减压层析法在中草药有效成分分离中的应用

减压层析法 (VacuumLiquidChromatography ,VLC) ,是一种简便、快捷、高效的层析方法 ,其基本原理与吸附层析相同 ,可用于天然产物及合成化合物的分离。1977年Coll等[1] 首次报道了减压层析法在分离二萜类化合物中的应用 ,接着Target等[2 ] 建立了VLC装置并用于分离一些染料和单萜类化合物 ,近几年Pelletier[3 ] 应用VLC分离了一些二萜生物碱。我们自 80年代初应用VLC分离了多种生物碱、二苯乙烯苷、黄酮、木质素、甾醇和 口山酮等中草药有效成分 ,取得了良好的分离效果。1　装置VLC装置见图 1。主要为带侧枝的标准口玻璃垂熔漏斗 …     

真空液相层析在中草药成分分离中的应用

本文介绍了作者改进的真空液相层析柱,并用此装置成功地分离了几种中草药成份,证明这种方法较经典柱层析和制备型薄层层析优越。     

制备型高效液相在中药多组分分离中的应用

<正>高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)具有分离效率高、分析速度快、选择性好、检测灵敏度高和应用范围广的特点,广泛应用于各种药物及其制剂的分析测定,尤其在生物制品和中药等复杂体系的组分分离分析中发挥着极其     

高效液相色谱法同时测定四逆汤中6个指标性成分

目的采用高效液相色谱法同时测定四逆汤中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰乌头次碱、异甘草素、甘草酸和6-姜酚6个成分的含量。方法采用Waters Terra C18色谱柱(3.0mm×100mm,3.5μm),检测波长:除异甘草素外的5种成分采用235nm检测,异甘草素采用370nm的检测波长;流动相为A:95%乙腈和5%水的混合溶液(0.1%甲酸+5mmol/L醋酸铵),B:0.1%甲酸水溶液(5mmol/L醋酸铵),梯度洗脱,A相随时间的变化:25%～35%(0～5min),35%～50%(5～15min),50%～85%(15～20min);流速0.5mL/min;柱温25℃;进样量5μL。四逆汤按照传统煎煮方法提取。结果 6个指标性成分苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰乌头次碱、异甘草素、甘草酸、6-姜酚分别在5.600～112.0、6.560～131.2、6.130～122.6、4.590～91.8、31.00～620.0、4.920～98.4μg/mL范围内线性良好(r>0.999 0),在15min内实现完全分离。方法学考察表明,日内及日间精密度RSD<5%,加样回收率(n=6)分别为101.07%(RSD=1.3%)、98.72%(RSD=1.1%)、101.57%(RSD=1.8%)、101.71%(RSD=3.6%)、102.12%(RSD=2.3%)、99.58%(RSD=3.8%)。结论该方法简便、准确、实用性强,可用于四逆汤中6个指标性成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定抗病毒口服液中连翘甙的含量

应用高效液相色谱法测定抗病毒口服液中连翘甙的含量，回收率为100．6％±2．24％，相关系数为0．9999，RSD％=1．05％。本法可控制抗病毒口服液的质量。     

高效液相色谱在中草药研究中的应用

绪论中草药化学研究主要是利用化学方法研究中草药的化学组成，寻找具有药用价值的活性化合物和其它具有开发价值的新化合物。经典的分离方法大多基于各种化合物溶解度的不同而采用不同溶剂由低极性到高极性分步提取，用溶剂结晶法纯化所提制得到的物质。由于中草药中化合...     

