一测多评法测定山楂中7种成分含量

目的:建立一测多评法同时测定山楂中绿原酸、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、芦丁、金丝桃苷、槲皮素7种成分的含量。方法:以山楂中所含的上述7种成分为指标,采用一测多评法分别建立各成分与金丝桃苷的相对校正因子及相对保留时间,计算各成分含量,同时采用外标法测定7种成分含量,比较一测多评法与外标法所测含量之间的差异。结果:一测多评法与外标法测定的含量之间没有显著性差异,RSD均3%。结论:建立的同步测定山楂中绿原酸、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、芦丁、金丝桃苷、槲皮素7种成分的一测多评法,结果准确可靠,可用于山楂药材质量评价。     

山楂叶指纹图谱研究

目的:研究不同产地山楂叶药材的HPLC指纹图谱并进行比较,同时建立绿原酸、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、金丝桃苷和槲皮素的HPLC分析方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-0.5%甲酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长350 nm,柱温30℃。对13批山楂叶药材进行了指纹图谱及含量测定研究,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)软件进行分析。结果:绿原酸、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、金丝桃苷和槲皮素的线性范围分别为3.75～120,9.69～310,24.69～790,6.25～200,0.31～10 mg.L-1(r分别为0.999 6,0.999 8,0.999 9,0.999 9,0.999 9);平均加样回收率分别为99.2%(RSD 1.7%),100.3%(RSD 1.8%),99.0%(RSD 1.4%),99.8%(RSD 2.1%),100.5%(RSD 1.9%);13批药材的HPLC指纹图谱共标定了15个共有峰,并对其中5个成分进行了含量测定。结论:该分析方法准确可靠,重复性好,为更好地控制山楂叶内在质量提供科学依据。     

HPLC测定山楂叶中牡荆素-4"-O-葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、芦丁、金丝桃苷的含量

目的:用高效液相法同时测定山楂叶中牡荆素-4'-O-葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、芦丁、金丝桃苷的含量.方法:采用HPLC法,色谱柱:Sepax HP C18柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相:A为乙腈-四氢呋喃(20:1),B为0.5%甲酸溶液,采用梯度洗脱;0-10min,A为14%-17%;10-26min,A为17%-18%;26-28min,A为18%～14%;检测波长:360nm,流速:1.0mL/min;柱温:320C.结果:该方法加样回收率牡荆素-4"-O-葡萄糖苷:99.59%(RSD=0.50%),牡荆素鼠李糖苷:99.57%(RSD=0.96%),牡荆素:98.70%(RSD=1.10%),芦丁:99.35%(RSD=1.16%),金丝桃苷:99.28%(RSD=0.88%).结论:该方法准确可靠,重现性好,可用于山楂叶的质量控制.     

山楂叶标准汤剂HPLC指纹图谱建立及5种成分测定

目的建立山楂叶标准汤剂HPLC指纹图谱,并测定5种成分的含有量。方法山楂叶标准汤剂16%乙腈提取物的分析采用Agilent Extend-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相0.2%甲酸水-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长320 nm。结果 16批样品指纹图谱中有21个共有峰,相似度均大于0.95。绿原酸、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素葡萄糖苷、芦丁、金丝桃苷分别在4.5～286、13.0～840、4.5～286、 4.0～264、0.7～176μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率(RSD)分别为102.9%(1.5%)、101.1%(2.0%)、100.2%(1.7%)、100.4%(1.8%)、99.1%(2.0%)。结论该方法稳定可靠,可用于山楂叶标准汤剂的质量控制。     

承德产山楂叶中总黄酮和5种黄酮类成分含量的动态分析

目的:对不同月份承德产山楂叶中总黄酮以及牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、芦丁、金丝桃苷5种黄酮类成分进行含量测定及动态分析,以确定山楂叶的最佳采收期.方法:采用紫外分光光度法测定不同月份山楂叶中总黄酮含量,同时用高效液相色谱法测定5种黄酮类成分含量,并分析其不同月份含量的动态变化.Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相0.1％甲酸水溶液-乙腈-四氢呋喃梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长340 nm,柱温30℃,进样量10 μL.结果:山楂叶总黄酮及牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、金丝桃苷含量6月份最高,牡荆素、芦丁含量7月份最高.结论:若以提取山楂叶中黄酮类成分为目的,建议6月份采集.     

