紫珠属药用植物研究进展及质量标志物预测分析

紫珠属药用植物资源丰富,具有良好的药用价值,并在临床中广泛使用。药用紫珠属植物中主要含有苯乙醇苷类、黄酮类、环烯醚萜苷类等化学成分,具有止血,抗炎,抗氧化,抗肿瘤等药理作用。该文章系统总结了药用紫珠属的化学成分、药理作用研究进展并对其质量标志物（Q-Marker）进行分析,预测毛蕊花糖苷,异毛蕊花糖苷,连翘酯苷B,木犀草苷,木犀草素,芹菜素,槲皮素,verbascoside,金石蚕苷等可作为药用紫珠属植物的主要Q-Marker,为紫珠属植物质量评价体系的建立和进一步研究开发提供科学依据。     

紫珠属植物苯乙醇苷类成分研究进展及生物合成初探

苯乙醇苷类成分在紫珠属植物中分布广泛,该类成分生物活性明显且低毒安全,具有潜在的药用开发价值。以化学成分为主线,综述了14种紫珠属植物中目前已分离得到的苯乙醇苷类成分,并初步探讨该属植物3个代表性成分毛蕊花糖苷、连翘酯苷B和异毛蕊花糖苷的生物合成途径,以期从物质结构角度深入研究紫珠属植物中苯乙醇苷类成分的分布规律以及该属植物类群的系统演化。     

不同炮制方法对熟地黄中7种化学成分含量的影响

目的通过建立熟地黄中梓醇、益母草苷、地黄苷A、地黄苷D、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和5-羟甲基糠醛（5-HMF）7种化学成分同时分析的方法,测定清蒸熟地黄、酒炖熟地黄、九蒸九晒熟地黄3种不同炮制品中7种化学成分的含量,探讨不同炮制方法对熟地黄中化学成分的影响。方法采用超声提取法处理熟地黄3种不同炮制品,赛默飞C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相:0.1%磷酸（A）-乙腈（B）,梯度洗脱,程序为:0~8 min,1% B;8~9 min,1%~4% B;9~25 min,4% B;25~35 min,4%~20% B;35~50 min,20% B;50~50.01 min,20%~1% B;50.01~55 min,1% B。柱温:30℃,检测波长:203 nm、332 nm,测定3种样品中7种化学成分的含量。结果生地黄中未检出5-HMF。清蒸熟地黄和酒炖熟地黄中,环烯醚萜单糖苷梓醇和益母草苷几乎全部降解;环烯醚萜双糖苷地黄苷A、地黄苷D和苯丙素苷毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷的含量较生地黄中含量降低;可以检测到5-HMF。九蒸九晒熟地黄中环烯醚萜单糖苷梓醇和益母草苷、环烯醚萜双糖苷地黄苷A、地黄苷D和苯丙素苷毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷几乎全部降解;可以检测到5-HMF。结论不同炮制方法对熟地黄成分的影响较大,该方法可用于熟地黄不同炮制品的质量控制。     

健脑丸质量控制研究

目的：对健脑丸的质量控制标准进行研究。方法：采用薄层色谱法对健脑丸中丹参、天麻进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定肉苁蓉中的松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量。结果：用薄层色谱法鉴定出天麻素和丹参酮ⅡA的存在。采用HPLC法测定了该丸剂中毛蕊花糖苷的含量,方法精密度、稳定性、重复性良好,平均回收率为：松果菊苷97%,毛蕊花糖苷102%,RSD值为：松果菊苷0.91%,毛蕊花糖苷1.86%。结论：该方法简便、准确、重复性好,能有效控制健脑丸的质量。     

桃红四物汤中6种指标性成分的含量测定

目的 建立超高效液相色谱法同时测定桃红四物汤中6种指标性成分（羟基红花黄色素A、苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、藁本内酯）的含量。方法 采用Agilent Technologies 1290 Infinity超高效液相色谱系统、DAD检测器。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,流动相A为0.05%乙酸水（含7.84 mmol/L乙酸铵）,B为甲醇溶液,采用梯度洗脱程序和多波长融合检测方法,流速0.2 μL/min,进样量2 μL,柱温25 ℃。结果 6种指标性成分的线性、分离度、稳定性、重复性与精密度良好;该方法能够快速、稳定地定量羟基红花黄色素A、苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、藁本内酯。结论 该方法稳定、可靠、重复性高,可适用于桃红四物汤的质量控制。     

基于HPLC波长切换法同时测定复方肉苁蓉合剂中3种成分含量

目的:建立同时测定复方肉苁蓉合剂中毛蕊花糖苷、党参炔苷和丹酚酸B的HPLC方法。方法:色谱柱:Inertsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相(乙腈-0.1%磷酸水溶液=19∶81);流速1.0 m L/min;柱温35℃;毛蕊花糖苷、党参炔苷和丹酚酸B检测波长分别为330、286、268 nm。结果:毛蕊花糖苷、党参炔苷和丹酚酸B分别在11.2～112、5.06～50.6、15.6～156μg/m L范围内与色谱峰峰面积线性关系较好,相关系数分别为0.9998、0. 9997、0.9998,加样回收率的平均值分别为99.11%、97.81%、98.30%,RSD分别为1.94%、2.03%、1.35%(n=6)。结论:所建立的HPLC含量测定方法快速、准确,可同时测定复方肉苁蓉合剂中毛蕊花糖苷、丹酚酸B和党参炔苷的含量,为复方肉苁蓉合剂的质量分析与控制提供一定的参考。     