柏子养心丸中黄芪、川芎的TLC鉴别方法

本文报道了柏子养心丸中黄芪、川芎的 Ｔ Ｌ Ｃ 鉴别方法。该法专属性强,重现性好,特别对于川芎、当归在同一处方中的区别提供了可行的方法。     

反相高效液相色谱法测定芸香甙及其在中药罗布麻浸膏中的含量

芸香甙是目前较为常用的黄酮甙中的有效成份之一，其含量测定一般采用比色法和直接测定法．也有报道用酸水解法测定糖的旋光度来定量的。由于中药罗布麻Apocynum VenetumL．浸膏中含有多种黄酮甙成份，给测定芸香甙的实际含量带来一定的干扰。本参照有关献，用高效液相色谱法对芸香甙及其在15％罗布麻浸膏溶液中的含量测定进行了探讨，结果较为满意。     

浅谈高效液相色谱法在假劣中药检验中的应用

在中药理化鉴定法当中,高效液相色谱法HPLC的应用相对比较广泛.高效液相色谱法具有迅速、敏捷、分离效能相对较高等诸多优势.在对中药进行检验时,应用高效液相色谱法将特殊性成分予以分离后,再通过紫外检测器或者是质谱检测器对中药进行结构以及定量等相关方面的分析,可以对中药的质量做出合理评价.本文主要从单味中药高效液相指纹图谱HPLC的建立、药材主要成分的指纹图谱、相似药材鉴别与质量评估以及中药制剂高效液相色谱指纹图谱等方面对高效液相色谱法在中药检验当中的应用问题做了相关性阐述.     

天冬化学成分的研究（Ⅱ）

目的:研究天冬的化学成分.方法:经大孔树脂、反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和C-18反相硅胶柱色谱等各种色谱方法分离天冬中的化学成分,通过理化性质和现代波谱技术(MS、1HNMR、13CNMR)确定所分离化合物的结构.结果:从其乙醇提取物中分离得到5个化合物,经鉴定分别为薯蓣皂苷元-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅰ),异菝葜皂苷元(Ⅱ),26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-呋甾-3β,22,26-三醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅲ),26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-呋甾-5-烯-3β,2α,26-三醇-3-O-[α-α-吡喃鼠李糖基(1→2)]-[α-α-吡喃鼠李糖基-(1→4)]- β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅳ),26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-呋甾-3β,26-二醇-22-甲氧基-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅴ).结论:化合物Ⅰ～Ⅴ均为首次从天冬中得到.     

高效液相色谱法制备连翘酯苷对照品

目的 研究从中药材连翘中分离制备连翘酯苷对照品的高效液相色谱方法。方法 连翘药材经水提醇沉淀后,经聚酰胺柱层析得粗提物,粗提物用RP-HPLC法分离制备连翘酯苷单体。结果 分离制备的连翘酯苷纯度可达98%。结论 该方法上样量大,操作简单,提取物纯度高,可用于连翘酯苷对照品的大量制备。     

高效液相色谱法制备连翘酯苷对照品

目的研究从中药材连翘中分离制备连翘酯苷对照品的高效液相色谱方法。方法连翘药材经水提醇沉淀后，经聚酰胺柱层析得粗提物，粗提物用RP-HPLC法分离制备连翘酯苷单体。结果分离制备的连翘酯苷纯度可达98％。结论该方法上样量大，操作简单，提取物纯度高，可用于连翘酯苷对照品的大量制备。     

对萼猕猴桃根与茎的比较研究

目的:对对萼猕猴桃的根与茎进行比较研究,为扩大对萼猕猴桃的用药部位提供实验依据.方法:对其根与茎从性状、理化性质、有效成分含量、药理作用方面进行比较研究.结果:两者都呈生物碱、皂苷阳性反应;紫外-可见吸收光谱都存在280 nm吸收峰;水浸出物得率分别为5.35%、5.68%;dihydrodehydrodiconiferyl alcohol含量分别为0.005 01%、0.006 41%;对HL60肿瘤细胞株的IC50分别为62.39 mg和75.51 mg,对K562白血病细胞株的IC50分别为70.47 mg和77.46mg,对小鼠皮下移植H22肿瘤的抑制率分别为50.09%和44.52%;两者的自由基清除能力和还原作用相近;两者都不具有镇痛作用.结论:两者除性状差异显著外,在理化性质、有效成分含量、药理作用方面,茎与根的总体情况相近,茎代替根入药具有较高的可行性.     

