HPLC法同时测定不同厂家珍珠明目滴眼液中17种氨基酸的含量

目的建立HPLC法同时测定珍珠明目滴眼液中17种氨基酸的含量,比较9个不同生产厂家的19批珍珠明目滴眼液中17种氨基酸的含量差异。方法以异硫氰酸苯酯为衍生化试剂,对样品进行衍生处理后,采用HPLC法测定。色谱柱为Venusil-AA氨基酸分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为0.1 mo L·L~(-1)醋酸钠缓冲液(pH 6.5)-乙腈(93∶7),流动相B为乙腈-水(4∶1),梯度洗脱;流速:1.0 mL·min~(-1);检测波长:254 nm;柱温:38℃。结果 17种氨基酸质量浓度在相应的范围内呈良好的线性关系(0.993 0);17种氨基酸平均回收率在90.3%~108.4%之间,RSD在0.30%~3.31%之间。结论不同厂家的珍珠明目滴眼液中游离氨基酸含量存在较大差异。     

珍珠明目滴眼液及珍珠液中蛋白多肽类成分的分析

目的分析不同厂家珍珠明目滴眼液及珍珠液中蛋白多肽类成分的差异,为保证原料药生产工艺的稳定性,有效地控制珍珠明目滴眼液的质量提供参考依据。方法采用UPLC-Q-TOF MS正离子模式进行分析,鉴定珍珠明目滴眼液及珍珠液中的肽类成分,Acquity UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲醇水溶液作为流动相;柱前衍生化HPLC-DAD法测定珍珠明目滴眼液中16种氨基酸。结果不同生产企业的珍珠明目滴眼液及珍珠液中多肽的相对分子质量(MW)、16种氨基酸分别占总氨基酸量的百分比差异较大。5家企业中3家的原料药珍珠液中肽的MW均小于2 000,另2个厂家珍珠液中肽的MW为500~4 746,以大于2 000的肽为主。7个厂家的珍珠明目滴眼液样品中,2个厂家样品中肽的MW以2 000~4 000为主,并含有4 000以上的肽,另5个厂家样品中不含4 000以上的肽。7个厂家的珍珠明目滴眼液中16种氨基酸质量浓度相对总氨基酸质量浓度的百分比差异较大,2个厂家采用酸/酶水解工艺的珍珠液中脯氨酸与丙氨酸质量浓度的比值1,5个厂家采用水直接提取工艺的二者比值小于1。结论建议修订珍珠液质量标准,明确制备工艺为水直接提取,确保滴眼液中的有效成分多肽(MW在500~5 000),珍珠液及珍珠明目滴眼液质量标准增加检查项脯氨酸与丙氨酸质量浓度的比值及定量测定项氨基酸总量,以有效控制珍珠明目滴眼液的质量,确保其有效性。     

微波消解—ICP-MS测定当归中铅、镉、汞、砷的含量

目的:建立微波消解-ICP-MS测定当归中铅、镉、汞、砷含量的方法。方法:微波消解样品,ICP-MS测定当归中铅、镉、汞、砷的含量。结果:该法加标回收率在99.2%~102.4%,RSD范围1.01%~1.21%,检出限0.005~0.018μg/L。结论:该法灵敏、准确、快捷,符合当归中微量元素测定要求。     

微波消解-AFS法测定中药中汞、砷含量

目的:探讨微波消解-原子荧光光度法(AFS)测定中药中汞、砷的含量。方法:采用微波消解中药样品,原子荧光光度法(AFS)测定中药材中汞、砷的含量。结果:该方法检测得到汞、砷的平均回收率分别为(96.13%±2.91%)、(97.84%±1.34%),RSD分别为3.06%、1.37%。结论:该法操作简便、快速、准确、灵敏,可用于中药中汞、砷的含量测定。     

秦菊滴眼液治疗家兔实验性结膜炎的实验研究

目的 观察中药制剂秦菊滴眼液对实验性结膜炎的治疗效果.方法 采用结膜下埋线的方法,造成家兔结膜的炎症,使用含生药0.42 g/ml、0.21 g/ml和0.105 g/ml的秦菊滴眼液进行治疗,以溶剂为阴性对照,珍珠明目滴眼液为阳性对照.治疗前、治疗后第7天、第14天观察记录结膜病变和角膜病变情况.结果 治疗后第14天,0.42 g/ml秦菊滴眼液组和珍珠明目滴眼液组的结膜病变轻于溶剂对照组,差异有统计学意义(P＜0.05);0.42 g/ml秦菊滴眼液组和珍珠明目滴眼液组的治愈率高于溶剂组,差异有统计学意义(P＜0.05).结论 0.42 g/ml秦菊滴眼液对家兔实验性结膜炎有治疗作用.     

