高效液相色谱法测定维U颠茄铝镁片中硫酸阿托品含量

目的用高效液相色谱法测定维U颠茄铝镁片中硫酸阿托品的含量。方法采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以0.5%三乙胺溶液(0.2%四氢呋喃,用冰醋酸调pH至6.10)-乙腈(80∶20)为流动相,检测波长为210 nm,柱温为室温。结果硫酸阿托品质量浓度在24.18～290.16μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为97.21%,RSD=1.1%(n=5)。结论该法简便、快速、准确且专属性强,可用于产品的质量控制。     

基于多成分定量分析结合薄层色谱检查的颠茄流浸膏质量评价

目的建立颠茄流浸膏中同时测定4种指标成分含量的方法,结合薄层色谱检查,为其质量评价提供依据。方法采用HPLC,色谱柱:Agilent Kromesil 100-5 C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%甲酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温为30℃。采用薄层色谱法进行阿托品检查。结果 4种活性成分东莨菪苷在0.065 76~0.657 6μg(r=1.000 0)、山柰酚-3-O-半乳糖-(6→1)鼠李糖-7-O-葡萄糖苷在0.082 16~0.821 6μg(r=0.999 9)、东莨菪内酯在0.049 84~0.498 4μg(r=1.000 0)和芦丁在0.010 00~0.099 98μg(r=0.999 9)内,均呈良好线性关系;东莨菪苷、山柰酚-3-O-半乳糖-(6→1)鼠李糖-7-O-葡萄糖苷、东莨菪内酯和芦丁的加样回收率分别为100.6%,99.8%,99.9%和97.9%,RSD分别为1.4%,1.6%,1.4%和1.5%。部分批次指标成分含量低且检出硫酸阿托品。结论建立的含量测定方法灵敏度高,结果准确,适用于颠茄流浸膏的质量评价。     

骨友灵贴膏质量标准研究

目的 制定骨友灵贴膏的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)鉴别颠茄流浸膏、马来酸氯苯那敏;采用气相色谱法测定樟脑的含量,色谱柱为聚乙二醇(PEG)-20 M毛细管柱(柱长30 m,内径0.32 min,膜厚度0.25 μm),程序升温.结果 在薄层色谱中能检出颠茄流浸膏、马来酸氯苯那敏;气相色谱法测得樟脑在0.0803～6.4242μg/μl范围内呈良好的线性关系(r=0.99998);平均回收率(n=6)为97.60%.结论 该方法准确、灵敏,重现性好,能有效地控制骨友灵贴膏的质量.     

颠茄流浸膏和颠茄浸膏非法勾兑快速筛查

目的建立专属的颠茄流浸膏和颠茄浸膏特征图谱检测方法,筛查不同企业生产的颠茄流浸膏和颠茄浸膏非法勾兑情况。方法采用Welch XB C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱;流动相为甲醇 0.05%磷酸梯度洗脱;柱温：30 ℃;流速：1.0 mL•min－1;检测波长344 nm。结果检测不同企业生产的颠茄流浸膏和颠茄浸膏,发现约84%的产品使用了颠茄草投料,部分产品除检出硫酸阿托品峰外未检出任何其他色谱峰,部分产品检出色谱峰但与颠茄草特征成分不符。结论所建立的颠茄草特征成分高效液相色谱检测方法能有效识别产品是否为颠茄草投料,专属性强,可快速有效的筛查颠茄流浸膏和颠茄浸膏非法勾兑品。     

骨友灵贴膏质量标准研究

目的 制定骨友灵贴膏的质量标准。方法 采用薄层色谱法（TLC）鉴别颠茄流浸膏、马来酸氯苯那敏;采用气相色谱法测定樟脑的含量,色谱柱为聚乙二醇（PEG）-20M毛细管柱（柱长30m,内径0．32mm,膜厚度0．25μm）,程序升温。结果在薄层色谱中能检出颠茄流浸膏、马来酸氯苯那敏;气相色谱法测得樟脑在0．0803～6．4242μg／μl范围内呈良好的线性关系（r=0．99998）;平均回收率（n=6）为97．60％。结论该方法准确、灵敏,重现性好,能有效地控制骨友灵贴膏的质量。     

玉液合剂质量标准研究

目的建立玉液合剂的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别处方中的粉葛、黄芪;采用高效液相色谱法测定粉葛中葛根素的含量,色谱柱为Hypersil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(22∶78),流速1.0 mL/min,检测波长250 nm,柱温30℃。结果薄层色谱鉴别特征斑点明显。葛根素进样量在0.009 6~0.480 0μg范围内与峰面积有良好的线性关系,r=1.000 0;平均加样回收率为100.21%,RSD=1.03%(n=6)。结论所建立的薄层色谱鉴别和含量测定方法专属性强、重复性好,可用于玉液合剂的质量控制。     

心脑宁胶囊的质量控制

目的:建立并完善心脑宁胶囊的质量标准. 方法:用薄层色谱法定性鉴别薤白和小叶黄杨;采用高效液相色谱法测定心脑宁胶囊中丹酚酸B的含量,色谱柱:Thermo C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-1.7%甲酸溶液(20:10:70),检测波长:286nm,流速:1.0mL·min-1,柱温:30℃. 结果:薄层色谱斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;丹酚酸B的线性范围分别为11.2954~112.954μg·mL-1(r=0.9999),平均加样回收率(n=6)分别为99.66%,RSD分别为2.19%.结论:定性定量分析方法快速、准确、专属性强,本法更好地控制心脑宁胶囊的质量.     