超高液相在药物分析领域中的应用

超高效液相色谱（UPLC）具有传统HPLC色谱所不具备的高分离能力、高灵敏度及专属性优势,针对超高液相在药物分析领域的广泛应用,本文对超高液相色谱及其与质谱联用技术在药物分析领域取得的成果,分别从药物成分分析、药代动力学两方面进行了详细阐述与总结。     

半枝莲总黄酮中4种有效成分含量测定

目的:建立半枝莲总黄酮有效部位中4种有效成分定量分析方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:A相1%醋酸、B相CH3OH-CH3CN(80∶20),线性梯度程序洗脱,流速1 ml/min,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量10μl。结果:半枝莲总黄酮主要有效成分为野黄芩苷(scutellarin)、异野黄芩素-8-O-葡萄糖醛酸苷(isoscutellarein-8-O-glucuronide)、异野黄芩素(isoscutellerin)和木犀草素(luteolin),其线性范围分别为0.14~11.20μg、0.03~2.40μg、0.007~0.560μg、0.027~2.160μg;平均加样回收率分别为(101.9±1.4)%、(103.5±0.6)%、(98.1±2.9)%、(100.5±2.3)%。结论:该定量分析方法专属性强、重现性好,可用于半枝莲总黄酮有效部位的质量控制。     

Screening of Anti-SIV Drugs from Chinese Medicinal Herbs

ＳｃｒｅｅｎｉｎｇｏｆＡｎｔｉ－ＳＩＶＤｒｕｇｓｆｒｏｍＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎａｌＨｅｒｂｓＧｕａｎＣｈｏｎｇ－ｆｅｎ（关崇芬）；ＷａｎｇＹｉ－ｚｈｅ（王忆浙）；（ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＢａｓｉｃＴｈｅｏｒｙ，ＣｈｉｎａＡｃａｄｅｍｙｏｆＴｒａ...     

HPLC法测定鬼针草总黄酮部位中芦丁的含量

目的建立鬼针草总黄酮部位中芦丁的HPLC含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,流动相为乙腈-四氢呋喃-冰乙酸-水(15.5∶5.5∶0.1∶117.5);流速1.0 ml/min;柱温30℃;检测波长360 nm。结果芦丁在75-376μg/ml的范围内线性关系良好,方程为:Y=16 262X-10 726,相关系数r=0.999 1;日内、日间精密度RSD均小于2.5%;平均回收率均为95.5%。结论该法准确、简便、重现性好,可用于鬼针草总黄酮部位中芦丁的含量控制。     

高效液相色谱法测定人工虫草中麦角甾醇的含量

目的建立高效液相色谱法测定冬虫夏草中麦角甾醇的含量测定方法。方法将样品直接皂化,环己烷提取,用分配柱和吸附柱净化和浓缩提取液,提取液用高效液相色谱法分离测定。采用ODS-C18色谱柱,甲醇为流动相,检测波长为282 nm,流速为1.3 ml/min。结果回归方程为Y=5 811.00X 3 338.02(X:浓度μg/ml),r=0.999 7,45.6-957.6μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为100.9%,RDS%为2.2%。结论本法结果准确、简便可行、分析速度快、分离效果好,适用于冬虫夏草中麦角甾醇的含量测定。     

液相色谱法纯化人血清C2蛋白

目的 建立一种从血清中提纯C2的方法，得到稳定的，有活性的纯品，便于今后进一步研究其生理病理功能，方法 利用冷球蛋白沉淀，优球蛋白沉淀，离子交换色谱，硫酸铵沉淀和亲和色谱几种方法，将血清中不同性质的杂蛋白除去，选择相对简单且分离效果好的条件。提高终产物中目标蛋白C2的纯度和含量。结果 成功地从1L血浆中提纯到了2．49mg C2，产率为12．46％，活性回收率为13．6％，终产物在PH中性时稳定，且无需加入蛋白稳定剂 结论 本法与以往纯化C2的方法相比，简便可行，产率及活性回收率较高，适用于实验室研究和大规模制备。