牙痛—粒丸中脂蟾毒配基的薄层扫描测定

在硅胶HF_(254)薄层板上,以环己烷—氯仿—丙酮(5:3:3)为展开剂,采用双波长薄层扫描法(λ_s=297nm,λ_R=35mm)测定了牙痛一粒丸中脂蟾毒配基的含量。方法简便,结果可靠,回收率为99.84%、CV%=2.04％。     

HPLC法测定牙痛一粒丸中脂蟾毒配基的含量

目的：建立测定牙痛一粒丸中脂蟾毒配基含量的方法。方法：HPLC法,流动相：0．5％磷酸二氢钾溶液－乙腈（50：50）（用磷酸调节pH3.2);检测波长296nm。结果：理论板数按脂蟾毒配基计算应不低于2000,脂蟾毒配基的线性范围0.2-1.8μg;回收率为99.63%,RSD为1．29％。结论：本法灵敏、准确,可作为该制剂的质量控制指标之一。     

牙痛一粒丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量测定

采用HPLC法测定牙痛一粒丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量。色谱柱为HypersilODS十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱 (2 5 0mm× 4 0mm ,5 μm) ,流动相为乙腈 水 (5 0∶5 0 ) ,柱温为 2 0℃ ,流速为 0 5ml/min ,检测波长为 2 96nm ,华蟾酥毒基线性范围为 0 16 2 6～ 1 35 5 0 μg ,脂蟾毒配基线性范围为 0 15 36～ 1 2 80 0 μg ,本法简便准确     

三波长分光光度法测定牙痛一粒丸中脂蟾毒配基的含量

目的:测定牙痛一粒丸中脂蟾毒配基的含量,方法:利用三波长分光光度法,结论:对样品未经分离,直接测定,方法的平均回收率为98.7%,RSD为0.8%.结论:三波长分光光度法可作为该药质量控制指标之一.     

心力丸中脂蟾毒配基含量的高效液相色谱法测定

采用反相HPLC法测定心力丸中脂蟾毒配基含量.色谱柱Whatman partisil5 ODS-3(200×4.6mm ID);流动相为甲醇-水(6040);流速1 ml/min;检测波长为299nm;柱温30℃.外标法定量,回收率为99.9%.本法简单、快速、准确.     

六应丸中脂蟾毒配基的HPLC测定法

用反相HPLC法测定六应丸中脂蟾毒配基的含量。样品用氯仿抽提,外标峰面积标准曲线法定量。色谱柱:ODS,60％甲醇为流动相。检测波长298nm,回收率97.7％,CV=0.5％。     

冠心微丸中脂蟾毒配基的含量测定

冠心微丸由苏合香、冰片、蟾酥等组成 ,用于治疗冠心病、心绞痛有较好疗效 ,其中蟾酥具有解毒、止痛、开窍醒神等功效 [1 ] ,现代药理研究表明有强心、升压、兴奋呼吸、消炎止痛、局部麻醉等药理作用 [2、3 ] 。脂蟾毒配基为蟾酥中含量较多的主要活性与毒性成分 ,有兴奋呼吸、强心、升压等效应 ,同时能改善冠脉流量与肾流量 [2、3 ] 。测定脂蟾毒配基的含量一定程度上能反映冠心微丸的作用与毒性。本文采用 HPL C法测定了冠心微丸中脂蟾毒配基的含量。1　仪器与试药DL C- 2 0　 HPL C仪 ,DVW- 10　 U V- Vis Detector。脂蟾毒配基 :…     

RP-HPLC法测定梅花点舌丸中脂蟾毒配基、华蟾毒配基的含量

目的：建立梅花点舌丸中脂蟾毒配基、华蟾毒配基的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法，使用C18柱，乙腈－0．5％KH2PO4溶液（50：50）为流动相，检测波长：296nm。结果：此方法线性关系良好，脂蟾毒配基的平均加样回收率为97．40％，RSD为2．22％。华蟾毒配基的平均加样回收率为97．78％，RSD为2．63％。结论：方法简便、可靠，分离度较好，结果稳定，可用于梅花点舌丸的质量控制。     

麝香保心丸中脂蟾毒配基的含量测定

采用反相高效液相色谱法测定麝香保心丸中脂蟾毒配基的含量,为控制麝香保心丸的质量提供了一定的依据。     

蟾皮和蟾蜕脂蟾毒配基含量测定与比较

目的 检测蟾皮及新发现的药用部位蟾蜕脂蟾毒配基含量并进行比较.方法 HPLC检测蟾皮、蟾蜕中的脂蟾毒配基含量.结果 蟾皮、蟾蜕中的脂蟾毒配基含量分别为0.011 7,0.031 3 mg/g.结论实验提示蟾蜕、蟾皮中均只有极微量的蟾毒配基残留.     

