用酚显色快速分光光度法测定硝酸盐

本文报道了用酚做显色剂的快速、简便测定硝酸盐的分光光度定量法。其原理是在含有硫酸的氯化物溶液介质中,硝酸盐被还原为亚硝酸盐,并转换成挥发性氯化亚硝酰,立即与酚反应,形成对亚硝基酚和黄色的对苯醌肟。(p-benzoqninon monoxime)。在388nm波长     

二氧化钛固定膜光催化氧化降解双酚A特性研究

目的 探讨负载于玻璃纤维网上纳米二氧化钛(TiO2)催化剂对双酚A(BPA)的降解特性.方法 以小型固定膜光催化反应装置研究不同光源下[黑光灯、冷阴极低压汞灯(UV254)]光解作用和BPA初始浓度(0.98～6.23 mg/L)对BPA降解的影响,以及BPA在不同光源下的矿化过程及其中间产物的差别.结果 在较低浓度范围内(0.98～6.23 mg/L),BPA的降解呈表观一级反应,且表观反应速率常数在不同光源下均随初始浓度增大而减小.在黑光灯下,光解作用影响不明显;而在冷阴极低压汞灯下,光解作用影响显著,BPA降解是光解作用和光催化作用共同作用的结果.BPA光催化矿化过程也存在很大差异,在黑光灯下,BPA的中间产物包括对苯醌、对苯二酚、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯乙酮、1-对羟基苯-1-丙酮和1-对羟基苯乙烯醇;在冷阴极低压汞灯下,BPA的中间产物包括3-羟基-3-丁烯酸、对羟基苯甲醛、对羟基苯乙酮、2-乙酰-5,8二羟基-3-甲氧基-1,4-萘醌和3,4-二(4-羟苯基)己烷.结论 光源对BPA光催化矿化过程存在明显影响,这是由BPA分子结构中存在两个苯环结构决定的.     

棉酚诱发低血钾机制

棉酚已被认为是一种很有希望的男用抗生育剂,但它诱发的低血钾导致其不能进一步发展成为一种男用口服避孕药。棉酚诱发低血钾的机制虽已作了大量研究,但未被阐明。本文探讨并证明了棉酚及一些其它化合物对Ⅱ型11β-羟基甾体脱氢酶(11β-OHSD2)的抑制作用,并提出有关棉酚诱发低血钾机制的假说:棉酚抑制11β-OHSD2,引起肾脏中糖皮质激素的过量分泌,导致肾性失钾继而诱发低血钾。     

苯职业接触工人尿中酚和黏糠酸监测结果及意义

目的通过对苯接触工人尿中酚和反-反式黏糠酸的监测与分析,开展低苯环境下苯接触生物标志物研究,并探讨其实际应用价值。方法选取某制鞋厂员工作为研究对象,测定其尿液中酚和反-反式黏糠酸浓度,并对作业工人工作场所中苯浓度进行监测。结果接苯工人尿酚浓度与接苯浓度无显著性相关关系,尿中反-反式黏糠酸浓度与接苯浓度存在显著正相关(P0.05),接苯工人班后尿中的反-反式黏糠酸浓度显著高于班前尿(P0.05),吸烟对尿酚浓度影响较小,吸烟者尿中反-反式黏糠酸浓度显著高于非吸烟者(P0.05)。结论低浓度苯工作环境下,尿中反-反式黏糠酸可以作为一种敏感的生物标志物替代尿酚反映机体苯暴露情况。     

五氯酚的职业危害评价

五氯酚及其盐类(主要为钠盐)居美国用量最大杀虫剂的第二位,1978年销售总量为21400941.61 kg,主要用于木材防腐工业。五氯酚的制造过程有酚的直接液相氯化法和六氯苯碱性水解法两种。两种方法生产的商品五氯酚均含有低于5%的不溶于碱的杂质,主要为氯代二(口恶)英、氧芴和羟基氯二苯醚(二(口恶)英前体)。一般在商品五氯酚中发现的氯代二(口恶)英为六氯-(HCDD)、七氯-(HeCDD)、八氯等不同取代的二苯基对二(口恶)英(OCDD)及分别联接有     