硫酸阿托品眼膏的含量测定

目的:建立反相离子对测定硫酸阿托品眼膏中硫酸阿托品含量的方法.方法:以Alltima-C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm)为色谱柱,0.05 mol/mL庚烷磺酸钠水溶液-乙腈(65:35)为流动相,检测波长为210 nm.结果:硫酸阿托品在0.008～0.120μg/μL范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为A=15 308.163 9 C-72 915.407 3,r=0.999 5,平均回收率为98.87%,RSD=1.45%.结论:该方法简便、快速、准确,可用于硫酸阿托品眼膏的质量控制.     

复方巴戟天健骨颗粒的质量标准研究

目的 建立复方巴戟天健骨颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱法对方中的三七、枸杞子2味药材进行鉴别;采用高效液相色谱法测定淫羊藿苷的含量:色谱柱为Hypersil BDS C18柱(250mm×4.60mm,5μm,大连依利特);流动相为乙腈-水(30:70);流速1.0mL·min-1;检测波长为270nm;柱温30℃,进样量10μL.结果 三七、枸杞子薄层色谱斑点清晰、分离度好、专属性强.淫羊藿苷在0.05~6.25μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.60%,RSD为1.08%(n=5).结论 所建立的质量标准简便可行、重复性好,可用于复方巴戟天健骨颗粒的质量控制.     

清热消肿膏的质量标准研究

目的:建立HPLC测定清热消肿膏中姜黄素含量的方法.方法:采用薄层色谱法鉴别清热消肿膏中黄柏、白芷;采用HPLC对清热消肿膏中姜黄素进行含量测定,色谱柱:GL Inertsil ODS-SP(5μm,150mm×4.6mm);流动相:乙腈-4%冰醋酸溶液(48:52);流速:1mL/min;检测波长:430nm;柱温:25℃.结果:黄柏、白芷的薄层鉴别斑点清晰、专属性强、阴性无干扰;姜黄素在146.501~732.504μg呈良好线性关系(r=9997,n=5),平均回收率为97.84%,RSD%为1.22%(n=9).结论:本研究建立的质量标准方法操作简单、专属性强、重现性好、结果准确可靠.     

苍术中非法添加硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱的检测方法

目的建立中药苍术中非法添加硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱的定性定量检测方法。方法采用薄层色谱法定性、高效液相色谱法定量;色谱柱为phenomenex Luna C18柱（200 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.07 mol/L磷酸钠溶液（含0.017 5 mol/L十二烷基硫酸钠,用磷酸调节pH至6.0-乙腈（70∶30）,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为216 nm。结果硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱进样量分别在1.97～9.85μg和2.03～10.15μg的范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均加样回收率分别为99.67%和99.77%,RSD为0.12%和0.19%（n=6）。结论该方法简便、快速、准确,可用于检测苍术中非法添加的硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱。     

岩果止咳液质量标准改进

目的改进岩果止咳液的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对果上叶进行定性鉴别;采用高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)法同时测定石吊兰、甘草流浸膏中石吊兰素、甘草酸铵的含量。结果TLC斑点清晰,专属性强;石吊兰素、甘草酸铵质量浓度分别在0.004866~0.2433 mg/mL(r=0.9999)和0.0228~1.140 mg/mL(r=0.9997)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为98.46%和98.91%,RSD分别为2.25%和0.98%(n=9)。结论该方法灵敏、准确,可完善岩果止咳液的质量标准。     

HPLC法同时测定喜炎平注射液中4个有效成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定喜炎平注射液中4个有效成分的含量。方法:采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以磷酸二氢钾缓冲液(每1000 mL水中加入磷酸二氢钾1.361 g与庚烷-1-磺酸钠1.0 g)为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长225 nm,柱温25℃。结果:穿心莲内酯硫酸酯化物A、穿心莲内酯硫酸酯化物B、穿心莲内酯硫酸酯化物C、9-脱氢-17-氢-穿心莲内酯进样浓度分别在31.53～63.05μg.mL-1(r=0.9999),31.35～62.70μg.mL-1(r=0.9998),31.90～63.80μg.mL-1(r=0.9999),31.32～62.65μg.mL-1(r=0.9999)范围内线性关系良好;平均回收率(n=9)分别在98.2%～100.5%之间。结论:该方法准确,灵敏度高,可作为控制喜炎平注射液质量标准控制的方法。     

