松龄血脉康胶囊中的化学成分、血浆样品中的原型成分和代谢产物。结果：根据保留时间和多级质谱碎片比对,初步鉴定出松龄血脉康胶囊中的76个成分,以及灌胃松龄血脉康胶囊后大鼠血浆中的20个移行成分,包括9个原型化合物和11个代谢物。结论：初步鉴定出松龄血脉康胶囊化学成分及其在大鼠血浆中的移行成分,为进一步的药理学和活性机制研究提供了参考。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS和UPLC的六君子汤化学成分定性与定量分析

目的 建立六君子汤化学成分的定性与定量分析方法，明确六君子汤的物质基础。方法 采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法（UPLC-Q-TOF-MS/MS）对六君子汤中的化学成分进行定性分析，利用MassBank、PubChem、ChemSpider、中药系统药理学数据库与分析平台（TCMSP）等数据库并结合相关文献对所得化合物进行鉴定。采用UPLC建立六君子汤中甘草苷、橙皮苷、党参炔苷、甘草素、甘草酸、川陈皮素、桔皮素、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ的定量分析方法并进行分析。结果 结合相关文献、数据库检索和质谱信息，从六君子汤中共鉴定出79个化合物，包括黄酮类31个，萜类15个，含氮化合物14个，苯丙素类6个，有机酸类6个和其他类化合物7个。建立的定量分析方法中9种代表性成分在各自线性范围内线性关系良好，精密度、稳定性、重复性及加样回收率均符合要求，定量结果显示，甘草苷、橙皮苷、党参炔苷、甘草素、甘草酸、川陈皮素、桔皮素、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ在六君子汤中的质量分数分别为0.376 5、2.602 1、0.082 6、0.128 1、1.778 6、0.015 7、0.006 7、0.030 4、0.003 2 mg·g^-1。结论 建立的方法可以快速、灵敏、准确地对六君子汤中的化学成分进行分析，明确了六君子汤的物质基础以黄酮类、萜类及含氮化合物为主，并可对其中的9种成分进行定量，可为该方的质量控制、作用机制及临床应用研究奠定基础。     

基于UPLC-QE-Orbitrap-MS的和血止痒方化学成分表征

目的:采用超高效液相色谱-四级杆-静电轨道串联高分辨质谱法(UPLC-QE-Orbitrap-MS)对和血止痒方的化学成分进行表征。方法:采用沃特世ACQUITY UPLC~@Hss T3型色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,流速为0.2 mL·min~(–1);采用加热电喷雾离子源(HESI),正、负离子模式分别进行一级、二级质谱数据采集;采用数据库和文献报道对和血止痒方的化学成分进行表征。结果:在和血止痒方中共鉴定出92个化合物,结合数据库和文献报道对其中67个化合物进行初步表征,包括萜类、苯丙素类、有机酸类、苯酞类、生物碱类、黄酮类及其他类,并对化合物的药材来源进行归属。结论:该方法灵敏度高,分析快速,结果准确、可靠,能够全面快速地分析和鉴定和血止痒方中的化学成分,为其进一步的药效物质基础及质量控制研究提供了参考。     

UPLC-MS/MS分析及NMR技术鉴定千金子中二萜类化合物

目的：研究千金子乙酸乙酯提取部分的二萜成分。方法：利用乙醇回流提取法进行提取,超高效液相色谱-质谱法（UPLC-MS/MS）结合对照品分析千金子乙酸乙酯部分化学成分;用硅胶和Sephadex LH-20型葡聚糖凝胶色谱技术进行分离;用核磁共振法对化合物12进行结构鉴定。结果：千金子乙酸乙酯提取部分的12个化合物分别鉴定为千金子素（euphorbia factor,EF） L25 (1)、EFL1 (2)、EFL13 (3)、EFL7b (4)、EFL12/EFL12异构体（5）、EFL18 (6)、EFL17 (7)、EFL3 (8)、EFL7a (9)、EFL23 (10)、EFL11 (11)、EFL2 (12)。结论：基于对照品的UPLC-MS/MS结合传统提取分离法是用于研究千金子乙酸乙酯提取部分化学成分的有效方法。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的酸枣仁汤颗粒化学成分分析

目的 建立一种全面、深度分析市售酸枣仁汤颗粒化学成分的检测方法。方法 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法（UPLC-Q-TOF-MS/MS）,检测条件设定为流动相0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）梯度洗脱（0~8 min,5%~17%B;8~10 min,17%B;10~11 min,17%~18%B;11~12 min,18%~20%B;12~17 min,20%~23%B;17~22 min,23%~33%B;22~30 min,33%~60%B;30~32 min,60%~100%B;32~36 min,100%B）,流速0.3 mL·min^-1,电喷雾离子源（ESI）,在正、负离子模式下分别进行扫描并采集高质量MS/MS数据;扫描范围m/z 50~1 500。利用SCIEX OS软件建立酸枣仁汤中单味中药材化学成分的本地数据库。借助高分辨质谱仪提供的化合物精确相对分子质量和二级质谱等信息,与本地数据库匹配,并结合文献和对照品的相应信息,完成对目标化合物的筛查。结果 在正、负离子模式下共推断和鉴别出134个化合物,主要为黄酮类、三萜类、苯酞类、甾体皂苷类、生物碱类和有机酚酸类,并对所有化合物的药材来源进行了归属,其中41个化合物来源于酸枣仁,11个化合物来源于茯苓,22个化合物来源于知母,28个化合物来源于川芎和35个化合物来源于甘草。结论 该方法能系统、快速、准确地鉴定酸枣仁汤颗粒中的化学成分,可为经典名方酸枣仁汤的物质基础研究和新药研发提供实验依据,还可为其他中成药的化学成分分析提供参考。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析葛根配方颗粒的化学成分

目的：建立一种快速识别葛根配方颗粒中化学成分的检测方法,明确葛根配方颗粒的物质基础。方法：采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)在正、负离子模式下对葛根配方颗粒提取液进行检测,检测条件为ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0～4 min,5%～10%B;4～10 min,10%～15%B;10～20 min,15%～16%B;20～27 min,16%～31%B;27～33 min,31%～59%B;33～42 min,59%～95%B;42～42.1 min,95%～5%B;42.1～45 min,5%B),流速0.35 mL·min^-1,柱温40°C,进样量5μL,选择电喷雾离子源(ESI)。利用PeakView 1.2软件和PubChem、ChemicalBook、ChemSpider等数据库,对比对照品图谱并结合文献信息,对葛根配方颗粒中的化学成分进行全面分析。结果：从葛根配方颗粒中共鉴...