消毒剂中有效成分--对氯间二甲苯酚、三氯羟基二苯醚的高效液相色谱测定法

目的研究消毒剂中有效成分——对氯间二甲苯酚、三氯羟基二苯醚的测定方法。方法选用高效液相色谱法,以乙睛：水=60：40(用冰醋酸调pH值3．0)为流动相,选用二极管阵列检测器,检测波长为280nm。结果对氯间二甲苯酚和三氯羟基二苯醚检出限分别为2．48、2．08ng,平均回收率范围为95．4％-103．3％,相对标准偏差为0．6％-3．4％。结论高效液相色谱测定法准确度和精密度较高,适用于含对氯间二甲苯酚、三氯羟基二苯醚消毒剂样品的测定。     

HPLC测定洁康舒洗剂中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法分离并测定洁康舒洗剂(大黄、黄柏、苦参等)中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量.方法:采用Symmetry C18色谱柱(3.9mm×150mm,5μm),Symmetry C18预柱(5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(82:18:0.1),柱温24℃,检测波长432nm,流速1.0mL·min-1.结果:本法测定大黄酸、大黄素及大黄酚的线性范围分别为:7.60～38.00μg·mL-1(r=0.9994),1 75～8.75μg·mL-1,(r=0.9999),2.40～12.00μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率(n=5):大黄酸为98.02%,RSD=0.39%,大黄素为96.63%,RSD=0.71%,大黄酚为97.05%,RSD=0.51%.结论:方法简便、结果准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定植物油中的BHA、BHT和游离棉酚

〔目的〕建立高效液相色谱法同时测定植物油中氧化剂BHA(叔丁基羟基茴香醚 )、BHT(二叔丁基羟基甲苯 )和有毒物质游离棉酚的方法。〔方法〕采用HypersilODS( 2 5 0mm× 4.6mm ,10 μg)色谱柱 ;流动相为甲醇 -磷酸水 ( 3 3 0 0 ) =84 16;流速 :1.2ml min ;检测波长 :2 3 0nm。〔结果〕此三种物质分离良好 ,BHA、BHT和游离棉酚的最低检出量分别为 5ng、10ng和5ng ,回收率为 90 .7%～ 10 5 .1% ,相对标准偏差为 0 .93 %～ 1.7%。〔结论〕该方法简便、快速、准确及重现性好     

天然酚酸对体外DNA氧化的影响

[英 ] ＬｏｄｏｖｉｃｉＭ ...∥ＦｏｏｄＣｈｅｍＴｏｘｉ ｃｏｌ . 2 0 0 1 ,39. 1 2 0 5～ 1 2 1 0流行病学研究表明 ,摄入富含水果和蔬菜的膳食能降低心血管疾病、脑卒中和癌症的危险性。水果和蔬菜中的酚类化合物具有抗氧化和清除自由基的能力。本研究探讨了食物中一些酚类化合物的抗氧化能力 ,这些化合物包括 :3 羟基苯甲酸 ( 3 ＯＨ ＢＡ)、4羟基 苯甲酸 ( 4 ＯＨ ＢＡ)、2 ,3 二羟基苯甲酸 ( 2 ,3 (ＯＨ) 2 ＢＡ)、3,4 二羟基苯甲酸 ( 3,4 (ＯＨ) 2 ＢＡ)、阿魏酸、咖啡酸、2 香豆酸、3 香豆酸和4 香豆酸。本研究应用了两个…     

超高效液相色谱/串联质谱分析生活饮用水中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的方法研究

目的:建立检测生活饮用水中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的超高效液相色谱/串联质谱法(UPLC-MS/MS)。方法:水样经高速离心,Waters ACQUITY UPLC BEHC181.0×50 mm柱分离,以纯水和乙腈为流动相,采用UPLC-ESI-MS/MS法,以负离子检测方式,多离子反应监测(MRM)定量法检测生活饮用水中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚。结果:经方法学验证,该方法对2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的最低检测限分别为0.5、3.0、1.0μg/L(进样量10μl)。在线性范围中,相关系数r均大于0.99,平均回收率分别在85%~115%之间。结论:方法快速、灵敏度高、操作简单、定量准确、测定浓度范围宽阔,是生活饮用水样品中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚含量快速检测的理想方法。对东莞市生活饮用水样品检测表明:此水体中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的含量都低于检测限。     

