泛昔洛韦大鼠在体肠吸收动力学研究

目的研究泛昔洛韦在大鼠各肠段中的吸收动力学特征。方法采用大鼠在体小肠回流试验装置,利用紫外分光光度法、一阶导数光谱法和HPLC法分别测定循环液中酚红、泛昔洛韦及血浆中喷昔洛韦的含量。结果泛昔洛韦在药物浓度为25、50、100μg·ml-1时,全小肠段的吸收速率常数分别为0.304、0.313、0.288h-1;在pH值为5.4、6.8、7.8时,全小肠段的吸收速率常数分别为0.246、0.279、0.251h-1;在十二指肠、空肠、回肠、结肠的吸收速率常数分别为0.147、0.191、0.194、0.047h-1。结论不同的药物浓度、pH值对药物在大鼠全肠道的吸收无显著影响,药物的吸收呈一级动力学过程,吸收机制为被动扩散。     

尼美舒利颗粒剂的人体生物等效性及相对生物利用度研究

目的建立人血浆中尼美舒利的固相萃取结合HPLC-UV测定法,研究两种尼美舒利颗粒的生物等效性。方法采用XB-Phenyl柱（250mm×4.6mm,5μm）,柱温为40℃,流动相为乙腈-30mM乙酸铵（44：56,v/v）,流速为1.0ml·min-1,检测波长为350nm。18例男性健康志愿者自身对照随机交叉给药,分别单次口服不同厂家尼美舒利颗粒剂200mg,不同时间点取血,比较两药主要药动学参数的差异和相对生物利用度。结果尼美舒利与血浆中内源性杂质分离完全,尼美舒利在0.092~15.300μg·ml-1内与峰面积比线性良好,血浆中尼美舒利最低定量浓度为0.092μg·ml-1。方法的回收率为92.2%~102.2%,日内、日间精密度（RSD）均〈8.0%。单剂量口服尼美舒利200mg后,两种制剂的AUC0→t为（83.51±23.34）μg·h-1·ml-1和（86.54±27.92）μg·h-1·ml-1;AUC0→∞为（87.00±26.23）μg·h-1·ml-1和（91.04±32.57）μg·h-1·ml-1;Cmax为（10.18±1.76）μg·ml-1和（10.60±1.62）μg·ml-1;tmax为（2.1±0.7）h和（2.0±0.8）h。结论该方法简单快速,灵敏度高,可用于尼美舒利的体内过程研究。方差分析表明,两制剂之间药动学参数无显著差异,试验制剂与参比制剂为生物等效制剂。     

HPLC法测定小儿氨酚匹林片含量的方法改进

目的改进HPLC测定小儿氨酚匹林片含量的方法。方法色谱柱：SHIMADZU Shim-pack VP-ODS（4.6 mm×150 mm,5μm）。流动相：磷酸盐缓冲液（取0.01 mol.L-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH值至2.6±0.1）-甲醇（70∶30）,检测波长：275 nm,流速：0.8 ml.min-1,进样量：20μl,柱温：30℃。结果对乙酰氨基酚、阿司匹林检测浓度分别在6.89～41.33μg.ml-1,r=0.9999;11.96～71.78μg.ml-1,r=0.9999,范围内与峰面积线性关系良好。平均加样回收率对乙酰氨基酚为99.27%,RSD为0.65%（n=6）、阿司匹林为99.59%,RSD为0.40%（n=6）。结论本方法测定操作简便,结果准确,精密度好,优于原方法,可用于小儿氨酚匹林片的含量测定。     

薄荷酚软膏的制备与质量控制

目的建立薄荷酚软膏质量控制标准.方法薄荷酚软膏经石油醚溶解、氢氧化钠溶液提取后,在286nm波长处测定吸收度,考察吸收度与苯酚浓度的线性关系,测定稳定性、精密度和苯酚回收率.结果苯酚含量在6～30μg*ml-1浓度范围内与溶液在286nm波长处的吸收度A呈良好线性关系,测定液8h内稳定.同一样品测定5次,RSD为0.68%,苯酚平均回收率为100.11%,RSD为0.62%(n=6).结论处方中其他组分不干扰苯酚测定,所拟定的方法简便可行.     