天麻种植基地土壤与天麻中重金属及有害元素残留分析

目的:评价贵州省大方县九龙天麻种植基地的土壤及天麻中重金属及有害元素残留量情况,完善对天麻种植的安全性的评价。方法:收集样品后,用原子吸收光谱法测定样品中铅、镉、铜含量,原子荧光分光光度法测定样品中汞、砷的含量。结果:被测定的5种重金属及有害元素分别在选定的范围内线性关系良好(r≥0.999),铅、镉、铜、汞、砷的检出限分别为8,0.03,10,4,6μg·kg~(-1),回收率RSD2.2%,精密度RSD1.3%,重复性RSD0.9%,表明该方法可行。采用所建立的方法对所持有样品中重金属及有害元素的含量进行了测定,结果土壤样品符合《土壤环境质量标准(GB15618~(-1)995)》,药材样品低于《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》。结论:天麻种植基地土壤和药材符合中药材GAP标准中对铅、镉、铜、汞、砷的要求。     

珍珠明目滴眼液联合自体血清治疗角膜溃疡临床疗效分析

目的:观察珍珠明目滴眼液联合患者自体血清配制的滴眼液治疗角膜溃疡的临床疗效。方法:将我科5年来治疗的角膜溃疡的患者256例293眼,随机分成3组,A组,108眼:珍珠明目滴眼液联合自体血清组;B组,92眼:氧氟沙星滴眼液联合自体血清组;C组,93眼:氯霉素滴眼液联合自体血清组。分别治疗10～60天。结果:A、B、C各组总有效率分别为94.4%、89.1%、88.2%,进行Ridit检验,A组的疗效明显优于B、C组,P≤0.01,在A组108患眼中轻度者总有效率为100%,中度者总有效率为95%,重度者总有效率为82.6%。结论:珍珠明目滴眼液联合自体血清在治疗角膜溃疡方面不仅增加了眼局部用药的给药方式,还珍珠明目滴眼液优于其他抗生素眼药水的稀释液,提高了临床疗效,是眼科外治方法的创新应用。     

闽产47种中成药中重金属的含量测定

 目的　以福州、漳州、厦门、建阳等 4个地区的47种中成药为研究对象进行铅、砷、汞、镉含量测定。方法　按国标食品中重金属含量的测定方法。结果　参照药用植物及制剂进出口绿色行业标准 ,超标率(%)为:铅0;镉0;汞53.23;砷2.13;结论　铅、镉的含量在福建省的几个地区含量不高,符合标准,个别样品含砷量超标,汞的项目超标率较高。     

杞菊地黄汤联合珍珠明目滴眼液治疗视疲劳25例疗效观察

目的:观察杞菊地黄汤联合珍珠明目滴眼液治疗视疲劳的临床疗效.方法:将50例视疲劳患者分为2组,每组25例.治疗组服用杞菊地黄汤联合滴用珍珠明目滴眼液,对照组滴用珍珠明目滴眼液、口服维生素B1片.2组均以15 d为1个疗程,3个疗程后进行临床疗效评价.结果:治疗组总有效率为84.0％,对照组总有效率56.0％,治疗组疗效明显优于对照组(P＜0.05).结论:杞菊地黄汤联合珍珠明目滴眼液对改善患者视疲劳有良好效果.     

ICP-MS法测定六味颈康胶囊中的5种重金属元素含量

目的:建立六味颈康胶囊中重金属元素铅、镉、砷、汞、铜含量的测定方法。方法:微波消解法处理样品,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测。射频入射功率为1200 W,载气为高纯氩气,流速为1.04 L·min~(-1),采样深度为5 mm。结果:铅、镉、砷、汞、铜在各自质量浓度范围内线性关系良好(r均不低于0.999 6);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均2.0%;平均加样回收率在92.51%~94.95%,RSD均2.9%(n=9);铅、镉、砷、汞、铜检测限分别为0.32、0.02、0.12、0.01、0.13 ng·mL~(-1)。结论:该方法操作简便、灵敏度高、专属性强、结果准确、可靠,可用于六味颈康胶囊中重金属元素含量的测定。     