HPLC同时测定山楂提取物中绿原酸和牡荆素鼠李糖苷的含量

目的:采用HPLC建立山楂提取物中绿原酸和牡荆素鼠李糖苷的含量测定方法。方法:SHISEIDO CAPCELLPAK C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇(A)、四氢呋喃-乙酸-水(10∶2∶76,B),梯度洗脱,检测波长330 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温25℃。结果:绿原酸和牡荆素鼠李糖苷分别在1.34～164.8,1.18～148.7 mg.L-1线性关系良好;平均加样回收率分别为100.4%,98.83%,RSD 1.5%,1.3%。结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于测定山楂提取物中绿原酸和牡荆素鼠李糖苷的含量,为山楂提取物及其制剂的质量控制有效的方法。     

基于灰色关联-TOPSIS法评价不同产地山楂质量

目的 采用灰色关联-TOPSIS法对不同产地山楂质量进行评价。方法 建立高效液相色谱波长切换法同时测定山楂药材中绿原酸、表儿茶素、金丝桃苷、异槲皮苷、芦丁、槲皮素、牡荆素、牡荆素葡萄糖苷和牡荆素鼠李糖苷9种成分含量,并采用灰色关联-TOPSIS法进行分析,对收集的湖北、安徽、河北、山东、河南、山西、陕西7个产地山楂进行质量评价。结果 建立含量测定方法快速、灵敏、准确,通过灰色关联-TOPSIS分析表明,山东、河南、安徽产地的山楂质量较优。结论 该方法为山楂药材的质量控制和评价以及中药新药研究过程中山楂产地的选择提供依据。     

RP-HPLC法测定山楂叶中牡荆素鼠李糖苷及牡荆素葡萄糖苷的含量

山楂叶为蔷薇科植物山里红Crataegus pinnatifida Bunge var．major N．E．Br．或山楂C．pinnatifida Bunge的干燥叶，具有调血脂、降血压的功效。山楂叶主要含有黄酮类化合物(槲皮素、金丝桃苷、牡荆素、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷)、有机酸类化合物及一些微量元素。其中黄酮类化合物具有调血脂、防止动脉硬化、增加冠脉流量、抗心肌缺氧及心律失常等活性。     

HPLC测定脑得生固体分散体胶囊中山楂黄酮类成分的含量

目的:建立脑得生固体分散体胶囊中山楂黄酮类成分(牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、金丝桃苷)的含量测定方法。方法:色谱柱Hyspersil ODS-2(5μm,250 mm×4.6 mm),柱温25℃,流动相乙腈-甲醇-四氢呋喃-0.04%磷酸水(1∶1∶19.4∶78.6),流速0.9 mL·min~(-1),检测波长370 nm。结果:牡荆素鼠李糖苷在0.167 2~1.003 2μg(r=0.999 9)范围,牡荆素在0.124 8~0.748 8μg(r=0.999 9)范围,金丝桃苷在0.276 0~1.656 0μg(r=0.999 9)范围均呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.27%,99.12%,99.09%;RSD分别为1.57%,2.15%,2.71%。结论:所建立方法简便、准确、重复性好,可用于控制该制剂的质量。     

山楂叶HPLC指纹图谱研究

目的:建立山楂属植物叶的HPLC指纹图谱,对该属植物中所含的化学成分进行综合评价,并为该属植物叶鉴定提供依据。方法:对10个产地山楂叶进行分析,以绿原酸为内参照物,检测它们所含牡荆素,金丝桃苷,牡荆素鼠李糖苷,芦丁,鼠李糖芦丁,槲皮素,葡萄糖牡荆素的含量。结果:不同种山楂叶均显示了它们各自的指纹特征。结论:HPLC指纹谱可以用来鉴别山楂属的不同种植物叶,该属植物种间的化学成分差别较大,而且主要特征性成分的含量也存在明显差异。     