毛细管气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑的含量

目的建立毛细管气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑的含量。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX(0.53mm×30m,1μm)弹性石英毛细管色谱柱,采用程序升温法,检测器温度为250℃,载气为N2,流速为5ml/min,进样口温度为200℃。结果薄荷脑和樟脑的回归方程分别为:Y=1.2286X-0.002214(r=0.9999),Y=1.2504X-0.002929(r=0.9999);线性范围分别为16.72~117.04μg·ml-1,17.52~122.64μg·ml-1,回收率分别为:101.5%,101.1%,RSD分别为0.40%、0.66%(n=10)。结论本法简便,快速,准确,可靠,适用于复方薄荷脑滴鼻液的质量控制。     

HPLC法测定红花益气养血胶囊中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量

目的建立HPLC法测定红花益气养血胶囊中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量。方法色谱柱：Hypersil ODS2C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：甲醇-水（48∶52）,检测波长：440 nm;流速：1.0 ml·min-1;柱温：室温。结果西红花苷-Ⅰ在12~45μg·ml-1的浓度范围内线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为99.44%,RSD为1.19%（n=6）;西红花苷-Ⅱ在6.4~24μg·ml-1的浓度范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为98.79%,RSD为1.38%（n=6）。结论本法简便、快速、准确,可用于红花益气养血胶囊中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量测定。     

HPLC法测定己烯雌酚乳膏中己烯雌酚和羟苯乙酯的含量

目的建立测定己烯雌酚乳膏中己烯雌酚和羟苯乙酯含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(75∶25);流速0.8ml/min;检测波长241nm;柱温35℃;进样量20μl。结果该方法不受处方中基质干扰,己烯雌酚的线性范围为10~20μg·ml-1,r=0.9999(n=5);平均回收率为99.68%,RSD为0.81%;羟苯乙酯的线性范围为10~20μg·ml-1,r=0.9999(n=5);平均回收率为100.1%,RSD为0.72%。结论该法操作简便、灵敏度高,重复性好,可用于己烯雌酚乳膏中己烯雌酚和羟苯乙酯的含量测定。     

HPLC法测定活血止痛液中阿魏酸的含量

目的建立活血止痛液中阿魏酸的RP-HPLC含量测定方法。方法采用Inertsil ODS-SP C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;柱温：30℃;流动相：乙腈-0.05%磷酸水溶液（17∶83）,流速：1.0 ml·min-1;检测波长：320 nm。结果阿魏酸在1.77~28.26μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为100.22%,RSD为1.67%（n=9）。结论本方法简便,测定结果准确,重复性好,可用于活血止痛液中阿魏酸的含量测定。     

痫宁一号片质量标准研究

目的建立痫宁一号片质量标准。方法采用HPLC法测定痫宁一号片中苯巴比妥的含量;痫宁一号片中硼砂经甲醇提取后,在酸性非水介质中与姜黄素生成红色络合物,采用分光光度法测定其硼砂含量。结果苯巴比妥在50.8～508.0μg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);精密度的RSD为1.08%;平均回收率为98.86%,RSD为0.89%。硼砂在1～25μg·ml-1范围内与吸收度呈良好线性关系(r=0.9996),平均回收率为100.3%,RSD为1.04%。结论所建立的苯巴比妥和硼砂的含量测定方法准确、专属性强,可用于制剂的质量控制。     

