枳壳中黄酮类成分的研究

目的:对枳壳进行黄酮类成分研究。方法:用色谱法进行分离和光谱解析法进行鉴定。结果:分离得到Ⅰ、Ⅱ两个主要黄酮类化合物,分别鉴定为柚皮苷、新橙皮苷。结论:首次采用柱色谱法从枳壳中分离到上述两种成分。     

枳壳水提液三种黄酮成分含量比较研究

目的建立枳壳水提液中黄酮类成分含量测定方法,并比较不同黄酮成分之间的含量。方法采用回流方法制备枳壳供试品溶液,以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长254 nm,建立枳壳水提液黄酮成分的HPLC测定方法,对在江西省不同时间采收的枳壳药材进行黄酮成分含量的比较分析。结果通过与对照品比对,从15批枳壳水提液HPLC图谱中确定了3个黄酮特征峰,分别为柚皮苷、新橙皮苷、异柚皮苷,三种黄酮成分的含量趋势为柚皮苷〉新橙皮苷〉异柚皮苷。以新橙皮苷峰为参照峰,15批样品HPLC图谱中各共有峰的相对保留时间的相对标准偏差（RSD）均小于0.805%,说明方法具有较好的重现性和稳定性。但共有峰的相对峰面积变化较大,说明不同样品中化学成分的含量变化较大。结论本文首次对枳壳药材水提液中柚皮苷、新橙皮苷、异柚皮苷三种黄酮成分进行分析比较研究,可对枳壳药材质量评价及枳壳临床用药提供指导。     

HPLC鉴别含有陈皮枳壳复方中的枳壳药材

中药陈皮、枳壳为临床常用药对,陈皮性温、枳壳微寒,二者结合使用一定程度上能克服温燥伤阴之弊,且行气、祛痰之功效增强。常用于温阳、食积导致的脾胃气滞、脘腹胀满、恶心呕吐等方剂中,如:木香通气丸、调肝和胃丸、泻痢消片[2]等。陈皮和枳壳来源于同科不同种的不同药用部位,均含有丰富的黄酮类化合物,陈皮主要含有橙皮苷、新橙皮苷,枳壳主要含柚皮苷、新橙皮苷及少量的橙皮苷,且上述黄酮类化合物结构非常相似[3](见图1)。现有文献报道方法及2005版中国药典,对同时含有陈皮、枳壳复方大多采用TLC法以橙皮苷为对照品鉴别陈皮,由于枳壳中…     

枳壳中柚皮苷提取工艺的研究

目的:研究枳壳中柚皮苷的提取工艺。方法:采用高效液相色谱法测定柚皮苷的含量,以柚皮苷含量为评价指标,以正交实验设计优选枳最佳提取工艺。结果:枳壳中柚皮苷的最佳提取条件为:用10倍量的90%乙醇提取3次,每次1 h。结论:该方法简单,数据可靠,可作为枳壳中柚皮苷提取的最佳工艺。     

枳壳中黄酮苷类成分对正常小鼠小肠推进的影响

目的分别考察枳壳水煎液和新橙皮苷、柚皮苷单体单独及配伍给药对正常小鼠小肠推进作用的影响,以找寻枳壳的药效物质基础。方法采用炭末推进法,分别计算给药组和对照组对正常小鼠小肠的炭末推进百分率。结果枳壳水煎液低、中、高剂量组与空白对照组比较均有显著性差异(P0.01),且促进作用有随着剂量的加大而增强的趋势;柚皮苷、新橙皮苷单独给药各剂量组与空白对照组比较均无显著性差异(P0.05);新橙皮苷、柚皮苷配伍给药各剂量组与空白对照组比较均有显著性差异(P0.01)。结论枳壳水煎液对正常小鼠小肠推进有明显促进作用,其所含主要黄酮苷新橙皮苷、柚皮苷单独给药对正常小鼠小肠推进无明显促进作用,两者配伍给药对正常小鼠小肠推进具有明显的促进作用,证明柚皮苷和新橙皮苷是枳壳的药效物质。     

HPLC-DPPH快速测定枳壳抗氧化活性成分

目的:为高效利用枳壳(Aurantii Fructus)中活性成分,建立测定枳壳中活性成分柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的方法,并同时评价其抗氧化能力。方法:采用高效液相色谱联用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(HPLC-DPPH)技术,Agilent-ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.04%磷酸水(A)-乙腈(B),采用梯度洗脱程序,检测波长:283 nm,柱温:25℃,流速:0.8 m L·min-1。结果:柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷质量分数分别为52.64、2.41、34.27 mg·g-1;抗氧化能力贡献率(AA*):柚皮苷(58.9%)新橙皮苷(38.3%)橙皮苷(2.8%),DPPH自由基清除率(AA**):柚皮苷(47.8%)橙皮苷(38.1%)新橙皮苷(36.2%)。结论:本文通过建立HPLC-DPPH法对枳壳抗氧化活性成分进行测定和评价,为开发利用枳壳中抗氧化活性成分提供一种新思路。     

