交联透明质酸凝胶中交联剂的HPLC测定

目的 建立交联透明质酸钠凝胶中交联剂二乙烯基砜(DVS)残留量的测定方法.方法 用高效液相色谱法测定DVS残留量,色谱条件为:色谱柱为C8(4.6mm×250mm),流动相为25mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH3.0)-乙腈(90∶10),检测波长为210nm.结果 DVS在1～50μg/g范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率98.4%,RSD为1.02% .结论 用高效液相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶中DVS残留量,方法准确、可靠,可用于产品质量控制.     

交联透明质酸钠细胞支架材料中交联剂残留量的测定

建立了气相色谱法测定交联透明质酸钠细胞支架材料中交联剂1,4-丁二醇二缩水甘油醚残留量的方法。选用安捷伦HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气,流速为2.0 ml·min-1,柱温采用程序升温,初始温度为90℃,以15℃·min-1升温至250℃,保持8 min;采用外标法定量。1,4-丁二醇二缩水甘油醚浓度在0.133~1.865μg·ml-1的范围内,峰面积和浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.9993;回收率为96.33%~100.57%,相对标准偏差(RSD)为1.40%(n=9)。方法专属性强、重现性好、灵敏度高,可用于交联透明质酸钠支架材料中1,4-丁二醇二缩水甘油醚残留量的测定。     

PVC/PE液体复合硬片中HDI单体残留量考察

目的:检测样品中使用的粘合剂中HDI单体残留量。方法:样品提取后,与1,2-吡啶哌嗪溶液衍生化后采用反相高效液相色谱法测定。色谱柱:Waers Xterra(C184.6×250 mm5μm;流动相:乙腈-水-冰醋酸(58∶42∶0.15)用三乙胺调节pH至4.0;流速:0.9 ml.min-1;柱温:35℃;检测波长:310nm。结果:线性范围0~0.8208μg.ml-1(r=0.9998,n=7);精密度:0.4%;阴性回收率平均值:99.88%。结论:本方法专属性强、灵敏度高、准确、可靠、简便,可用于HDI残留量检测。     

生物可降解聚对二氧环己酮材料中单体残留的测定

建立聚二氧环己酮原料中单体二氧环己酮残留量的气相色谱测试方法。采用DB-624毛细管色谱柱(30.0 m×535μm×3.00μm),程序升温(146℃保持5 min,30℃/min升温至200℃,保持2 min)。载气为氮气,氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度240℃,检测器温度250℃,分流比5:1,进样量2μL。结果显示单体在0.0239~0.1794 mg/m L范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%,RSD为1.39,检测限浓度为0.2μg/m L,定量限浓度为0.5μg/m L。该方法简便快捷、准确度和灵敏度高。     

羧甲基交联淀粉止血颗粒中环氧氯丙烷残留量的测定

本研究建立了顶空气相色谱法测定羧甲基交联淀粉止血颗粒中环氧氯丙烷残留量的方法。使用Agilent DB-624(30 m×530μm×3.0μm)毛细管色谱柱,柱温为程序升温(50℃,保持2 min;50℃/min升温至180℃,保持5 min),进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为N_(2,)流速为3 mL/min,分流比为3∶1。精密度相对标准偏差为1.22%;环氧氯丙烷的浓度为0.84～6.72μg/mL,其峰面积与浓度线性关系良好,相关系数为0.9997;检测限为0.336μg/mL,定量限为0.84μg/mL;平均回收率为101.7%(n=9)。该方法重现性好,灵敏度高,简单准确。     

荧光分光光度法检测交联透明质酸中交联剂残留量

目的 建立一种1,4丁二醇二缩水甘油醚(1,4-Butanediol diglycidyl ether,BDDE)透明质酸中交联剂BDDE的残留量的检测方法.方法 采用荧光分光光度法测定BDDE的残留量.BDDE与烟碱反应在激发光380nm作用下产生荧光,其荧光强度与BDDE的置成正比,用荧光分光光度计在波长为435nm处检测其强度.结果 BDDE在0.25ug/g ～ 8ug/g线性关系良好,线性相关系数r=0.9999,平均回收率为101.5％(RSD为0.9％).结论 测量结果准确,方法简单可靠,可用于交联透明质酸水凝胶产品质量控制.     