单子山楂叶中多元酚类成分及其抗氧化活性研究

目的提取分离单子山楂Crataegus monogyna叶中多元酚类成分,并对其抗氧化活性进行比较。方法从干燥的单子山楂叶粗粉中提取分离其中的多元酚类成分,并比较它们体外对两种不同氧自由基(羟自由基.OH、过氧化氢H2O2)的清除活性。结果从单子山楂叶中分离得到10种多元酚类成分,分别为槲皮素(quercetin,Qu),金丝桃苷(hyperoside,HP),槲皮素3-O-β-D-葡萄糖苷(quercetin3-O-β-D-glucoside,QG),芦丁(rutin,Rut),牡荆素(vitexin,Vit),6″-O-乙酰牡荆素(6″-O-acetyl-vitexin,AcV),牡荆素2″-O-鼠李糖苷(vitexin2″-O-rhamnoside,VRh),牡荆素4-O-乙酰-2″-O-鼠李糖苷(vitexin4-O-acetyl-2″-O-rhamnoside,VAR),表儿茶素[(-)-epicatechin,EP]和绿原酸(chlorogenic acid,ChA)。结果表明,所有样品对以上两种氧自由基的清除活性均呈明显的结构依赖性,然而在这些样品中Qu、HP、QG、Rut和EP对这两种氧自由基均有很强的清除活性。结论Qu、HP、QG、Rut和EP可能是单子山楂叶中最主要的抗氧化活性成分。     

同一色谱条件下测定黑龙江产山里红叶三种黄酮成分的实验研究

目的：建立山里红叶提取物中牡荆素鼠李糖苷、金丝桃苷、芦丁含量测定的方法。方法：采用高效液相色谱法,用Hypersil ODS2 C18色谱柱（5μm,5mm×200mm）,以甲醇-0．1％磷酸溶液（40：60）为流动相,流速1．0mL·min^-1,检测波长359nm,柱温35℃。结果：该法线性关系良好,平均加样回收率为牡荆素鼠李糖苷101．2％（RSD=2．3％）,金丝桃苷96．9％（RSD=1．8％）,芦丁98．9％（RSD=2．6％）（n=6）。结论：该法操作简单,分离效果好,结果准确,专属性强,可作为有效的含量测定方法。     

山里红叶化学成分研究

目的:研究山里红(Crataegus pinnatifidaBge.var.majorN.E.B r.)叶中的化学成分。方法:用硅胶柱色谱、大孔树脂柱色谱和Sephadex LH-20柱色谱等技术进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果:得到14个化合物,分别为槲皮素Quercetin(1),金丝桃苷Hyperoside(2),槲皮素3-O-β-D-葡萄糖苷Quercetin 3-O-β-D-glucoside(3),芦丁Rutin(4),槲皮素3-O-[α-L-鼠李糖(1-4)-α-L-鼠李糖(1-6)-β-葡萄糖苷]Quercetin 3-O-[-αL-rhamnopyransoyl(1-4)--αL-rhamnopyranosyl-(1-6)--βglucopyranoside](5),牡荆素V itexin(6),6″-O-乙酰基-牡荆素6-″O-acetyl-vitexin(7),牡荆素2-″O-鼠李糖苷V itexin 2-″O-rhamnoside(8),牡荆素4″-O-葡萄糖苷V itexin4-″O-glucoside(9),绿原酸Chlorogen ic ac id(10),熊果酸Ursolic ac id(11),β-谷甾醇-βS itosterol(12),β-胡萝卜苷β-Dau-costerol(13),正三十烷醇n-Triacontanol(14)。结论:5和14为首次从该属植物中分得。     

HPLC法测定山楂叶总黄酮磷脂复合物中牡荆素鼠李糖苷

目的 建立山楂叶总黄酮磷脂复合物中牡荆素鼠李糖苷的HPLC测定方法.方法 色谱柱为Zorbax SB C18柱(250mm×4.6 nm,5 μm),流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱:0～5 min,5%～10%A:5～10 min,10%～18%A:10～30 min,18%A;体积流量1.0 mL/min,检测波长334nn,柱温30℃.结果 牡荆素鼠李糖苷在4.296～64.440μg/mL与峰面积值线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为100.83%,RSD为2.12%.结论 建立的测定方法简便、准确、灵敏,可用于山楂叶总黄酮磷脂复合物中牡荆素鼠李糖苷的测定.     

HPLC测定山楂精中牡荆苷、牡荆苷-2"-O-鼠李糖苷、金丝桃苷、芦丁的含量

目的测定山楂精中牡荆苷、牡荆苷-2"-O-鼠李糖苷、金丝桃苷、芦丁的含量.方法高效液相色谱法.结果该法简单、快速、准确度高、重现性好.     