薄层—分光光度法测定制剂中脂蟾毒配基的含量

蟾酥系蟾蜍科动物中华大蟾酥(Bufo bufo gar-garizans Gantor)耳后分泌的白色浆液经加工制成。性甘,辛温有毒,具有强心,兴奋呼吸,升压,抗炎等药理作用。以蟾酥为主药之一的中成药有喉症丸、六神丸、消炎解毒,喉痛消炎丸等,但蟾酥有一定的毒性,因此控制蟾酥的含量,十分必要。鉴于脂蟾毒配基为蟾酥中含量较多的主要活性成分,测定其含量一定程度上能反映蟾酥的作用与毒性。本实验采用薄层分离一紫外分光光度法,对上述四种丸剂中的脂蟾毒配基的含量进行了分析研究。     

HPLC测定心力丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

心力丸具有温阳益气,活血化瘀的作用,用于心阳不振、气滞血瘀所致的胸痹心痛、胸闷气短、心悸怔忡、冠心病、心绞痛等,疗效确切。原标准(WS3-B-3150-98)方中含有蟾酥,为剧毒药,原标准只有鉴别,尚未设含量测定,本文采用HPLC法测定了蟾酥的华蟾酥毒基和脂蟾毒配基,方法简便可行,可以准确控制心力丸的质量。1仪器与试药仪器:SP8800高效液相色谱仪,Spectra100可变波长检测器(美国光谱物理公司),Easy-100色谱工作站(北京历元公司)。试剂:乙腈为色谱纯,水为重蒸水,磷酸二氢钾、磷酸、甲醇均为分析纯。药品:心力丸(批号200409006、200201002、…     

蟾衣药材中的脂蟾毒配基含量测定

目的:建立蟾衣药材中脂蟾毒配基含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件为Diamosil柱HPLCCl8(250×4.6 mm,5μm),以乙腈:0.05%磷酸二氢钾(50∶50)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长296 nm;柱温:30℃。结果:脂蟾毒配基在0.16~16μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为98.68%,RSD%=1.02。结论:本法简便,快速,准确,适用于蟾衣药材的质量检测。     

水烫炮制对蟾皮中脂蟾毒配基含量影响研究

目的：探讨蟾皮经水烫炮制后脂蟾毒配基含量变化。方法：采用高效液相法测定。结果：３批蟾皮中脂蟾毒配基含量依次为（ｍｇ／ｇ）：０.６２５３，０.６１０２，０.６４３３；对应３批水烫炮制品含量为（ｍｇ／ｇ）：０.７８６４，０.７７１６，０.７９８６。平均回收率９８.３４％，ＲＳＤ＝１.２８％。结论：蟾皮水烫炮制品较生品中脂蟾毒配基含量略高。     

RP-HPLC测定牛黄消炎片中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

目的:建立牛黄消炎片(牛黄、大黄、珍珠母、蟾酥等)中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的高效液相含量测定方法.方法:Waters Symmetry Shield RP18(3.9mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.5mol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH用磷酸调节值至3.2)(42:58);柱温30℃;流速1.0mL·min-1,检测波长为296nm.结果:华蟾酥毒基线性范围为0.0696～0.8352μg,精密度试验RSD为0.72%,稳定性试验RSD为0.56%,重现性试验RSD为4.28%,回收率为100.06%,RSD为1.25%;脂蟾毒配基线性范围为0.1576～0.9456μg,精密度试验RSD为0.43%,稳定性试验RSD为0.84%,重现性试验RSD为4.35%,回收率为100.54%,RSD为1.49%.结论:本方法快速、准确、重现性较好,结果可靠,为牛黄消炎片提供有效的质量评价方法.     

脂蟾毒配基胃肠道稳定性的研究

目的研究脂蟾毒配基在胃肠道中的稳定性,为脂蟾毒配基新药的开发和剂型的选择提供依据。方法采用HPLC法测定脂蟾毒配基在人工胃液和人工肠液中随着放置时间延长脂蟾毒配基的残留量。结果脂蟾毒配基在人工胃液中稳定性较差,2 h后脂蟾毒配基的残留量仅为10%左右;在人工NE肠液中则具有较好的稳定性,24 h后,脂蟾毒配基的残留量仍然达到87.7%。结论脂蟾毒配基制成口服剂型时,应避免其在胃中释放。或进行结构改造,防止其在酸性条件下的分解破坏。胰酶对脂蟾毒配基有吸附作用,可能对脂蟾毒配基的吸收有影响。     

RP-HPLC法测定救心丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

目的建立救心丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的高效液相色谱含量测定方法。方法WatersSymmetryShieldRP18(3.9mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.5mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.2)(42∶58);柱温30℃;流速1.0mL/min;检测波长为296nm。结果华蟾酥毒基线性范围为0.0696～0.8352μg,精密度试验RSD为0.53%,稳定性试验RSD为0.71%,重现性试验RSD为4.83%,回收率为101.86%,RSD为1.81%;脂蟾毒配基线性范围为0.1576～0.9456μg,精密度试验RSD为0.15%,稳定性试验RSD为0.76%,重现性试验RSD为5.00%,回收率为102.07%,RSD为1.62%。结论本方法快速、简便、准确、重现性较好,结果可靠,可为救心丸的质量评价提供有效手段。     

不同蟾皮提取物中蟾毒灵、华蟾酥毒基和脂蟾毒配基血浆蛋白结合率的研究

目的 研究不同蟾皮提取物中蟾毒灵、华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的血浆蛋白结合率.方法 采用平衡透析法,以高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定,比较两种蟾皮提取物及不同浓度的蟾毒灵、华蟾酥毒基和脂蟾毒配基对照品溶液的血浆蛋白结合率.结果 建立的LC-MS/MS法线性良好,精密度、准确度、回收率以及稳定性均符合生物样...     

高效液相色谱法测定心可宁胶囊中华蟾酥毒基、脂蟾毒配基的含量

用HPLC法测定心可宁胶囊中华蟾酥毒基、脂蟾毒配基的含量。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，0.5％磷酸二氢钾溶液-乙腈（50：50）（用磷酸调pH值3．2）为流动相分离效果最佳。平均回收率华蟾酥毒基为99.29％，RSD为1．47％；脂蟾毒配基为99．13％，RSD为1．65％（n=5）。本法简单、灵敏、重复性好。