《整形手术用交联透明质酸钠凝胶》行业标准中交联剂含量的检测方法研究

目的 改进和优化YY/T 0962—2014《整形手术用交联透明质酸钠凝胶》行业标准中交联剂1,4-丁二醇二缩水甘油醚(1,4-butanediol diglycidyl ether,BDDE)含量的标准检测方法,为该标准的修订提供技术依据.方法 在气相色谱法中,为使BDDE更好地从凝胶内部释放出来,在测定之前增加样品的酶解处理步骤,并用乙酸乙酯对BDDE进行萃取.此外,在酶标仪检测法中研究透明质酸酶的影响,将透明质酸酶添加到标准溶液中,从而去除透明质酸酶对测定结果的影响.最后委托M、Q、X三家实验室对该方法进行验证,对同一批次样品进行BDDE含量测定,对数据结果进行双因子方差分析,以检验该方法是否具有可行性.结果 气相法专属性、精密度以及重复性良好,平均回收率为105.02％,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为9.15％(n=6).酶标仪检测法精密度、重复性良好,BDDE浓度0.5～8μg/mL范围内,BDDE浓度和荧光强度有良好的线性关系,线性方程为y=36.89x+2.135(r=0.9989),检出限为0.106μg/mL,平均回收率为97.43％,RSD为8.22％;采用双因子方差分析,对M、Q和本课题组(Z)三家实验室的验证结果进行统计(P>0.05),认为不同实验室采用同一方法对同批次样品的交联剂含量测定结果不存在显著性差异.结论 对于整形手术用交联透明质酸钠凝胶中交联剂BDDE含量的测定,气相法操作简单快捷,可作为BDDE的日常测定方法;酶标仪检测法特异性更高,数据更为真实精确,可作为整形手术用交联透明质酸钠凝胶产品中交联剂含量的仲裁方法.     

PTA球囊扩张导管中2-氯乙醇残留量的评价方法

目的建立气相色谱-质谱(GC-MS)联用的方法分析ECH残留量,以便对PTA球囊扩张导管中的ECH残留量水平进行安全性评价。方法以丙酮为溶剂,超声提取样品中的2-氯乙醇。色谱柱ZB-624,进样口温度180℃,分流比1∶1,载气为高纯He,流速1.5 g/m L。升温条件:50℃(1 min),5℃/min升至100℃。质谱条件:离子源温度230℃,接口温度250℃,电子能量70 e V。以保留时间和质谱全扫描方式进行定性分析,质荷比m/z 35~500。选择离子监测模式外标法定量,定量离子m/z=43。结果该方法理论塔板数在56753以上,在1.44~22.96μg/m L浓度范围,线性关系良好,r=0.999,平均加样回收率为99.1%(n=5,RSD5%),检出限为0.41μg/m L。样品中未检出ECH残留。结论建立的基于GC-MS的2-氯乙醇残留量的分析方法灵敏、快速、准确,可供企业对PTA球囊扩张导管产品的质量控制和检测同行参考。     

高效液相色谱法测定聚乳酸中乳酸单体残留量

目的通过高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定聚乳酸材料中乳酸单体的残留量,完善此类材料的质量评价方法。方法用三氯甲烷溶解聚乳酸材料样品后,加入等体积磷酸二氢钾水溶液(20 mmol/L,pH=2.87)涡旋振荡,静置分层后取上清液,采用C18 Synergi4u Hydro-RP 80A色谱柱,进样20μL,以流速0.6 m L/min,磷酸二氢钾水溶液为流动相,柱温30℃,紫外检测波长210 nm,外标法定量并进行方法学研究,包括液相色谱系统适应性、线性范围、检出限、定量限、回收率。结果本方法中理论塔板数为10660,拖尾因子为1.32,分离度为3.81,重复性相对标准偏差为0.54%(n=5),乳酸在浓度1.05~105μg/m L范围内与峰面积保持良好的线性关系(r=0.999979),检出限为0.42μg/m L,定量限为1.05μg/m L,萃取平均回收率为94.76%(n=6),其相对标准偏差为3.04%。聚乳酸样品中乳酸单体平均残留量为144.17μg/g。结论高效液相色谱法测定聚乳酸中乳酸单体残留量具有良好的线性范围,准确度高,重复性好,萃取回收率较高且操作简单,可用于聚乳酸材料中乳酸单体残留量测定。     

反相高效液相色谱法测定血清中的5-羟色胺

建立了一种简便、快速测定血清中5-羟色胺的反相高效液相分析方法。采用的色谱柱为Bondapak C18不锈钢柱(5μm,250mm×4.6mmi.d.),流动相为:甲醇—水—乙酸(70:30:0.1 V/V),流速:1ml/min,荧光监测器,激发波长278nm,发射波长333 nm。结果表明:该方法线性关系良好(r=0.99992),5-羟色胺测定的线性范围为0.10~2.00μg/mL,最低检测限为0.02μg/mL(S/N=3)。5-羟色胺在血清样品中的加标回收率为92.37%~100.12%。该测定方法结果准确,可用于临床研究。