HPLC同时分析金银花中绿原酸和黄酮类成分的方法建立及其应用

 目的建立应用反相高效液相色谱法同时测定金银花中绿原酸和4种黄酮类成分——芦丁、木犀草素7-O-β-D-半乳糖苷、忍冬苷、槲皮素含量的方法。方法色谱柱为Aglient Zorbax 80A(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.5%磷酸,梯度洗脱;流速1.0mL·min^-1,检测波长为355nm。结果绿原酸、芦丁、木犀草素7-O-β-D-半乳糖苷、忍冬苷、槲皮素的线性范围分别为0.275～22μg(r=0.9998),7.725～772.5ng(r=0.9997),8.025～802.5ng(r=0.9999),7.725～772.5ng(r=0.9999),3.338～333.8ng(r=0.9999),平均回收率(n=9)分别为99.42%,99.11%,101.46%,98.61%,100.65%。结论本法准确、快速、重现性好,适合于同时测定各种金银花中绿原酸和黄酮类成分的含量。     

山楂的化学成分、药理作用及质量标志物（Q-Marker）预测

山楂是我国传统的药材,具有健胃消食、行气散瘀、化浊调脂的功效。其主要化学成分类型为黄酮类、萜类、有机酸类、多糖类等。现代药理研究表明,山楂具有促进胃肠蠕动及软化心脑血管方面的作用。此外,还具有调节免疫、抗氧化、抗肿瘤、抑菌等作用。因山楂具有多基原、多功效、多炮制品的特点,而《中国药典》中指标成分仅为枸橼酸,故对山楂的化学成分、药理作用进行了总结概括,并根据质量标志物(Q-Marker)的概念从植物化学成分专有性、化学成分与有效成分、化学成分可测性等方面进行了分析,有机酸类和黄酮类中的槲皮素、金丝桃苷、芦丁、山柰酚、牡荆素-4′-鼠李糖苷、牡荆素、牡荆素鼠李糖苷可作为Q-Marker成分,为山楂的质量评价研究提供依据。     

HPLC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中山楂叶提取物3种黄酮类成分及其药代动力学研究

[目的]建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定大鼠灌胃给予山楂叶提取物后牡荆素、牡荆素-4"-O-葡萄糖苷、牡荆素-2"-O-鼠李糖苷的药代动力学。[方法]大鼠给予山楂叶提取物(1、2、4 g/kg)后采集不同时间点血浆样品,经甲醇处理后,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相,通过Agilent ZORBAX XDB-C_(18)(3.5μm,2.1×50 mm)色谱柱梯度洗脱,采用负离子电喷雾离子化源,多反应监测(MRM)模式进行测定。[结果]牡荆素、牡荆素-4"-O-葡萄糖苷、牡荆素-2"-O-鼠李糖苷分别在0.5~500.0 ng/mL(r=0.998)、1.0~1 000.0 ng/mL(r=0.999)、1.0~1 000.0ng/mL(r=0.998)范围内呈良好的线性关系,方法精密度、准确度、回收率和稳定性均符合生物样品的测定要求。[结论]本方法简便、快速、专属性强,可用于大鼠血浆中牡荆素、牡荆素-4"-O-葡萄糖苷、牡荆素-2"-O-鼠李糖苷的同时测定及其药动学研究。     

HPLC法测定山楂提取物中芦丁、金丝桃苷、槲皮素的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定山楂提取物中芦丁、金丝桃苷、槲皮素的含量。方法:采用Phen-omsil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.5%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:1.0 mL.min-1,检测波长为360 nm,柱温30℃。结果:芦丁、金丝桃苷、槲皮素的进样量分别在0.0900～0.900、0.1077～1.077、0.03405～0.3405μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)均在95.9%～101.6%,RSD均小于2.1%。结论:本法可为山楂提取物的质量控制提供参考。     

HPLC多波长切换法同时测定野生山楂中芦丁、金丝桃苷及槲皮素含量

目的:建立同时测定山楂果实中芦丁、金丝桃苷及槲皮素的分析方法。方法:采用HPLC多波长切换法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm):流动相:乙腈(A)-0.025mol/L磷酸水(B),梯度洗脱依次为0～15min(18%A～18%A),15～30min(18%A～40%A);检测波长363nm(0～18min),371nm(1～30min);流速:0.9mL/min;柱温:28℃。结果:芦丁、金丝桃苷及槲皮素的线性范围分别为0.06296～0.3148μg、1.0512～5.2560μg、0.06240～0.3120μg。平均加样回收率分别为100.59%、99.27%、100.03%,RSD分别为2.00%、1.99%、1.92%。结论:该方法简便、快速、准确,重现性好,可用于山楂果实中芦丁、金丝桃苷及槲皮素的同时测定。