复方甘草酸固体分散剂中甘草酸苷的测定

[目的]建立高效液相色谱法测定复方甘草酸固体分散剂中的甘草酸苷含量的新方法.[方法]采用Vercopak (ODS-3:4.6 mm×150 mm,5μ)色谱柱,流动相为乙腈-0.01mol/L-H3PO4水溶液(38:62),柱温30℃,流速1.0 ml/min,检测波长249nm.[结果]甘草酸苷39.8～199μg/ml的范围呈良好线性,相关系数为R2=0.9996,平均加样回收率为98.99％,RSD为0.98％.[结论]该方法简便、快速,测定结果准确可靠,重现性好,可用于复方甘草酸胶囊(固体分散剂)的甘草酸苷含量测定.     

HPLC法测定复方甘草片中甘草酸两种差向异构体的含量

目的 建立测定复方甘草片中18α-甘草酸和18β-甘草酸含量的方法.方法 采用反相高效液相色谱法进行测定,色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm×250mm,3μm);流动相为甲醇-1％冰醋酸(56∶44);流速为1.0ml/min;检测波长为250nm,温度为50℃.结果 采用反相高效液相色谱法测定18α-甘草酸和18β-甘草酸线性范围分别为3.6～39 μg/ml (r=0.999 2)和1.8～39 μg/ml (r=0.999 6),表明其线性关系良好;平均回收率分别为98.93％ (RSD 2.36％)和100.02％ (RSD 2.04％).结论 采用反相高效液相色谱法测定复方甘草片中18α-甘草酸和18β-甘草酸的含量,该方法简便、快速、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为该制剂的质量控制方法.     

瞬时甲基化气相色谱法测定苯妥英和扑痫酮的体液浓度

本文报道用瞬时甲基化气相色谱法,在改装的国产100型气相色谱仪上,分离和测定体液中同时存在的苯妥英(DPH)和扑痫酮(PD)或其中的一种药物。在血样中应用本法的最低检测浓度DPH为1μg/ml;PD为2μg/ml。用甲基苯妥英(M-DPH)作内标,DPH的线性范围为2～50μg/ml,r=0.9973,方法回收率为99.95～105.4％,天内精密度CV(％)<1.71％,天间精密度CV(％)<2.33％;PD的线性范围为4～40μg/ml,r=0.9975,方法回收率为98.90～103.9％,CV(％)<6.49％。用本法测定DPH的血药浓度和分光光度法比较,r=0.9824,测定值y(uv)=0.02964+0.9074x(GLC)。用本法监测37例DPH的血清样品,多数样品的血药浓度低于10μg/ml,测定值和临床反应基本一致。用本法也能测定药物的唾液浓度,从而计算病人的DPH血浆蛋白结合率,测定7例的结果为91.03±3.06％,与文献报道的89～93％相一致。     

HPLC法测定益心巴迪然吉布亚颗粒中木犀草素的含量

目的:建立测定益心巴迪然吉布亚颗粒中木犀草素的高效液相色谱方法.方法:色谱柱:Shim-pack ODS(5μm,250 ×4.6mm);检测波长:350nm;流动相:甲醇-0.4％磷酸(48∶52);流速:1.00mL·min-1;柱温:35℃.结果:木犀草素在20μg·mL-1～120μg·mL-1间呈良好的线性关系,r =0.9998(n =5),日内精密度RSD为1.81％(n=5),日间精密度RSD为1.85％,稳定性RSD为1.55％(n=5),重复性RSD为0.36％(n=5),平均回收率为99.92％ (n =9),RSD为0.07％(n=9).结论:建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好,可以作为控制益心巴迪然吉布亚颗粒质量的有效方法.     

高效液相色谱法同时检测利多卡因及其代谢物

本文报道用高效液相色谱法同时测定利多卡因(Lid)及其两个活性代谢物:去乙基利多卡因(Monoethylglycinexylidide,MEGX)和去二乙基利多卡因(Glycinexylidide,GX)。方法稳定性好,简便灵敏,Lid最低检测限为0.03μg,GX和MEGX为0.015μg。Lid、GX和MEGX的相对回收率分别为99.8％,98.3％和100.1％;绝对回收率分别为92.7％,74.4％和85.2％。三个样品的天内和天间精密度为3.2％～9.6％。     

复方甘草酸固体分散剂中蛋氨酸的测定

[目的]建立高效液相色谱法测定复方甘草酸胶囊(固体分散剂)中的蛋氨酸含量的新方法.[方法]采用C18(4.6mm×150.0mm,5μm)色谱柱,超纯水为流动相,柱温30℃,流速为1.0ml/min,检测波长219nm.[结果]蛋氨酸在0.1～1.2μg范围内呈良好线性,相关系数R2=0.9998,平均加样回收率为98.54％,RSD为0.82％.[结论]该方法简便、快速,测定结果准确可靠,重现性好,可用于复方甘草酸胶囊(固体分散剂)的质量控制.     

分析高效液相色谱法测定中药中甘草酸的含量

通过高效液相色谱法对重要中甘草酸含量进行检测。甘草酸提取于0.3%的氨水超声中,将其置于Syncronis C18色谱柱上,流动相及流速分别设置为55%乙腈和1.0 mL/min,柱温及检测波长分别设置为30℃和256 nm。1.5-50μg/mL范围内,甘草酸具备良好的线性关系(r=0.9991),检测限及方法精密度RSD分别是0.19μg/mL和0.88%(n=5)。高效液相色谱法具有操作简单、灵敏度高、分析速度快等特点。     

高效液相色谱法测定苯妥英钠脂质体包封率

[目的]建立高效液相色谱法测定苯妥英钠脂质体包封率.[方法]采用反向高效液相色谱法,色谱柱为SHIM-PACKVP-ODSC18柱(150 mm × 4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(80∶20∶0.4);流速:1 ml/min;检测波长:240 nm;柱温30℃.[结果]苯妥英钠浓度在2.5～80μg/ml之间线性良好,方法回收率为101.14％～106.98％,日间和日内精密度均小于5％(n=5),测定的苯妥英钠脂质体的包封率为25.46±0.27％(n=3).[结论]建立的测定方法灵敏、准确、重现性好.     