毛细管气相色谱法测定水中2,4,6-三氯酚和五氯酚

目的:建立测定水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的气相色谱测定方法。方法:水中的微量2,4,6-三氯酚和五氯酚经液-液萃取后,用DB-1701毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量。结果:2,4,6-三氯酚的线性范围为0.005μg/L~1.0μg/L,最低检出浓度为0.0030μg/L,五氯酚的线性范围为0.01μg/L~2.0μg/L,最低检出浓度为0.0048μg/L,相关系数均≥0.9990,水样加标回收率为73.0%~91.0%,RSD为4.6%~7.9%。结论:方法仅用8.5 m in完成饮用水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定,操作简便、灵敏度高。     

棉酚阴道避孕的临床研究

本文报导了棉酚凝胶在人体做为阴道避孕方法的效果。作者选用了15名已做绝育年龄35±4岁,生育过2～3胎做为实验对象。赋形剂凝胶含有1g carbopol 940丙烯酸聚合物(carbopol 940 acrylic acid polymer)、0.8g 三乙醇胺,0.1g 对羟基苯甲酸甲酯,加蒸馏水至100g,醋酸棉酚加入其中,浓度为0.5mg/ml。凝胶 pH 是6.2。在预期月经期前2周用或不用棉酚做性交后实验(PCT)。先应用棉酚凝胶做 PCT 研究,下一     

饮用水中3种一氯酚异构体的液相色谱-质谱联用法测定研究

目的:建立一种能同时测定饮用水中2-氯酚、3-氯酚和4-氯酚的检测方法。方法:水样经Oasis(HLB固相萃取小柱富集、净化后,在C8柱(250 mm×4.0 mm×5μm)上,以乙酸-乙酸铵缓冲溶液(5 mmol/L,pH=4.5)/乙腈/甲醇(65:28:7)为流动相,采用大气压化学电离(APC I)离子化方式在选择离子监测(SIM)模式下进行检测,定量检测离子为m/:z 127[M-H]-。结果:2-氯酚、3-氯酚和4-氯酚的日内与日间精密度分别小于9.3%和10.9%,它们在0.05~5.00μg/L范围均具有良好的线性,水样中它们的最低定量检出限分别为0.05、0.02和0.02μg/L。结论:本方法可用于饮用水中痕量一氯酚的测定。     

液相色谱/质谱联用法同时测定饮用水中6种二氯酚异构体研究

目的:建立一种新型、灵敏、准确的同时测定饮用水中2,6-二氯酚、2,3-二氯酚、2,4-二氯酚、2,5-二氯酚、3,4-二氯酚和3,5-二氯酚的液相色谱/质谱联用检测方法。方法:水样经Oasis HLB固相萃取小柱富集、净化后,在C8反相色谱柱(250 mm×4.0 mmi.d.,5μm)上,以乙酸-乙酸铵缓冲溶液(5 mmol/L,pH=4.5)/乙腈/甲醇(65:28:7,v/v/v)为流动相,采用大气压化学电离(APCI)离子化方式在选择离子监测(SIM)模式下进行检测,定量检测离子为m/z:161[M-H]-。结果:6种二氯酚异构体的日内与日间精密度分别小于11.7%和12.9%,它们在0.02-5.00μg/L范围均具有良好的线性,水样中各氯酚异构体的检出限在0.007-0.02μg/L。结论:本方法可用于饮用水中痕量二氯酚异构体残留的测定。     

海洋天然活性小分子物质抗乙肝病毒效果筛选

目的　通过对从海洋生物提取的天然小分子物质进行体外抗乙肝病毒效果评价,希望能筛选出一些具有抗乙肝病毒(HBV)活性的物质。方法　采用HepG2.2.15细胞系作为抗HBV的筛选工具,用不同浓度的海洋小分子物质对其进行干预,测定小分子物质能否对细胞系分泌HBV产生影响。结果　本研究共评价了20种海洋天然小分子化合物,在对HBsAg、HBeAg和HBVDNA分泌的抑制作用方面,环（甘氨酸-L-脯氨酸）(H5）、环（4-羟基脯氨酸-苯丙氨酸）(H10）、环（L-2-羟基脯氨酸-苯丙氨酸）(H12)的治疗指数均大于2,其余17种化合物治疗指数均小于1。结论　海洋天然活性小分子物质环（甘氨酸-L-脯氨酸）、环（4-羟基脯氨酸-苯丙氨酸）、环（L-2-羟基脯氨酸-苯丙氨酸）三种化合物具有抗HBV活性,随着药物浓度的增加,它们对HBsAg、HBeAg及HBV DNA抑制作用也增加,呈明显剂量反应关系。     