毛细管电泳法测定蒲黄饮片黄酮苷含量

目的探寻蒲黄饮片炮制前后黄酮苷含量的变化。方法采用毛细管电泳法测定市售蒲黄、炒蒲黄和蒲黄炭及炮制前后蒲黄中黄酮苷含量。结果毛细管电泳缓冲体系为pH 8.4的20 mmol.ml-1硼砂溶液。香蒲新苷在1.96～78.4μg.ml-1浓度范围内线性关系良好,精密度RSD小于3.03%。异鼠李素-3-O-新橙皮苷在2.04～102μg.ml-1浓度范围内线性关系良好,精密度RSD小于2.59%。市售的5种蒲黄中的黄酮苷(香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷)含量大于0.27%;市售的3种炒蒲黄中黄酮苷含量大于0.19%;蒲黄炭中的黄酮苷含量都很低。蒲黄中的黄酮含量与烘制法炮制的温度和时间有关。结论市售的5种蒲黄中有4种蒲黄黄酮苷含量符合《中国药典》的规定,市售的3种炒蒲黄中的黄酮苷含量均明显高于蒲黄炭。用烘制法炮制蒲黄温度控制在140℃8～12 min或170℃4 min时,黄酮苷含量降低并与市售的炒蒲黄相近。     

肝脏CT灌注成像与肝硬化程度的关系

目的:利用多层螺旋CT进行肝脏血流灌注,初探不同程度的肝硬化血流灌注参数变化。方法:对10例不同程度的肝硬化患者以及8例对照者,选取肝门区良好显示脾脏、门脉主干、肝脏左右叶的层面,行CT同层动态增强扫描,绘制时间-密度曲线,计算肝脏灌注参数。结果:正常组肝动脉灌注量(HAP)为(0.341 1±0.138 7)ml.min-1.ml-1,门脉灌注量(PVP)为(1.105 2±0.369 7)ml.min-1.ml-1,总肝灌注量(THBF)为(1.450 3±0.445 6)ml.min-1.ml-1,肝动脉灌注指数(HAI)为(23.42±5.94)%。肝硬化严重程度不同时,Child-Pugh A、B、C 3组肝动脉灌注量均较正常组增高,但组间呈逐渐下降趋势,分别为(0.467 7±0.158 8,0.447 8±0.100 4,0.436 7±0.094 2)ml.min-1.ml-1;门脉灌注量和总肝灌注量均较正常组下降,组间呈下降趋势,分别为(0.921 4±0.179 3,0.845 6±0.158 6,0.745 3±0.119 1)ml.min-1.ml-1,(1.397 8±0.324 1,1.568±0.204 6,1.158 6±0.168 4)ml.min-1.ml-1;肝动脉灌注指数则较正常组逐级升高(30.21±4.66,34.88±4.79,37.08±4.13)%。结论:多层螺旋CT肝硬化肝脏血流灌注参数的变化与肝硬化的程度相关。     

HPLC 法测定牛黄上清片中 5 种成分的含量

目的建立RP—HPLC法测定牛黄上清片中栀子苷、芍药苷、连翘苷、盐酸小檗碱与甘草酸铵含量的方法。方法采用色谱柱ZorbaxSB-C18柱（5μm,250mm×4．6mm）,乙腈为流动相A,0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液和0．1％十二烷基硫酸钠为流动相B,甲醇为流动相C进行梯度洗脱,检测波长230nm,柱温为25℃。结果栀子苷在2．88～28．80μg·ml^-1范围内线性关系良好,平均回收率为104．08％（RSD=0．6％）;芍药苷在2．38～23．82μg·ml^-1范围内线性关系良好,平均回收率为96．15％（RSD=1．1％）;连翘苷在5．60～56．00μg·ml^-1范围内线性关系良好,平均回收率为97．17％（RSD=0．5％）;盐酸小檗碱在3．88～38．84μg·ml^-1范围内线性关系良好,平均回收率为102．63％（RSD=0．8％）;甘草酸铵在2．08～20．80μg·ml^-1范围内线性关系良好,平均回收率为104．55％（RSD=1．3％）。结论本文方法重复性好,准确性、专属性强,可用于牛黄上清片中栀子苷、芍药苷、连翘苷、盐酸小檗碱与甘草酸铵的含量测定,为较全面地控制牛黄上清片的质量提供了简便可靠的方法。     

