高效液相色谱法测定工人尿中三硝基甲苯及五种代谢物(二)分析方法的建立及应用

本文建立了高效液相色谱(HPLC)测定工人尿中TNT及五种代谢物的方法.TNT、4-A、2-A、2,6-DA和2,4-DA的平均回收率66.6～95.0%,变异系数在2.1～10.6%之间,最小检测限为3.0～8.1μg/L尿.本方法已用于35个接触TNT工人尿样的分析.     

高效液相色谱法测定工人尿中三硝基甲苯及五种代谢物(二)——分析方法的建立及应用

本文建立了高效液相色谱(HPLC)测定工人尿中TNT及五种代谢物的方法。TNT、4-A、2-A、2,6-DA和2,4-DA的平均回收率66.6～95.0％,变异系数在2.1～10.6％之间,最小检测限为3.0～8.1μg/L尿。本方法已用于35个接触TNT工人尿样的分析。     

高效液相色谱法测定工人尿中三硝基甲苯及五种代谢物(一)——色谱分离及水解、提取条件的选择

本文用高效液相色谱法在5μm反相C~(13)离子对柱、甲醇/水系统下,分离了TNT及五种代谢物。确定了尿样的水解采用两种方式:在40℃下加6N HCl(0.1ml/ml尿)水解10分钟,中和后提取4-HA;在100℃下加浓HCl(0.1ml/ml尿)水解60分钟,中和后提取其它TNT代谢物。提取剂用苯,提取比为1:1,溶液pH=7,振荡时间5分钟。在上述水解条件下可使各代谢物水解量达到最大。     

三硝基甲苯及其代谢产物对大鼠肝细胞的毒性

目的观察和比较ＴＮＴ及其代谢产物（２Ａ,４Ａ,４ＨＡ,２,４－ＤＡ,２,６－ＤＡ）的细胞毒性。方法采用大鼠肝细胞原代培养的实验模型,观察和比较在不同浓度和不同作用时间下各种化合物的毒性,毒性指标以细胞中所释放的ＡＬＴ,ＡＳＴ和ＬＤＨ来表示。结果在各代谢产物中,ＴＮＴ和４ＨＡ使细胞释放ＡＬＴ,ＬＤＨ的量明显高于其他代谢产物。结论ＴＮＴ细胞毒性最大,４ＨＡ次之,两者有明显的剂量－效应和时间－效应关系,     

职业接触三硝基甲苯尿中TNT原形及其代谢物排出动态观察

本文观察了职业接触TNT工人尿中TNT及其代谢物DNAT的排出动态。结果表明，工人班后尿中TNT和DNAT排出量达高峰，脱离接触后明显下降。TNT排期为7.37－7.51小时，DNAT为11.18-15.94小时，车间空气中TNT粉尘浓度较低，与班后尿中TNT和DNAT排出量无明显相关。皮肤污染是TNT进入人体的主要途径。建议进一步研究职业接触TNT的生物监测指标，全面评价TNT的职业危害。     

工人尿中三硝基甲苯及五种代谢物的质谱鉴定和高效液相色谱测定

为阐明TNT对肝脏损伤的机理,搞清尿中代谢物的种类,结构及含量有着十分重要的意义。将工人尿样加酸水解使代谢物游离,用苯提取液做色谱/质谱分析。鉴定出两个-氨基二硝基甲苯(4-A,2-A);两个二氨基-硝基甲苯(2,4-DA,2,6-DA)。又用化学电离源质谱/质谱法鉴定出易分解的羟氨基二硝基甲苯(4-HA)。用高效液相色谱法测定了某化工厂9名工人尿样。其含量顺序为4-A,4-HA,2-A,2,4-DA,2,6-DA。大多数尿样未检出TNT原形。4-A浓度最大值7.7mg/L,仍低于ILO规定的生物阈限值。     

车间空气中三硝基甲苯的气相色谱测定法

车间空气中三硝基甲苯测定方法有加碱比色法和气相色谱法。笔者对氢火焰检测器气相色谱测定车间空气中三硝基甲苯方法进行了探讨,报告如下。1实验部分1·1试剂和仪器硝基甲烷:分析纯;2,4,6-三硝基甲苯;2,4-二硝基甲苯。岛津GC-9A气相色谱仪;色谱柱:玻璃柱,长2 m,内径3 mm,填充5%SE-30涂渍在chromosorb HP 60~80目上,通过N2220℃老化24 h;电动振荡器。1·2实验步骤1·2·1样品处理将滤膜置于10 ml容量瓶中,以硝基甲烷溶解,定容至刻度,供测定用[1]。1·2·2标准液制备①标准贮备液:精确称取2,4,6-三硝基甲苯,2,4-二硝基甲苯各0·100 0 g同…     