不同种类市售海参的总皂苷含量测定

目的：建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定红花、藏红花中Li,Be,V,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,As,Sr,Mo,Pb,Ag,Cd,In,Cs,Ba,Hg,Tl,Bi等22种微量元素含量的快速分析方法。方法：采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体质谱法测定元素。结果：各元素回归方程相关系数均>0.99;加样回收率为85.9%~107.2%。经检测,Ni,Zn,Ag元素在藏红花中的含量较高,其余19种元素在红花中含量较高。结论：该法灵敏度高、准确性好,能多元素同时检测,为中药红花、藏红花药材的有效性、安全性评价及质量标准制订提供实验依据。     

ICP-OES/ICP-MS技术研究枯矾及其伪品的差异特征元素及无机元素含量分布

目的:分析临床用枯矾及其伪品铵明矾炮制品的差异无机元素,并建立其特征图谱,为枯矾提供新的质量控制手段。方法:应用ICP-OES及ICP-MS测定枯矾和铵明矾炮制品中22种无机元素的含量,采用SPSS 16. 0软件对原始数据进行分层聚类分析,以SIMCA-P 13. 0软件配合t检验及秩和检验对差异性无机元素进行识别,建立枯矾与伪品的无机元素特征谱。结果:枯矾中主含K,Al等元素,伪品主含Al,Fe等元素;枯矾Cr,Sr,Mn含量相对较高,铵明矾炮制品Mn,Ti,Ga含量相对较高。其中枯矾中K元素含量约为伪品的205倍;相反,Fe,Ti,Mn,Ga等元素,伪品的平均含量远高于枯矾,分别约为枯矾平均含量的33,46,38,27倍。聚类分析将18个样品聚类为枯矾和铵明矾炮制品两大类。共筛选出18种含量具有显著性差异(P 0. 05)的元素,分别为Be,Mg,Al,K,Ti,V,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Ga,As,Sn,Sb,Hg,Tl,Pb。建立了枯矾、伪品枯矾含21种无机元素特征谱。结论:该分析方法可用于枯矾的质量控制。     

微波消解ICP-MS测定藏族药仁青芒觉中的无机元素

目的:藏族药仁青芒觉中富含矿物质元素,除了人体必需的常量、微量元素外,还含有大量的Hg,Pb和As,本试验将通过微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)建立藏族药仁青芒觉中24种无机元素含量的测定方法。方法:样品经微波消解后,以铑、铼为内标,用电感耦合等离子体质谱测定样品中Na,Mg,Al,K,Ca,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,Mo,Ag,Cd,Au,Hg,Tl,Pb,Th和U共24种元素的含量。结果:该方法对各元素的检出限为0.003 2~2.419 ng·g-1,除汞外,加样回收率在80.62%~108.2%。结论:建立了快速、灵敏度高、准确的测定为藏族药中仁青芒觉中24种无机元素含量的方法,这为进一步研究藏族药仁青芒觉中各元素形态、药理作用和建立其质量标准奠定了基础。     

蛴螬重金属及有害元素的分析

目的: 分析不同产地蛴螬中重金属及有害元素的含量,评价蛴螬的药用安全性,为药材标准的制定提供试验依 据。 方法: 采用微波消解/电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法和原子吸收法同时测定了5个不同产地蛴螬中铅、镉、砷、汞、铜的含量;并以《中国药典》2010年版一部限量标准为依据,判断蛴螬中重金属及有害元素含量超标情况。 结果: 两种方法测定的铅、镉、砷、汞、铜含量无统计学差异。ICP-MS法测定的5批蛴螬中铅平均含量为3.912 mg·kg^-1,镉为0.163 mg·kg^-1,砷为1.983 mg·kg^-1,汞为0.260 mg·kg^-1,铜为17.386 mg·kg^-1。原子吸收法测定的铅含量为3.777 mg·kg^-1,镉为0.155 mg·kg^-1, 砷为2.044 mg·kg^-1,汞为0.252 mg·kg^-1,铜为18.027 mg·kg^-1。 结论: 5批不同产地的蛴螬样品中镉含量均低于《中国药典》2010年版一部规定的限量标准;部分产地的蛴螬样品中铅、铜、砷、汞的含量超过《中国药典》的限量标准。研究从药用安全性角度为蛴螬药材标准的制订提供了参考。     