梯度洗脱HPLC法测定舒肝降脂胶囊中葛根素大豆苷及大豆苷元的含量

目的建立梯度洗脱测定舒肝降脂胶囊中葛根素、大豆苷及大豆苷元的含量测定方法。方法检测波长为250nm;流速0．9ml／min;色谱柱为Kromasil ODS（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为甲醇水混合体系。结果葛根素、大豆苷和大豆苷元线性范围分别是：4．08～81．6μg·ml^-1（r=0．9999）;2．2～44．0μg·ml^-1（r=0．9999）;2．08～41．6μg·ml^-1（r=0．9999）。平均加样回收率分别为101．6％、101．2％、98．3％。结论本方法准确、可靠,可用于本品的质量控制。     

文拉法辛的人体药代动力学

目的建立HPLC-荧光法测定人血浆中文拉法辛浓度,研究其在中国健康人体内的药代动力学。方法以Diamonsil C18（150mm×4．6mm,5um）为色谱柱;流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（pH3．0）．三乙胺（33．5：66．5：1,V/V／V）;流速1．0ml／min;进样量：20．0ul,内标为马普替林。血浆样品经正己烷．异戊醇提取,荧光检测条件：λex276nm,λem596nm。结果文拉法辛在10．0—800．0ng·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9999）,最低血药检测浓度为16．99ng·ml^-1。文拉法辛浓度30．0,150．0,600．0ng·ml^-1的萃取回收率和相对回收率分别在81．51％-91．08％、98．7％-112．6％范围内,日内和日间精密度的RSD分别小于12％和10％（n=5）。文拉法辛的主要药动学参数：t1／2（6．57±2．81）h,Tmax（3．11±0．93）h,Cmax（273．38±75．44）ng·ml^-1,AUC（0-1）（2237．54±816．67）ng·h·ml^-1,AUC（0-∞）（2456．13±838．30）ng·h·ml^-1。结论HPLC-荧光法灵敏、准确、重复性好,适合于文拉法辛的临床药动学研究。     

红景天中苷及其醇类化合物抗辐射有效活性成分体外筛选研究

目的比较研究红景天中6种苷及醇类化合物红景天苷、异槲皮苷、酪醇、洛塞琳、熊果苷、络塞维的体外抗辐射活性。方法给予人淋巴细胞10 Gy60Coγ射线一次性照射,构建辐射防护模型。以MTS法检测6种苷及醇类化合物对辐射损伤人淋巴细胞增殖的保护作用。结果与正常组比较,4、6、8、10 Gy60Coγ模型组人淋巴细胞存活率显著降低,其中10Gy60Coγ模型组存活率为（55.43±4.69）%。与模型组比较,异槲皮苷（12.5μg.ml-1）、红景天苷（12.5μg.ml-1）、络塞维（12.5μg.ml-1）、洛塞琳（25μg.ml-1）、熊果苷（12.5μg.ml-1）、酪醇（50μg.ml-1）给药组均能够显著提高辐射损伤人淋巴细胞的增殖活性。结论红景天中苷及醇类成分对60Coγ射线照射所致人淋巴细胞损伤具有一定的保护作用,其中浓度为25μg.ml-1的络塞维抗辐射作用最强。     

前药dl-PHPB在Beagle犬中反复给药毒性及伴随毒代动力学研究

目的评价I类抗脑缺血新药2-（α-羟基戊基）苯甲酸钾（dl-PHPB）在Beagle犬中反复给药30d的毒性及伴随毒代动力学。方法 Beagle犬反复给药30d,给药剂量分别为6、18、54mg/kg（分别相当于临床人体用量的3.6、10.8和32.4倍）并设溶剂对照组,停药后恢复期观察3周。同时采用HPLC-UV方法测定不同剂量下首次和末次给药的血清药物浓度。结果 54mg/kg剂量组的主要毒性反应为部分动物给药过程中出现头部颤抖,给药结束时可见血尿素氮（BUN）、肌酐（Cr）和尿pH值有所增加,相关脏器病理组织学检查未见异常;恢复期结束时上述指标均恢复正常。在6、18、54mg/kg剂量下,药后1h内dl-PHPB即完全转化为丁基苯酞（dl-NBP）。首次给药后,其活性代谢物dl-NBP的AUC0-∞分别为2.8、7.2、32.5μg·h^-1·ml^-1,末次给药dl-NBP的AUC0-∞分别为2.9、8.1、38.7μg·h^-1·ml^-1。其转化为dl-NBP的暴露比（AUC30th/AUC1st）分别为1.02、1.12和1.17。结论 Beagle犬静脉滴注dl-PHPB30d连续给药非毒性反应剂量为18mg/kg。伴随毒代动力学研究显示dl-PHPB的毒性反应与其快速转化为dl-NBP密切相关。     

