HPLC测定不同产地白芷饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量

[目的]采用HPLC法测定不同产地白芷饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量。[方法]色谱柱:XB-C18分析柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-水,梯度洗脱,流速为1.0mL.min-1。[结果]欧前胡素在0.0552～0.276μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.5%,RSD为1.3%;异欧前胡素在0.048～0.24μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.6%,RSD为1.7%。不同产地的白芷饮片中欧前胡素含量在0.046%～0.145%之间,异欧前胡素在0.038%～0.087%之间,两者之和在0.084%～0.232%之间。安徽产最低,浙江杭州产最高。[结论]不同产地白芷饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量存在差异。含量测定方法准确、快速、重复性好,适用于白芷及其制剂的质量控制。     

白芷中欧前胡素和异欧前胡素的含量测定

目的:建立白芷中欧前胡素和异欧前胡素的高效液相色谱含量测定方法。方法:色谱柱:Venusil XBP C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(60∶40)为流动相,体积流量1.0 mL.min-1,柱温:30℃,检测波长304 nm。结果:欧前胡素和异欧前胡素分别在0.15～1.80μg和0.10～1.20μg范围内呈良好的线性关系(r分别为0.999 5、0.999 6);平均回收率分别为100.2%、99.4%,RSD%分别为1.57、1.21(n=5)。结论:该方法简便、可靠、重现性好,可用于测定药材白芷中欧前胡素和异欧前胡素的含量。     

高效液相色谱法测定不同产地白芷中欧前胡素和异欧前胡素含量

目的采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定不同产地白芷中欧前胡素和异欧前胡素的含量,为更好的评价不同产地白芷的质量提供依据。方法色谱柱:L ichrospher-C18(250×4.6 mm,5μm),柱温:30℃,流动相:甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0 mL.m in-1。结果欧前胡素、异欧前胡素进样量分别在0.54~5.40μg、0.244~2.44μg范围内,呈现良好的线性关系。欧前胡素平均回收率99.020%,相对标准偏差(RSD)3.318%;异欧前胡素平均回收率97.528%,RSD 2.904%。欧前胡素平均含量为1.465 mg.g-1;异欧前胡素平均含量为0.575 mg.g-1。结论该测定方法简单,快速,重现性好,可作为该药材质量的控制方法。     

川白芷中欧前胡素含量测定方法的比较

目的:比较川白芷中欧前胡素的含量测定方法。方法:分别用《中国药典》2005年版白芷项下欧前胡素的HPLC测定方法及川白芷规范化种植(GAP)课题组建立的川白芷中三种香豆素成分的HPLC测定方法对六批川白芷药材中欧前胡素进行了含量测定。结果:药典方法中供试品溶液的制备方法更加简单、快速,且提取效率高。川白芷GAP课题组建立的方法可同时测定三种主要香豆素类成分的含量。结论:两种方法均可用于白芷药材的检验和质量控制。     

不同干燥方法对甘草醇提物中甘草苷含量的影响

目的 考察不同干燥方法对甘草醇提物中甘草苷含量的影响.方法 采用HPLC法测定常压干燥品,减压干燥品,冷冻干燥品.微波干燥品中甘草苷的含量.结果 各干燥品中甘草苷的含量依次是提取液>冷冻干燥品>微波干燥品>减压干燥品>常压干燥品.结论 在干燥过程中甘草苷的含量均有降低,冷冻干燥损失最小.     

超声与回流提取的RP-HPLC法对白芷中欧前胡素含量的影响

<正>白芷为伞形科植物白芷Angelica dahurica(Fisch.ex Hoffm.)Benth.et Hook.f.的干燥根,具有解表散寒、祛风止痛、宣通鼻窍、燥湿止带、消肿排脓的功效,治疗感冒头痛、眉棱骨痛、鼻塞、鼻渊、牙痛、白带、疮疡肿痛[1]。白芷的主要成分为香豆素类物质[2],2010版《中国药典》仅对其中欧前胡素含量进行了测定,考虑到不同提取方法可能会影响欧前胡素的含量,我们通过RP-HPLC法测定并比较白芷不同提取方法的欧前胡素含量,为     