扶正治癃颗粒的质量标准研究

目的：建立扶正治癃颗粒质量标准。方法：采用TLC定性鉴别扶正治癃颗粒复方制剂中的黄芪、肉苁蓉、熟地；HPLC法同时测定5-羟甲基糠醛、松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷的含量，并建立20批样品指纹图谱。结果：TLC斑点清晰，专属性强；5-羟甲基糠醛、松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷分别在19.20～240.00μg/mL、44.80～560.00μg/mL、1.60～0.00μg/mL、2.40～30.00μg/mL范围内线性关系良好，平均加样回收率分别为100.95%(RSD=1.43%)、99.67%(RSD=2.49%)、100.32%(RSD=0.77%)、100.18%(RSD=1.16%)。20批样品指纹图谱相似度良好（≥0.993），并指认出四个色谱峰。结论：该方法准确可靠、重复性好，可用于扶正治癃颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法测定广东紫珠干浸膏中熊果酸、齐墩果酸的含量

目的:采用RP-HPLC法同时测定广东紫珠干浸膏中熊果酸、齐墩果酸的含量.方法:采用Hypersil ODS柱(250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇:1.0%冰醋酸水溶液(94:6),检测波长为210 nm,流速为0.5 ml/min.结果:熊果酸和齐墩果酸分别在1.0101μg～5.050μg(r=0.996 4)和1.002μg～5.010 μg(r=0.9983),范围内呈线性;熊果酸、齐墩果酸的平均回收率分别为99.96%(RSD=2.78%)和99.82%(RSD=2.90%).结论:该方法简便,准确、重复性好,适用于广东紫珠干浸膏中熊果酸和齐墩果酸的质量控制.     

金莲花药材高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立金莲花药材高效液相色谱（HPLC）指纹特征图谱的方法.方法：采用Phenomenex GeminiC18柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）、乙腈-0.1％磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长230 nm,用国家药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）进行相似度评价.结果：建立金莲花药材指纹图谱,确定31个共有峰,指认了5个色谱峰,金莲花各药材指纹图谱与共有模式相似度均在0.85以上.结论：HPLC指纹图谱为金莲花药材质量的更有效控制提供了依据.     

车前子超微速溶饮片中京尼平苷酸与毛蕊花糖苷的含量测定

目的：建立一种同步测定车前子超微速溶饮片中京尼平苷酸与毛蕊花糖苷含量的高效液相色谱方法。方法：色谱柱为HypersilODS2C18柱（4．6mm×250mm,5p,m）,流速：1．0mL/min,检测波长：254nm,柱温：35℃。结果：京尼平苷酸与毛蕊花糖苷的线性范围分别为59．88μg/mL～159．68μg/mL（r=0．9999）和91．26μg/mL～243．36μg/mL（r=0．9999）;平均加样回收率分别为100．5％（RSD：1．1％,n=6）和99．7％（RSD=1．3％,n=6）。结论：本方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可作为该产品质控的方法。     

HPLC法测定广东紫珠干浸膏中咖啡酸的含量

目的:建立HPLC法测定广东紫珠干浸膏中咖啡酸的含量.方法:采用Agilent 5 TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.5％磷酸(18:82)为流动相,检测流速为1.0 mL·min-1,波长323 nm,柱温30℃.结果:咖啡酸的进样量在0.04～0.80μg(R2=0.9953)范...     

三色散凝胶贴膏剂的HPLC指纹图谱研究和多元成分含量测定

目的 建立三色散凝胶贴膏剂的HPLC指纹图谱,同时对其多种成分进行含量测定,为其质量控制提供依据.方法 采用Hypersil Gold C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为240 nm,进样量为20μL,建立...     

十批脉络宁注射液的质量考察

目的：对十批脉络宁注射液进行质量考察。方法：采用高效液相色谱法测定脉络宁注射液中绿原酸的含量。色谱柱为Phenomenex C18柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液（13∶87）;检测波长为327nm;流速为1ml/min;柱温为25℃;进样量为10μl。结果：绿原酸的回归方程为Y=595.86X＋1.451（r=0.9999）,绿原酸在0.025～0.250mg/ml范围内具有良好的线性关系。平均回收率为99.60%,RSD为0.78%。结论：本文建立的测定方法稳定、可行,可用于检验脉络宁注射液,作为评价该制剂的质量标准。     