枳壳提取物的制备工艺研究

目的:研究枳壳提取物的工艺.方法:以柚皮苷为指标,考察了提取条件、树脂类型选择,并优化了径高比、上样量、上样流速、洗脱溶媒的浓度、用量及速度,树脂重复使用次数等.结果:提取条件pH 11的NaOH溶液作为提取溶媒,提取3次,每次1 h;选择D101 型大孔吸附树脂,上样量为树脂质-生药1∶0.8,上样流速2 BV·h-1, 4倍柱体积的50％乙醇洗脱.结论:本工艺所得提纯物中柚皮苷含量能达到30％以上,简单易行.     

江枳壳HPLC指纹图谱及标志性成分含量测定研究

目的:为了控制江枳壳药材质量,建立了江枳壳药材的HPLC指纹图谱,同时测定江枳壳中橙皮苷及柚皮苷的含量,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:采用kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),在检测波长254 nm、流速0.8 mL·min~(-1)的条件下,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,建立不同批次江枳壳的HPLC指纹图谱,并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行数据分析。结果:不同批药材的指纹图谱共标示8个共有峰,各批药材的相似度均0.9,测定不同批次江枳壳中柚皮苷及橙皮苷的含量差别不大。结论:该方法简便准确、重复性好,为控制江枳壳药材的质量提供参考。     

HPLC法测定枳壳不同炮制品中活性成分

目的研究不同方法炮制对枳壳中9个活性成分的影响。方法采用RP-HPLC法测定枳壳不同炮制品中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、水合橘皮内酯、橘皮内酯、马尔敏、川陈皮素、桔皮素和葡萄内酯的量。结果与生品相比,枳壳经药典法、樟帮生品、樟帮法及建昌帮法炮制后活性成分的量均存在变化。结论枳壳经麸或蜜麸炒制可使黄酮苷类成分的量增加,脂溶性成分的量减少;枳壳经樟帮法发酵后黄酮苷类成分的量减少,脂溶性成分的量增加。     

HPLC测定枳壳饮片中柚皮苷的含量

目的:建立HPLC测定枳壳饮片中柚皮苷定量分析方法。方法:色谱柱:Lichrospher ODSC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-水(40∶60),检测波长:283nm,流速:1.0m L.min-1,柱温为室温。结果:在上述色谱条件下,柚皮苷对照品进样量在16.7~100.2μg.m L-1内与其峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999。对照品和样品精密度试验的RSD分别为0.38%和0.65%(n=5)。对照品和样品稳定性试验的RSD分别为0.28%和0.37%(n=5)。重复性试验RSD为0.31%(n=5)。平均回收率为99.08%,RSD为1.37%(n=5)。结论:该测定方法简便易行,结果准确,重复性好,可用于测定枳壳饮片中柚皮苷的含量。     

枳壳超声提取工艺研究

目的：应用超声技术对枳壳的提取工艺进行研究,优选枳壳提取的最佳工艺条件。方法：以柚皮苷的含量为评价指标,优化超声提取参数。结果与结论：枳壳粉碎为20目后加入16倍水,50℃提取45m in为最终工艺,且本提取工艺简便,可行。     

微波辅助萃取枳壳中有效成分柚皮苷的研究

目的 建立乙醇微波辅助萃取枳壳中柚皮苷的提取方法 .方法 采用正交实验法分别考察了乙醇体积分数、微波功率、液固比和微波萃取时间对枳壳中柚皮苷提取的影响.结果 得出优化的微波萃取条件:乙醇体积分数为40%,微波功率为425 W,液固比为50 ml/g,微波萃取时间为4min.在此最佳条件下,进行了加样回收率实验,回收率为96.8%～102.4%,RSD为2.57%.结论 正交实验法优选出的枳壳中有效成分柚皮苷的微波提取工艺合理可行,微波辅助萃取与索氏提取、超声波萃取法相比具有快速,高效等特点.     

多指标正交法优选樟帮枳壳饮片炮制工艺

目的:用正交试验法优选并确立樟帮枳壳饮片炮制工艺,为规范樟帮枳壳炮制工艺提供技术参数.方法:以柚皮苷含量、新橙皮苷含量等为考查指标,采用L16(45)正交试验比较不同因素对樟帮枳壳的影响.结果:确定最佳工艺为:取去内瓤的枳壳,洗净,润12 h,压扁后上木架,置温度28℃,相对湿度92%的环境中培养3 d,取出,切薄片,干燥后用25%麦麸,锅内温度200℃炒制120 s.结论:正交试验确定的最佳工艺合理、可靠、重复性好.     

麸炒枳壳配方颗粒HPLC指纹图谱

目的:建立麸炒枳壳配方颗粒的HPLC指纹图谱,为该配方颗粒的质量评价提供实验依据.方法:加甲醇超声处理制样,采用HPLC法,以Hypersil C18柱(1.6 mm×200 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇(A)-0.1％冰醋酸(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长320 nm,柱温30℃.结果:10批麸炒枳壳配方颗粒检出8个共有峰,指认了3个特征峰.以柚皮苷为参照峰,不同批次麸炒枳壳配方颗粒相似度在0.9以上.结论:该方法准确可靠,重复性好,可为麸炒枳壳配方颗粒质量控制提供参考.     

枳壳类药材挥发油成分分析

本文采用GC-MS-DS法对不同来源的江相壳(臭橙、香橙)、湘帜壳、川枳壳、香圆枳壳、红河枳壳、建枳壳挥发油成分进行了分析。     

不同产地枳壳饮片炮制前后挥发油成分的GC-MS分析

目的气相色谱-质谱法对枳壳饮片挥发油进行化学成分的分析。方法采用水蒸气蒸馏法从枳壳中提取挥发油。用归一化法测定各组分的体积分数，并用气相色谱-质谱法对其化学成分进行鉴定。结果共鉴定了186个成分，占挥发油总成分的90％以上，不同产地及炮制前后对枳壳饮片挥发油含量影响较大。结论此方法稳定可靠，重现性好，适用于枳壳挥发油的化学成分分析，为枳壳饮片的质量进一步评价提供了一定的科学依据。     

RP-HPLC法测定不同炮制方法中枳壳柚皮苷、新橙皮苷含量

目的:考察盐制、醋制和麸炒三种炮制方法对枳壳中柚皮苷和新橙皮苷含量的影响。方法:色谱柱:Kromasil C185μm(250mm×4.6mm);流动相:乙腈-0.3%磷酸溶液(20:80);检测波长:283nm;柱温:35℃;流速:1.0mL/min。结果:柚皮苷在0.1～1.6μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.9997),平均回收率分别为103.2%(RSD=3.42%);新橙皮苷在0.1～1.6μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.9999),平均回收率分别为100.1%(RSD=1.46%)。结论:该方法操作简便,准确而且可靠,可以用来分析枳壳不同炮制品的质量高低。不同炮制方法中枳壳柚皮苷和新橙皮苷的含量有明显差异。     

枳壳一体化鲜品中不同产地主要成分含量差异

目的研究枳壳一体化不同产地鲜品中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷等主成分含量差异。方法以80%甲醇超声提取枳壳鲜品,色谱柱Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长:283 nm,进样量:20μL等条件下进行梯度洗脱。结果柚皮苷R2=0.9969、橙皮苷R2=0.9937、新橙皮苷R2=0.9980等各成分线性关系良好,在此条件下,测定浙江衢州产地的枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量最高,其次为湖南衡阳、江西新干,最低的为陕西安康鲜枳壳。结论该法简便、准确、重现性好,可测定各产地鲜枳壳主要成分含量。不同产地鲜枳壳各成分含量差异明显,本法能为研究药材质量提供参考。     

中药炮制辅料麦麸有害物质分析

目的分析中药炮制辅料麦麸的有害物质。方法收集全国10个产地麦麸,检测毒死蜱、乐果、多菌灵农药残留量;ICP-MS测定5种重金属及有害元素残留量,RBC培养基培养并检测霉菌总数。参照现行相关标准,制定中药炮制辅料麦麸3种农药残留、5种重金属及有害元素、霉菌总数限量标准。结果除山东麦麸被检出毒死蜱残留0.056 mg/kg外,其余样品均未检出3种农药残留;10批麦麸中Pb、Cd、Hg、As、Cu的残留量分别是0.26～2.40、0.01～0.11、0.003～0.006、0.04～0.09、5.91～9.34 mg/kg;10批麦麸霉菌总数平均值1 277个/g,最小值10个/g,最大值9 600个/g。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于中药炮制辅料麦麸有害物质的分析。