白芷提取液加热过程中欧前胡素稳定性研究

目的:研究白芷提取液65℃和70℃加热过程中欧前胡素的浓度变化,为浓缩温度的设定提供依据。方法:采用高效液相色谱法,测定欧前胡素在65℃、70℃不同加热时间的浓度变化。结果:在65℃和70℃水浴恒温条件下,0～8 h欧前胡素浓度保持不变。结论:在65℃、70℃欧前胡素受热8 h浓度稳定。     

白芷化学成分的研究

目的 研究白芷Angelica dahurica的化学成分。方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20,重结晶等手段进行分离纯化,采用波谱方法鉴定结构。结果 从白芷中分离并鉴定了11个化合物,分别为β-谷甾醇(1)、cnidilin(2)、异欧前胡素(3)、欧前胡素(4)、水合氧化前胡内酯(5)、栓翅芹烯醇(6)、白当归脑(7)、花椒素(8)、neobyakangelicol(9)、比克白芷素(10)、水合氧化前胡素(11)。结论 化合物8为首次从白芷中发现。     

HPLC测定白芷药材中欧前胡素与异欧前胡素的含量

目的：建立白芷中欧前胡素与异欧前胡素的高效液相色谱含量测定方法。方法：色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇-水（70∶30）为流动相,检测波长254 nm,流速1.0 ml/min。结果：欧前胡素在0.094 8~0.853 2μg/ml具有良好的线性关系（r=0.999 8）,异欧前胡素在0.150 0~1.350 0μg/ml内具有良好的线性关系（r=1.000 0）。欧前胡素的平均回收率为98.0%,RSD=0.7%;异欧前胡素的平均回收率为99.0%,RSD=1.1%。结论：本法简便、快速、准确,可用于白芷中欧前胡素与异欧前胡素的含量测定。     

羌活中异欧前胡素的含量测定

目的 :对羌活中异欧前胡素含量进行测定。方法 :溶剂提取 ,大孔吸附树脂纯化 ,反相高效液相色谱法测定。μbondapakC18色谱柱 ,流动相甲醇 -乙腈 -0 .2 5mol/L磷酸 ( 9∶5∶1 0 ) ,检测波长32 2nm。结果 :进样量 0 .0 84～ 0 .4 2mg/ml,线性关系良好 (r =0 .9998) ,加样回收率为 97.0 0 % ,RSD =1 .6 1 % (n =5 ) ,90 %乙醇洗脱物中异欧前胡素含量为 5 1 .99% (mg/g)。结论 :羌活醇提物经大孔吸附树脂纯化后 ,提高了其异欧前胡素的含量 ,为开发利用羌活提供依据。     

高效液相色谱法同时测定红药胶囊中6种有效成分含量

目的:建立高效液相色谱测定红药胶囊中6种成分三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、欧前胡素、异欧前胡素和羟基红花黄色素A的含量。方法:采用Waster XTerra C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,流速1.0 m L/min,检测波长为203 nm、300 nm和403 nm,柱温30℃。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、欧前胡素、异欧前胡素和羟基红花黄色素A的进样量分别在0.310~5.425μg(0.9997),0.404~7.070μg(0.9998),0.420~7.350μg(0.9997),0.008~0.140μg(0.9996),0.002~0.034μg(0.9996),0.012~0.217μg(0.9997)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为98.23%、99.15%、100.32%、99.91%,98.67%,99.27%。结论:含量测定方法可作为红药胶囊的质量控制的有效方法。     

HPLC法同时测定北沙参不同部位中3种香豆素的含量

目的:建立HPLC法同时测定北沙参不同部位中3种香豆素的含量。方法:色谱柱为Phenomenex—C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(65:35),流速为1.0ml/min,检测波长248nm。结果:补骨脂素在0.043-1.72μg(r=0.9999),欧前胡素在0.033-1.32μg(r=0.9999),异欧前胡素在0.030-1.20μg(r=0.9998)内线性关系良好;补骨脂素、欧前胡素和异欧前胡素平均回收率分别为97.59%、98.23%、96.94%,RSD分别为1.16%、1.36%、0.98%。结论:北沙参不同部位中3种香豆素含量存在明显差异,这为北沙参的产地加工与质量评价提供了科学依据。     