HPLC法测定曲安奈德益康唑乳膏中两组分的含量

目的 建立高效液相色谱法测定曲安奈德益康唑乳膏中曲安奈德和硝酸益康唑两组分的含量.方法 采用Hypersil C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相：A：0.5%三乙胺溶液（用磷酸调pH值为3.5）、B：乙腈,进行线性梯度洗脱;流速：1.0ml/min;检测波长为240nm;进样量20μl.结果 曲安奈德在10.10～30.30 μg·ml-1、硝酸益康唑在101.1～303.3 μg·ml-^1浓度范围内与各自的峰面积呈良好的线性关系,r均为0.999 9.平均回收率曲安奈德为99.8%,RSD为1.51%;硝酸益康唑为100.1%,RSD为0.58%.结论 本方法精密度好,结果准确可靠,适用于该复方制剂的质量控制.     

HPLC法测定复方苯硝那敏片中苯巴比妥马来酸氯苯那敏和硝西泮含量

目的建立HPLC法同时测定复方苯硝那敏片中苯巴比妥、马来酸氯苯那敏和硝西泮含量的方法。方法色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（150mm×4.6mm,4.6μm）。流动相：甲醇-水-三乙胺（480∶520∶5,含0.005mol.L^-1庚烷磺酸钠,用磷酸调pH值3.5）;流速：1ml/min;检测波长260nm。结果以峰面积（X）对进样浓度（Y）线性回归,苯巴比妥回归方程：Y=0.619 3X-0.047 40,线性范围23.48-234.8μg.ml-1;马来酸氯苯那敏回归方程：Y=0.046 05X＋0.110 7,线性范围3.240-32.40μg.ml-1;硝西泮回归方程：Y=0.082 09X-0.006 308,线性范围1.986-19.86μg.ml-1;r均为0.999 9。苯巴比妥、马来酸氯苯那敏、硝西泮回收率分别为98.4%、97.4%和101.3%;RSD分别为0.22%、0.95%和2.0%。结论本方法精密度、准确度好,操作简便,可用于复方苯硝那敏片中苯巴比妥、马来酸氯苯那敏和硝西泮含量测定。     

HPLC法测定复方氯霉素洗剂中氯霉素和水杨酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方氯霉素洗剂中氯霉素和水杨酸含量。方法色谱柱为C18（150mm×3．9mm,5μm）;流动相为磷酸盐缓冲液（0．01mmol·L^-1,pH3．5）-甲醇（55：45）;流速为1．0ml／min;检测波长为278nm;柱温为25℃。结果氯霉素、水杨酸分别在4．08～40．8μg·ml^-1（r=0．9989）、7．76～77．6μg·ml^-1（r=0．9990）范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为100．5％、100．1％,RSD分别为0．52％、0．66％（n=9）。结论本方法简便、准确、快速、重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC法测定知母药材及其相关制剂中芒果苷和新芒果苷的含量

目的建立一种高效液相色谱方法测定知母药材及其制剂中芒果苷和新芒果苷的含量。方法DiamonsilTMC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-水-甲酸（12：88：1．7）;流速：0．8ml／min;检测波长：317nm。结果芒果苷和新芒果苷分别在2．45～49．00、0．99～37．60μg·ml^-1范围内呈良好的线性关系（r=0．9993,r=0．9991）。方法学考察,结果均令人满意。结论本方法简便、准确、可靠,可用于知母药材及其相关制剂中芒果苷和新芒果苷的含量测定。