HPLC法测定八正合剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚

目的:建立高效液相色谱法同时测定八正合剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的含量。方法:采用Lu-na-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(80:20);流速:0.8 ml/min;检测波长:254 nm;柱温:35℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的线性范围分别为0.032μg~0.324μg、0.039μg~0.387μg、0.0104μg~0.104μg和0.0103μg~0.103μg,相关系数均为0.9999;平均加样回收率分别为98.3%、98.7%、97.7%和97.2%;RSD分别为0.9%、0.8%、1.0%和1.1%(n=6)。结论:本法专属性好,准确度、重现性好,可作为制剂的定量分析方法。     

生育三烯酚抗肿瘤机制研究进展

1922年,来自于Berkeley的研究者Evans和Bishops在绿叶蔬菜中首次提取出了脂溶性的维生素E,并将其定义为生育因子.随后,于1924年Sure将维生素E命名为生育酚( tocopherol).研究表明,维生素E共有8种同分异构体,即α-、β-、γ-、δ-生育酚(tocopherols)和α-、β-、γ-、δ-生育三烯酚( tocotrienols).然而,在很长一段时间内人们只对生育酚进行了广泛的研究,对生育三烯酚知之甚少.直到上世纪八九十年代,生育三烯酚显示出了降低胆固醇[1]及抗癌作用[2]之后,才得到广泛关注.随着研究的深入,生育三烯酚的生物活性得到了越来越多的关注.这些生物活性主要包括:抗癌、降低胆固醇、预防动脉粥样硬化、治疗糖尿病、促进骨吸收及保护神经等方面.本文中选择生育三烯酚抗肿瘤作用及机制作一综述,以期更好地理解生育三烯酚的抗癌活性.     

食品罐头内壁环氧酚醛涂料中游离甲醛的酚试剂测定法

食品罐头内壁环氧酚醛涂料中游离甲醛的测定,采用以变色酸为显色剂的分光光度法,但变色酸溶液的配制必须用较大量的浓硫酸来稀释,浓硫酸是具有强氧化性的腐蚀剂,这给操作者带来了一定的危险性。本文采用酚试剂法测定游离甲醛,报告如下。1　原理甲醛与酚试剂反应生成吖嗪,其在酸性溶液中被铁离子氧化成兰色,比色定量。2　实验部分2 1　仪器与试剂　2 1 1　仪器　72 1分光光度计。2 1 2　试剂　酚试剂溶液( 1g/L) :溶解0 1g酚试剂于5 0ml水中,加水稀释至10 0ml。置于棕色瓶中,临用前配。硫酸铁铵溶液( 10g/L) :溶解1g硫酸铁铵于5 0ml1 2 …     

测定棉籽及棉籽饼中总棉酚的分光光度法

作者研究了一种用分光光度计测定棉籽及棉籽饼中总棉酚的新的定量方法,其原理为:棉酚与3-氨基-1-丙醇反应生成双-(氨基丙醇)-棉酚,然后在酸性(pH 1.0～1.5)条件下和Fe反应,生成一种红色络合物。作者对测定的各种条件及络合物的组成等都作了详细探讨。方法简单、快速、准确、精密度好,现将方法介绍如下: 仪器及试剂 Beckman 26 UV-VIS分光光度计(附1cm石英比色杯)。 Beckman Expandometric SS-2 pH计。所用全部试剂纯度均为分析纯     

尿中酚的测定(2,6-二氯醌氯亚胺比色法)

原理 尿中结合状态的酚经水解后,用蒸馏法将酚蒸出。馏液中的酚在碱性(pH9.4±0.2)条件下与2,6-二氯醌氯亚胺反应,生成蓝色或蓝黑色化合物(2,6-二氯吲哚酚)后,进行比色定量。反应式如下: