用正交试验法改进黄藤素氢化工艺

目的：探索提高延胡索乙素收率的黄藤素氢化工艺条件。方法：本文采用正交实验法选择黄藤素最佳氢化工艺,以硼氢化钾为还原剂,酒精为溶剂,加入适量从黄藤粗碱提取黄藤素后的母液的提取物（以下简称C提取物）,水浴加热反应。结果：C提取物对提高延胡索乙素收率的作用具有显著性（P＜0．01）,可使延胡索乙素收率提高5％左右。结论：实验证明最佳的氢化工艺条件为A2B1C3,即硼氢化钾与黄藤素用量之比为1：5,酒精浓度为70％,溶剂用量为黄藤素的10倍。     

用黄藤制备延胡索乙素的方法研究

目的：研究黄藤中黄藤素的提取和分离方法,进而以黄藤素为原料制备延胡索乙素。方法：采用L9（34）正交试验优化黄藤素的提取方法;采用大孔树脂层析技术研究黄藤素的分离方法;采用硼氢化钠氢化黄藤素的反应制备延胡索乙素。结果：10倍量（v/w）50%乙醇回流提取3次,每次2 h,获得黄藤素的含量为36.40%,收率为3.17%;使用HPD-300大孔树脂吸附,纯化水、20%、60%乙醇溶液梯度洗脱分离,得到黄藤素含量为65.47%,收率为82.44%;氢化制得延胡索乙素含量为98.31%,收率为72.04%。结论：此方法可制得较高含量和收率的黄藤素,用此原料能制得较高含量和收率的延胡索乙素。     

从黄藤中提取黄藤素工艺的改进

目的 :研究成本低、提取率高、简单易行的黄藤素提取工艺。方法 :本文采用正交设计法和平行实验法研究从黄藤中提取黄藤素的工艺条件。结果 :p H对黄藤素的提取率影响有高度显著性 ,浸泡时间和提取次数、Na Cl用量对提取率影响有显著性 ;分步沉淀可使黄藤粗碱含量大大提高 ,可提高经济效益。结论 :最佳工艺为 A1 B3C3D2 ,分步沉淀法优于一步沉淀法     

从黄藤中提取黄藤素工艺的改进

目的：研究成本低，提取率高，简单易行的黄藤素提取工艺。方法：本文采用正交设计法和平行实验法研究从黄藤中提取黄藤的工艺条件。结果：pH对黄藤素的提取率影响有高度显著性，浸泡时间和提取次数，NaCl用量对提取率影响有显著性；分步沉淀可使黄藤粗碱含量大大提高，可提高经济效益。结论：最佳工艺为A1B3C3D2，分步沉淀法优于一步沉淀法。     

元胡止痛软胶囊的大孔树脂精制工艺优选

目的:优选元胡止痛软胶囊中鞣质类成分的去除工艺及有效成分的精制工艺,为该制剂的工业化生产提供参考。方法:以没食子酸作为鞣质类的指标成分,延胡索乙素作为生物碱类的指标成分,通过单因素试验考察去除鞣质及富集延胡索乙素的方法并对富集延胡索乙素的工艺条件进行优化。结果:选择AB-型大孔树脂精制元胡止痛软胶囊,可除去没食子酸,富集延胡索乙素。富集延胡索乙素的最佳工艺条件为上样液质量浓度0.28 g·m L-1,径高比1∶10,每克树脂吸附延胡索乙素1.366 mg,洗脱溶剂95%乙醇,洗脱流速2 BV·h-1,洗脱剂用量5 BV。延胡索乙素的吸附率和洗脱率分别为84.7%,85.0%,纯化后总生物碱纯度达3.63%,较纯化前的0.349%显著提高。结论:AB-8型大孔树脂可以在去除鞣质类成分的情况下,富集元胡止痛软胶囊中以延胡索乙素为代表的有效成分,为改善该制剂的临床疗效和患者顺应性提供参考。     

HPLC法同时测定元胡止痛滴丸中6种成分

目的建立同时测定元胡止痛滴丸中6种成分的HPLC分析方法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.04%乙酸铵溶液(冰醋酸调p H值至4.0),梯度洗脱:0~10 min,20%乙腈;10~25 min,20%~25%乙腈;25~70 min,25%~75%乙腈;体积流量1 m L/min;柱温35℃;检测波长280 nm;进样量10μL,测定元胡止痛滴丸中延胡索乙素、黄藤素、去氢延胡索甲素、延胡索甲素、欧前胡素和异欧前胡素的量。结果延胡索乙素、黄藤素、去氢延胡索甲素、延胡索甲素、欧前胡素和异欧前胡素分离度良好,阴性无干扰,分别在14.94~149.40、1.97~19.72、15.94~159.36、9.72~97.20、2.82~28.17、0.61~6.06μg/m L线性关系良好,r均大于0.999 0,平均加样回收率为95%~105%(RSD1.82%~2.99%)。4批样品中延胡索乙素、黄藤素、去氢延胡索甲素、延胡索甲素、欧前胡素、异欧前胡素的量分别在0.368~0.483、0.058~0.082、0.532~0.766、0.315~0.459、0.145~0.212、0.030~0.053 mg/g。结论方法简便、准确,重复性好,适用于元胡止痛滴丸中6种成分的定量测定,可为元胡止痛滴丸的质量控制提供依据。     

黄藤素脂质体的制备及其体外透皮研究

目的制备黄藤素脂质体,考察其体外透皮行为。方法薄膜分散法制备黄藤素脂质体,测定其粒径、 Zeta 电位、包封率、体外释放度,考察包封率测定方法,使用改良Franz 扩散池考察体外透皮特性,以及皮肤 滞留情况。结果鱼精蛋白法测得包封率为59.22%,阳离子交换树脂法测得包封率为45.53%。大豆磷脂 1.0 g、胆固醇0.15 g、黄藤素0.02 g 以薄膜分散法制得黄藤素脂质体为球状或类球状粒子,平均粒径 215.2 nm,Zeta 电位-20.5 mV。体外释放结果表明,黄藤素脂质体释药与黄藤素溶液剂相比,呈缓释行为,符 合Weibull 模型（r=0.993 0）;体外透皮吸收试验显示,黄藤素脂质体、黄藤素溶液剂中黄藤素8 h 累积释放量 分别为（53.42±5.96）、（12.72±3.28） μg·cm-2,平均皮肤蓄积率分别为0.93%、0.45%。结论与黄藤素溶液剂 相比,黄藤素脂质体可以显著提高黄藤素透皮吸收速率,增加皮肤蓄积量,在皮肤外用中具有潜在的优势。     

黄藤的研究进展

黄藤是我国的传统中药,其有效成分黄藤素具有疗效显著、副作用低的特征,药用植物黄藤具有越来越广的应用价值。本文通过对国内外相关文献进行整理与分析,综述了黄藤的化学成分和药理作用的最新研究进展,为深入研究黄藤素的化学成分和药理作用提供参考信息。目前的研究表明,黄藤主要含有生物碱、内酯,还含有少量的萜类、醛类、挥发油等化学成分,其中主要的生物碱有黄藤素(盐酸巴马汀)、药根碱,内酯类成分主要以黄藤内酯为主。药理活性研究表明,黄藤的提取物和其所含的化学成分具有抗炎、抑菌、抗病毒、增强免疫力、提高记忆等药理作用,并且关于药理活性的研究主要集中在黄藤素,被当代医学称为是"植物抗生素"。随着国内外对黄藤素的新作用靶点、新疗效的发现,未来黄藤素的国际市场需求很大。但是对于黄藤素的抗炎、抑菌的作用机制尚缺乏相应的深入研究,而且关于黄藤的化学成分研究也有待进一步深入,这也限制了黄藤资源综合的开发利用。本文对黄藤的化学成分和药理活性进行系统的综述,这将为黄藤的深入研究提供参考,也有利于充分开发利用天然药物资源,拓宽黄藤在开发植物药方面新的发展前景,也为黄藤安全、有效的应用于临床提供科学的依据。     

均匀设计延胡索提取工艺的研究

目的:研究延胡索的提取工艺.方法:采用有定性因素的均匀设计法,以干膏收率和延胡索乙素的提取率为指标,考察乙醇浓度、乙醇用量、提取次数、提取时间、粉碎度五个因素对提取效果的影响.结果:延胡索提取的最佳工艺为药材粉碎成最粗粉,用4倍量70%乙醇提取2次,每次1h.结论:优选延胡索的最佳提取工艺大大节省了溶媒用量和时间,且简便可行,适合工业生产.     

延胡索中延胡索乙素的提取工艺研究

目的：对延胡索中延胡索乙素的提取工艺进行优化.方法：采用单因素试验和正交试验,以延胡索乙素的提取率为指标,考察乙醇浓度、溶剂用量、温度和时间等因素对提取率的影响.结果：乙醇浓度是影响提取率的主要因素,确定的最佳工艺条件为：14倍量60％乙醇,70℃下提取1.5h,提取率达76.64％.结论：该工艺的提取率较高,结果可靠,评价指标可控,对规范延胡索乙素的提取工艺有一定借鉴意义.     

正交试验法优选大飞扬浸膏及总黄酮的提取工艺

目的优选大飞扬浸膏及总黄酮的最佳提取工艺。方法采用正交实验,考察了溶剂浓度、溶剂用量、提取时间对大飞扬浸膏,及总黄酮的提取量的影响。结果总黄酮最佳提取工艺为A1B3C1,即70%乙醇,10倍量溶剂,回流提取两次,每次0.5h;浸膏的最佳提取工艺条件为A1B2C1,即70%乙醇,8倍量溶剂,回流提取两次,每次0.5h。实验结果表明:按A1B3C1总黄酮溶出量可达38.98mg·g-1,按A1B2C1浸膏得率可达211.9mg·g-1。结论本结果为大飞扬浸膏及总黄酮提取条件的优化提供了依据。     

正交试验法考察黄芪的提取工艺

目的：优选黄芪提取工艺。方法：采用单因素水平试验考察溶媒对黄芪甲苷提取量的影响；采用正交试验，以出膏率和黄芪甲苷含量考察水提工艺条件。结果：以水为溶媒提取最佳。水提取的最佳工艺为药材用8倍量水提取3次，每次1h。3批验证结果，出膏率30．82％，黄芪甲苷含量0．0672mg／g。结论：上述实验结果可为黄芪提取工艺的确定提供实验依据。     

半边旗有效成分及抗肿瘤活性研究

 目的:半边旗的植化研究及其有效部位和有效成分的杭种瘤活性研究。方法:半边旗乙醇提取物上活性炭柱，乙醇洗脱液减压浓缩得粗提物(C)，甲醉-氛仿(2:1)洗脱液浓缩后以硅胶柱层析分离，得到一个倍半萜(B)，两个二萜(4F,SF)。 B,4F,SF的结构经光谱鉴定，尤其是用二维NMR确证了空问结构。以台盼蓝染色作活细胞计数，算出药物对细胞的生长抑制率，IC₅₀按改良Karber公式计算。结果:分离得到三个化合物，确定了结构。以HL-60细胞为筛选模型，结果表明:粗提物(C)、化合物SF明显抑制HL-60细胞增值。结论:药理实验表明，粗提物的杭种瘤活性明显高于5F,预示粗提物中仍有高活性化合物，值得进一步研究。     

番薯块根化学成分研究

目的:研究番薯块根的化学成分。方法:95%乙醇提取回收溶剂后以氯仿萃取,萃取部位经多种层析方法分离;结合理化性质和波谱方法进行结构鉴定。结果:分离并鉴定了6个化合物,分别为:Batatinoside I(1)、枸橼苦素(2)、咖啡酸十八烷酯(3)、乙酰-β-香树醇(4)、咖啡酸(5)、东莨菪素(6)。结论:其中,化合物1为结构新颖的树脂糖苷类化合物,并首次从番薯中分离得到。     

基于药效学跟踪试验提取分离龙须藤总黄酮及其含量测定

目的:考察龙须藤的最佳乙醇提取浓度,并以硅胶柱色谱法分离得到龙须藤总黄酮,对分离得到的龙须藤总黄酮进行含量测定。方法:采用药效学跟踪试验,参考龙须藤不同浓度乙醇提取物对膝关节炎症模型大鼠的抗炎作用,选取龙须藤的最佳乙醇提取浓度,采用硅胶柱色谱方法从龙须藤乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位分离得到龙须藤总黄酮,HPLC对分离得到的龙须藤总黄酮进行含量测定。结果:龙须藤的70%乙醇提取物抗炎作用最好,采用溶剂系统为二氯甲烷-乙酸乙酯(8∶1~4∶1)梯度洗脱分离得到的龙须藤总黄酮中3',4'-亚甲二氧基-5',5,6,7-四甲氧基黄酮、3',4',5',5,7-五甲氧基黄酮含量分别为21.3%,46.7%。结论:龙须藤的最佳乙醇提取浓度为70%,溶剂系统为二氯甲烷/乙酸乙酯(8/1~4/1)梯度洗脱分离龙须藤总黄酮的方法可行。     

番荔枝内生菌拟茎点霉B27中分离到的一个新十元大环内酯

目的：研究番荔枝内生真菌拟茎点霉B27的化学成分。方法：通过色谱层析柱对提取物进行分离纯化，并通过波谱解析（一维、二维的核磁共振谱和质谱）确定化合物的结构。结果：分离纯化得到5个化合物，鉴定为十元大环内酯phomolidec（1），1-甲基-8-羟基-9，10-蒽醌（2），1，8-双羟基-9，10-蒽醌（3），cytosporoneC（4）和Altiloxin A（5）。结论：化合物1是新化合物；化合物1-5首次从拟茎点霉属菌株中分离得到。     

正交实验优选黄芩中黄芩素提取工艺

目的优选黄芩中黄芩素的提取工艺。方法通过正交实验以黄芩素作为指标考察4个因素(溶剂类型,提取时间,提取方法,提取次数)、3个水平对提取效果的影响,以反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定黄芩素的含量。结果黄芩素的最佳提取工艺为A2B1C2D3,即采用冷浸法,用水作为提取溶剂,提取90 min,共提取4次。结论溶剂的类型对黄芩素的提取影响最大,该研究确定的黄芩素的提取工艺合理、可行。     

硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法分离纯化丹参中丹参酮

目的建立硅胶柱色谱结合高速逆流色谱(HSCCC)法分离纯化丹参中丹参酮的方法。方法丹参粗提物经硅胶柱色谱分离,得到组分F1、F2,分别采用石油醚-醋酸乙酯-甲醇-水(4∶3∶4∶2)、(8∶5∶8∶3)的溶剂系统进行HSCCC分离,下相为流动相,体积流量2.0 mL/min,转速850 r/min,检测波长254 nm,所得产物采用ESI-MS、NMR进行结构鉴定。结果 80 mg组分F1分离得到丹参酮I(14 mg)、二氢丹参酮I(22 mg)、丹参酮IIA(26 mg);80 mg组分F2分离得到二氢丹参酮(11 mg)、三叶鼠尾酮B(15 mg)、隐丹参酮(30 mg);6个化合物进行HPLC分析,质量分数均大于96%。结论硅胶柱色谱结合HSCCC是一种有效的分离制备丹参酮的方法。     

Walnut leaf extract inhibits PTP1B and enhances glucose-uptake in vitro

Ethnopharmacological relevance

Walnut, Juglans regia L. (Juglandaceae), is one of the medicinal plants used to treat diabetic symptoms in Austrian folk medicine. The air-dried green leaves are either used as aqueous decoctions or liquor preparations and are consumed on a daily basis. We investigated the hypoglycemic effect of a methanolic Juglans regia leaf extract on glucose uptake, protein tyrosine phosphatase 1B (PTP1B) inhibition and peroxisome proliferator-activated receptor gamma (PPARγ) activation.

Material and methods

Hypoglycemic activity was assessed by glucose-uptake in C2C12 myocytes, inhibition of PTP1B and activation of PPARγ. Phytochemical characterization of the extract was carried out by LC–MS and GC–MS.

Results

Methanolic Juglans regia leaf extract enhanced the glucose uptake rate in C2C12 myocytes at concentrations of 25 µg/mL compared to untreated cells. This activity may partly be explained by the inhibition of PTP1B but not PPARγ agonism. LC–MS analyses revealed chlorogenic acid (1), 3-p-coumaroylquinic acid (2), a trihydroxynaphthalene-hexoside (3), as well as eight flavonoids (4–11) as main phenolic constituents in the active extract.

Conclusions

The finding that Juglans regia leaf extract enhances glucose uptake and inhibits PTP1B provides an in vitro-based rationale for the traditional use of walnut leaf preparations against elevated blood-glucose levels.