白芷超临界CO2提取物的鉴别与含量测定

目的建立白芷超临界CO2提取物的质量控制方法。方法采用TLC法,以石油醚（60～90℃）-乙醚（体积比2：3）为展开剂,于254nm紫外光下检视,对本品进行鉴别;采用HPLC法对本品有效成分欧前胡素进行含量测定。结果欧前胡素在0．12～1．23μg范围内呈线性关系（r=0．9999）,平均回收率为98．5％,RSD为1．14％。结论本方法结果准确,灵敏、专属性强,可作为白芷超临界CO2提取物的质量控制标准。     

高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中欧前胡素、延胡索乙素与异欧前胡素的含量

目的：建立元胡止痛片中欧前胡素、延胡索乙素与异欧前胡素的HPLC含量测定方法。方法：采用Agilent ZORBAX SB-C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH值至6.5）（61∶39）; 检测波长：280nm; 流速：1.0ml/min。结果：欧前胡素在0.0474～0.2844μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）; 延胡索乙素在0.0205～0.1230μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）,异欧前胡素在0.0750～0.4500μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.0000）,平均回收率分别为98.6%、97.5%、96.8%。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于元胡止痛片的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定青海野生和栽培宽叶羌活中阿魏酸和异欧前胡素含量方法的研究

目的建立同时测定青海野生和栽培宽叶羌活中阿魏酸和异欧前胡素含量的方法。方法基于药典方法,利用阿魏酸和异欧前胡素的最大吸收波长相近的特性,通过对提取溶剂、提取方法等因素的比较研究以及对色谱条件的优化,采用高效液相色谱法,在同一波长测定这两种药效成分的含量。结果阿魏酸在0.496～2.480μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9957,平均回收率为98.98%,RSD为1.28%(n=6)。异欧前胡素在0.0724～0.7240μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为99.74%,RSD为0.54%(n=6)。结论所建立的方法不仅能同时测定羌活中阿魏酸和异欧前胡素的含量,而且所建方法简便、准确、可控性强。     

应用二次回归正交旋转组合设计优化白芷提取物喷雾干燥工艺

目的:对白芷提取物的喷雾干燥工艺进行优化.方法:以白芷中有效成份欧前胡素的总得率为指标,采用四因素二次回归正交旋转组合设计法,确定了喷雾干燥的工艺参数:浸膏相对密度、进风温度、出风温度和浸膏进料速度.结果:最佳工艺经过验证,确定其工艺参数为:浸膏相对密度为1.09 g/mL,进风温度为145℃,出风温度为85℃,浸膏进...     

欧前胡素通过下调Mcl-1蛋白的表达诱导人肝癌细胞HepG2凋亡

目的：探讨欧前胡素对人肝癌细胞的抑制作用及机制。方法：将人肝癌细胞系HepG2用欧前胡素治疗,MTT法检测欧前胡素治疗后HepG2细胞的增殖抑制情况;通过流式细胞术和western blot检测欧前胡素对HepG2细胞的凋亡诱导作用和Mcl-1(myeloid cell leukemia-1)的表达;在HepG2细胞中转染pcDNA-3.1-Mcl-1真核表达载体后再用欧前胡素治疗,检测欧前胡素对HepG2细胞的增殖抑制作用和凋亡诱导效应。结果：欧前胡素呈剂量和时间依赖性显著抑制HepG2细胞的增殖;欧前胡素能显著诱导HepG2细胞的凋亡和PARP的切割;欧前胡素治疗后,HepG2细胞的Mcl-1表达水平显著下降,当用pcDNA-3.1-Mcl-1真核表达载体转染HepG2细胞后, 欧前胡素对HepG2细胞的凋亡诱导活性显著下降。结论： 欧前胡素具有体外抗肝肿瘤的生物活性,其抗肿瘤效应的机制可能是通过下调Mcl-1蛋白的表达从而诱导细胞凋亡。