提高肠得安胶囊质量标准的研究

目的优化肠得安胶囊的质量标准。方法对原标准中薄层色谱鉴别黄柏、大黄和厚朴3味药的鉴别项进行了优化,并增加了甘草、乌药和芍药的薄层鉴别;建立了HPLC法测定处方中黄柏的盐酸小檗碱含量,色谱柱:Agilent Zorbax XDB C18(150mm×4.6mm,5μm);检测波长:345nm。结果各薄层色谱鉴别斑点清晰、分离好,阴性样品皆无干扰;含量测定盐酸小檗碱质量浓度在0.84~8.40μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为97.3%,RSD值为0.86%(n=9)。结论所用定性、定量方法准确可靠,且能有效控制肠得安胶囊的质量。     

红毛五加皮中刺五加苷E鉴别与测定及质量标准研究

目的:建立红毛五加皮中刺五加苷E的定性鉴别和含量测定方法,建立红毛五加皮的质量标准。方法:照2010年版中国药典方法检查红毛五加皮中总灰分和酸不溶性灰分,测定其浸出物含量。采用TLC法鉴别刺五加苷E,薄层色谱使用硅胶G薄层板,以三氯甲烷-甲醇-水(6∶3∶1)的下层溶液为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂;采用HPLC法测定刺五加苷E的含量,色谱柱为Welchrom C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸(13∶87),流速1 mL.min-1,检测波长207 nm,柱温35℃。结果:红毛五加皮中总灰分平均为6.69%,酸不溶性灰分平均为0.71%,浸出物平均含量为15.25%,刺五加苷E薄层斑点清晰,特征明显。刺五加苷E的线性范围为0.02696～1.0784μg(r=1.000),平均加样回收率(n=6)为97.2%(RSD=1.7%)。结论:本文建立的薄层鉴别方法特征明晰,液相色谱方法分离良好,经方法学验证,可用于红毛五加皮药材的质量检测。     

高效液相色谱法测定硫酸长春新碱的有关物质

目的 对硫酸长春新碱的有关物质检测方法进行方法学考察.方法 色谱柱为Shiseido C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm);取二乙胺15mL加水985 mL,用磷酸调pH至7.5,作为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱;流速1.5 mL/min;检测波长297 nm;柱温30℃.结果 6份样品主峰和杂质峰峰面积的RSD分别为0.14%和0.24%;已知杂质硫酸长春碱质量浓度在0.510～51.04μg/mL范国内(相当于杂质水平0.05%~5.O%)与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为100.10%.RSD为0.92%(n=6);有关物质(以硫酸长春碱计)检测限为0.05%.结论 该法专属性、重复性良好,方法准确,检测灵敏度高,耐用性好.可用于原料变更后的产品质量控制.     

奇应内消巴布剂定性定量方法研究

目的:建立奇应内消巴布剂定性定量方法。方法:采用TLC法鉴别方中重楼、大黄、山柰;采用HPLC法测定大黄酸、大黄素、大黄酚含量。HPLC色谱条件:采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(87∶13),流速1.0 mL.min-1,检测波长440 nm,柱温30℃。结果:定性鉴别薄层色谱特征明显;HPLC测定,大黄酸浓度在4.00～25.00μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9994),平均回收率(n=5)为98.39%(RSD=2.0%);大黄素浓度在17.92～112.00μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率(n=5)为97.25%(RSD=1.5%);大黄酚浓度在33.92～212.00μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9992),平均回收率(n=5)为96.55%(RSD=1.8%)。结论:该法可以准确地对奇应内消巴布剂进行定性、定量检测,有效地控制该制剂的质量。     

接骨七厘散质量标准的研究

目的:建立接骨七厘散质量标准.方法:采用TLC法对乳香进行鉴别;用HPLC法测定骨碎补中柚皮苷的含量,色谱柱为Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(30:70),柱温35℃,流速为0.8 ml·min-1,检测波长为283 nm.结果:TLC色谱斑点清晰;柚皮苷对照品在0.022～2.192 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为95.51%,RSD为1.78%(n=9).结论:本法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制.     

速效止泻胶囊定性定量检测方法研究

目的:建立速效止泻胶囊的定性定量检测方法。方法:采用TLC法鉴别速效止泻胶囊中盐酸小檗碱和拳参;采用HPLC法测定处方中盐酸小檗碱含量及拳参中绿原酸含量。盐酸小檗碱色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(40∶60∶0.1)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长346 nm,柱温为30℃;绿原酸色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺-磷酸(7∶93∶0.4∶0.3)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长327 nm,柱温为30℃。结果:盐酸小檗碱和拳参薄层色谱定性鉴别特征明显;盐酸小檗碱与绿原酸含量测定,分别在2.0～6.0μg(r=0.9992)和0.1～1.8μg(r=0.9999)线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.2%和102.3%,RSD分别为0.77%和1.3%。结论:本法可准确地定性、定量,有效地控制速效止泻胶囊的质量。