十批脉络宁注射液的质量考察

目的：对十批脉络宁注射液进行质量考察。方法：采用高效液相色谱法测定脉络宁注射液中绿原酸的含量。色谱柱为Phenomene×C18柱（150mm×4．6mm，5μm）；流动相为乙腈-0．4％磷酸溶液（13：87）；检测波长为327nm；流速为1ml／min；柱温为25℃；进样量为10μl。结果：绿原酸的回归方程为Y=595．86X＋1．451（r=0．9999），绿原酸在0．025-0．250mg／ml范围内具有良好的线性关系。平均回收率为99．60％，RSD为0．78％。结论：本文建立的测定方法稳定、可行，可用于检验脉络宁注射液，作为评价该制剂的质量标准。     

贯叶金丝桃药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立贯叶金丝桃HPLC指纹图谱分析方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil^C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相为乙腈(含10%甲醇和0.2%甲酸)、水(含20%甲醇和0.2%甲酸)梯度洗脱,检测波长为270 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为室温。结果 建立了贯叶金丝桃的指纹图谱,确定了13个共有峰,14批样品中有13批样品的指纹图谱与对照指纹图谱相似度在0.9以上,可用于贯叶金丝桃药材的定性鉴别。结论 此方法简单、准确、重现性好,为贯叶金丝桃的质量标准研究奠定了基础。     

HPLC法和分光光度法测定茴三硫片含量的比较

目的：运用高效液相色谱法和紫外-可见分光光度法对茴三硫片含量进行测定,并对方法学和测定结果进行比较。方法：色谱法中色谱柱Kromasil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇-水（80∶20）为流动相,检测波长为432 nm;分光光度法于432 nm波长处以外标法测定。结果：HPLC法在32.5～250.0μg/ml浓度范围内其浓度与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均空白回收率为99.68%（RSD=0.46%,n=9）;分光光度法在4.096～20.480μg/ml浓度范围内其浓度与吸光度呈良好线性关系（r=0.999 4）,平均回收率为99.96%（RSD=0.44%,n=9）;三批样品的平均含量测定结果为：HPLC法分别为99.25%、99.14%和99.10%,分光光度法分别为99.46%、99.22%和99.13%。结论：两种方法均能准确测定茴三硫片的含量,可作为其质量控制的方法。     

HPLC法测定草乌甲素贴释放度

目的：建立草乌甲素贴的释放度测定方法,为评价和控制药品质量提供方法。方法：采用小杯碟法以纯化水为溶出介质,温度控制在（32±0．5）℃,转桨转速为50r·min^-1,用高效液相色谱法测定草乌甲素,色谱柱为luna C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：0．2％三乙胺水溶液（用磷酸调节pH值至3．14-0．1）-乙腈（60：40）;流速：1mL·min^-1;‘检测波长260nm;柱温25℃。结果：本法线性范围为4．95～59．4mL·min^-1,r=0．9999;平均回收率为98．3％,RSD％为0．50％（n=9）,对不同批次草乌甲素贴释放度进行测定,释放度参数差异无显著性意义（P〈0．05）。结论：本方法具有灵敏、准确、快速的优点,适用于草乌甲素贴的质量控制。     

基于HPLC结合化学计量学的壮瑶药小槐花指纹图谱研究

目的 建立基于HPLC结合化学计量学的壮瑶药小槐花指纹图谱,为其质量控制提供科学的评价方法。方法 采用HPLC法,色谱柱为ZORBAX SB-C₁₈（5 μm,4.6 mm×250 mm）,检测波长为330 nm,以甲醇-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,通过中药色谱指纹图谱相似度评价结合聚类分析和主成分分析对10批次小槐花样品进行研究。结果 建立了小槐花HPLC指纹图谱,标定出13个共有峰,指纹图谱相似度均在0.9以上,聚类分析将小槐花样品大致分为4类,与主成分分析结果基本一致,影响药材质量差异是多成分协同作用的结果。结论 将小槐花指纹图谱采用HPLC结合化学计量学进行分析,方法专属性强,精密度、稳定性及重现性良好,可作为小槐花质量评价和控制的有效方法。      

HPLC法测定氢溴酸高乌甲素注射液的含量

目的建立氢溴酸高乌甲素注射液的HPLC含量测定方法。方法采用依利特HypersilBDSC18（5μm,4．6×250mm）为分析柱,流动相为0．04mol·L-1磷酸二氖钾溶液：甲醇：乙腈（68：17：15）,流速1．0mL·min-1,检测波长252nm。结果浓度在11．48～137．76μg·mL-1范围内与色谱峰而积呈线性关系（r=-0．9999）,平均加样回收率99．4％（n=9）。60批注射液采用HPLC法测定,含量明冠低于uV法测定结果。结论该方法简便、快速,专属性强,精密度良好,为评价和控制氢溴酸高乌甲素注射液的质量提供了依据。     

苍术药材HPLC特征指纹图谱研究

目的:建立中药苍术的HPLC特征指纹图谱分析方法,为科学评价和有效控制其质量提供科学依据。方法:采用菲罗门C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),流速为1.0 mL/min;检测波长为337 nm。结果:不同来源的14批苍术药材有8个共有峰,其HPLC指纹图谱基本一致,但共有峰面积的比值有一定差异。结论:通过HPLC建立了苍术药材的指纹图谱分析方法,该方法稳定、可靠,重现性好,为苍术药材的鉴定和质量评价提供了科学依据。