不同生长期甘松中无机元素含量分析

目的:测定不同生长期甘松地上和地下部分22种无机元素的含量,调查该药材的重金属含量。方法:样品经微波消解后分别采用原子吸收分光光度法测定Pb和Cd含量,原子荧光光谱法测定Hg和As含量。利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Cu,P,S,K,Na,Ca,Mg,Fe,Mn等其他元素含量,等离子体射频发射功率1.20kW,等离子气流量15.0L·min-1,雾化器流量0.75L·min-1,辅助气流量1.50L·min-1,观察高度10mm,一次读数时间3.0s,稳定时间15s。结果:甘松不同部位中Pb,Cd,Hg,As,Cu含量均符合2010年版《中国药典》规定;K,Mg,P,Ca,S,Ba含量较丰富,Al,Fe,Na次之,微量元素Li,Mn,Sr,Ti,V,Zn含量均较低,所有样品中均未检测出Mo。结论:甘松不同部位中22种无机元素含量与药材生长期、生长环境均有一定联系,为该药材的规范化栽培和综合开发利用提供参考。     

清开灵注射液中重金属及有害元素的质量控制

目的:探索用电感耦合等离子体质谱法测定清开灵注射液的铅、砷、铜、镉、汞,探讨其中重金属及有害元素的质量控制。方法:清开灵注射液经微波消解后,加入Sc,In,Ge,Bi等内标元素,以茶叶作为质控标准物质,注入电感耦合等离子体质谱仪测定样品中铅、砷、铜、镉、汞的含量。结果:标准曲线相关系数r>0.997,回收率为93.2%～100.3%,RSD<2.7%。结论:方法准确迅速,操作性强,干扰少,可以用于清开灵注射液中重金属及有害元素的质量控制。     

不同产地牡丹皮中微量元素与多指标成分灰色关联度评价及相关性分析

目的:测定不同产地不同加工方法牡丹皮药材中没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷等7个成分及Fe,Mg等24种微量元素的含量,探讨牡丹皮药材中物质与微量元素间的关系,为牡丹皮药材的质量综合评价提供参考。方法:采用高效液相色谱波长融合方法测定没食子酸,芍药内酯苷,芍药苷,1,2,3,4,6-五没食子先葡萄糖,苯甲酸,苯甲酰芍药苷,丹皮酚7个成分的含量;采用微波消解-电感等离子体质谱法(ICP-MS)测定Fe,Mg等24种微量元素的含量;通过对指标成分、微量元素等进行相关分析并建立灰色关联度模型,综合评价不同产地不同加工方法牡丹皮的质量。结果:不同产地不同加工方法牡丹皮指标性成分及微量元素含量部分有显著差异(P0.05),灰色关联度模型稳定,牡丹皮中的不同成分、各种微量元素之间存在显著的或极显著的正相关或负相关(P0.05)。结论:微量元素与多指标成分的相关性分析和灰色关联度模型为牡丹皮优质药材选择提供充分的依据和参考。     

半夏不同加工品的微量元素分析

分析测定了去皮半夏、不去皮半夏及半夏皮的微量元素含量,同时测定了半夏的硫磺薰制品中砷、汞、铅的含量。结果表明:所有加工品是必要的和安全的。     

ICP-MS测定10种药材中8种无机元素的含量及其统计分析

目的:测定不同来源的穿山龙、地榆、莪术、藁本、麻黄根、山豆根、威灵仙、土木香、薤白、紫菀10种药材中砷(As),钡(Ba),镉(Cd),铬(Cr),铜(Cu),汞(Hg),镍(Ni),铅(Pb)8种重金属及有害元素的含量,建立相应的基础数据库,以便对上述元素外暴露水平进行安全性评估。方法:采用微波消解法对样品进行前处理,以钪(Sc),锗(Ge),铟(In),铋(Bi)为内标,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对10种药材进行重金属含量测定。结果:样品中所测8种元素的含量大多数在限定范围内。不同品种元素含量各有差异,威灵仙和紫菀大部分元素含量高于其他药材品种。除汞和镉与其他元素之间几乎无相关性外,铬、镍、砷、铜、铅、钡6种元素相互之间大部分呈极显著正相关。结论:药材中重金属及有害元素含量受多种因素影响,如产地、环境、土壤等,需要对其加强监管控制和严格规范,以保证中药材质量的品质及用药安全;该数据库的建立可为中药安全性标准的制定提供参考依据。