三硝基甲苯对血液和心血管系统损害的调查报告

20 0 0年 10月 ,我们在对洛阳市某雷管厂 15 5名三硝基甲苯(TNT)职业接触者进行职业性健康检查时 ,发现被检查者中有较多血液和心血管系统异常改变 ,为探讨TNT对血液及心血管系统的损害 ,我们对其进行了进一步的调查和分析 (TNT对眼部及其他器官的损害不作为本次报告内容 ) ,现将结果报告如下。1　一般情况该厂为半手工、半机械化生产 ,主要接触TNT的工种为碾混、球磨、装药。其次为包装、纸茼、维修和破碎 (主要为硝胺炸药 ) ,采取了防护措施 ,工人上班时戴口罩、手套和袖套 ,穿工作服 ,班后用亚硫酸钠溶液洗手。受检的 15 5名工人中…     

血浆中三硝基甲苯及代谢产物的反相高效液相色谱分析方法

应用高效液相色谱(HPLC)测定三硝基甲笨及其代谢物2,6-二硝基-4-氨基甲苯的方法已有介绍,但多局限于标准品测定的研究。目前尚未见有血样品的分析和测试的报道。本文对此进行了研究。实验方法1.仪器:美国Waters 高效液相色谱仪;510型泵,M490紫外检测器,840型色谱数据处理机,U6K 型进样阀。2.试剂:2,4,6-三硝基甲苯(TNT),军工     

三硝基甲苯血红蛋白加合物的单克隆抗体检测方法

近年来,从动物试验到现场调查研究都证实了ＴＮＴ血红蛋白加合物是生物监测比较理想的指标［１,２］。已建立的检测三硝基甲苯（ＴＮＴ）血红蛋白加合物的方法有：化学的高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）［３］、酶联免疫吸附法（ＥＬＩＳＡ）［４］、质谱法［５］以及作为初筛用的抗原斑点法［６］。ＥＬＩＳＡ法具有简便、成本低等优点,多克隆法所制备的免疫血清存在滴度低的缺点。我们采用杂交瘤技术筛选出特异性高、分泌抗体稳定的杂交瘤株,得到高滴度的抗体,并使用所获得的单克隆抗体建立检测ＴＮＴ血红蛋白加合物的ＥＬＩＳＡ方法。一…     

TNT作业工人尿中TNT及其代谢物含量的研究

寻找职业接触ＴＮＴ敏感、特异的生物监测指标及制订生物接触限值（ＢＥＬ）。方法对车间空气中ＴＮＴ浓度与接触者尿中ＴＮＴ、代谢物４氨基２,６二硝基甲苯（４Ａ）和２氨基４,６二硝基甲苯（２Ａ）含量的相关性进行了分析。结果尿中ＴＮＴ及其代谢物含量与空气中ＴＮＴ浓度显著相关,尤其是４Ａ和２Ａ。班后与班前比较,尿中４Ａ含量班后显著高于班前。结论班后尿中４Ａ含量是职业接触ＴＮＴ生物监测的敏感指标。     

车间空气中三硝基甲苯的气相色谱测定方法

车间空气中三硝基甲苯可用过氯乙烯滤膜采样，丙酿溶解（含三硝基甲苯和滤膜），OV－I色谱柱分离，FID检测。方法检测限为2．2×10－3μg／2μl，最低检出浓度为0．044mg／m3（采气100L）。精密度、采样效率、回收率和样品贮存稳定性均符合要求。     

三硝基甲苯的代谢物—2-氨基-4,6-二硝基甲苯和2,4-二氨基-6-硝基甲苯的合成

本文报告了2,4,6-三硝基甲苯(TNT)的代谢物,2-氨基-4,6-二硝基甲苯2和2,4-二氨基-6-硝基甲苯3的合成。以邻甲基苯甲酸为原料,经硝化(HNO_3-H_2SO_4)和Schmidt反应(NaN_3-H_2SO_4)得到2,用NaHS还原TNT的方法合成化合物3。