HPLC测定妇月康胶囊中甘草酸铵的含量

目的:建立测定妇月康胶囊中甘草酸铵含量的HPLC法.方法:采用Alltimatm C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.017mol/L磷酸(35:65),流速1.0ml/min,检测波长250nm.结果:在15.2～76.1μg/ml浓度范围内线性关系良好,回归方程为:Y=0.1287X+0.2025(r=0.9998);平均加样回收率为97.95%(n=6).结论:本法具有供试品前处理简单,稳定性及重现性好,适用于妇月康胶囊中甘草酸铵的含量测定.     

高效液相色谱法测定通塞脉微丸中绿原酸、甘草素、肉桂酸和甘草酸单铵盐的含量

[目的]探讨高效液相色谱(HPLC)法同时测定通塞脉微丸中绿原酸、甘草素、肉桂酸和甘草酸单铵盐含量的方法.[方法]采用Zorbax 80A Extend-C18色谱柱,以乙腈-体积分数0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测,测定波长λS=276 nm,参比波长λR=590 nm.[结果]绿原酸在0.0505～1.6160μg范围内有良好的线性关系,r=0.9999.甘草素在0.0252～0.8064μg范围内有良好的线性关系,r=0.9999.肉桂酸在0.0111～0.3552μg范围内有良好的线性关系,r=0.9999.甘草酸单铵盐在0.3300～10.5600μg范围内有良好的线性关系,r=0.9999.平均加样回收率:绿原酸为98.17%,相对标准差(SR)为4.28%(N=6).甘草素为93.76%,SR为1.94%(N=6).肉桂酸为98.25%,SR为2.72%(N=6).甘草酸单铵盐为102.60%,SR为1.93%(N=6).[结论]该方法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该制剂质量控制的方法.     

高效液相色谱法测定白龙解郁颗粒中橙皮苷和甘草苷的含量

目的 采用高效液相色谱法(HPLC)测定白龙解郁颗粒中橙皮苷和甘草苷的含量.方法 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,使用Agilent SB-ZOBAX C18柱(250mm×4.6mm,5μm)行HPLC.橙皮苷的测定:乙腈-0.1％磷酸溶液(22∶78)为流动相,柱温30℃,检测波长为283nm,进样量10μL;甘草苷的测定:乙腈-0.1％磷酸溶液(18:82)为流动相,柱温30℃,检测波长为276nm,进样量10μL.结果 HPLC测定橙皮苷和甘草苷的精密度、重复性、稳定性的范围均符合相关规定;橙皮苷在35.64～178.20 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8),甘草苷在13.55～216.80 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9);加样回收率分别为:橙皮苷99.30％,RSD为1.0％(n=9);甘草苷98.60％,RSD为1.5％(n=9).结论 HPLC快捷、简单、稳定可靠,可用于白龙解郁颗粒的质量控制.     

HPLC法测定蒲元胃内漂浮片中咖啡酸和延胡索乙素的实验研究

目的:建立HPLC测定蒲元胃内漂浮片中咖啡酸和延胡索乙素的方法.方法:采用高效液相色谱法,选用色谱柱Lichrospher - C18(4.6×250mm,5μm)；以甲醇-水(30∶ 70)(用磷酸调PH =3)为流动相,检测波长为323nm；流速为1.0mL/min；柱温室温,检测咖啡酸.以甲醇-0.1％磷酸溶液(三乙胺调PH=6.0)(55∶45)为流动相,检测波长为280nm,流速为1.0mL/min,柱温为室温,检测延胡索乙素.结果:咖啡酸进样量在0.162 ～1.080μg之间线性范围良好,相关系数R2 =0.9999(n =5),方法的精密度、稳定性、重现性、加样回收率RSD依次为0.21％(n=6)、0.12％、0.86％、0.37％；延胡索乙素进样量在0.454 ～3.024μg之间线性范围良好,相关系数R2 =0.9999(n =5),方法的精密度、稳定性、重现性、加样回收率RSD依次为0.26％(n=6)、0.11％、0.78％、0.66％.结论:所建立的方法准确、可靠、专属性强,可用于蒲元胃内漂浮缓释片中有效成分含量的控制.     

气相色谱法程序升温测定工作场所中的苯系物

目的建立气相色谱法测定工作场所中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯的检测方法。方法确立本检测方法的条件试验,如色谱条件等;进行气相色谱法程序升温测定工作场所中苯系物的方法学试验。结果7种成份在11min内完成测定并具有较好的分离效果;在（0．4～700．0）μg／L浓度范围内可获得较好的直线方程,相关系数（r）为0．9990—0．9999;最低检出限分别为：苯0．2μg/L、甲苯2．5μg／L、乙苯3．6μg／L、对二甲苯3．6μg／L、间二甲苯0．9μg／L、邻二甲苯3．4μg/L、苯乙烯1．3μg／L。精密度RSD为1．1％～3．7％,回收率为90．0％-108．1％。结论此方法操作简便、重现性好,提高了灵敏度,适用于检测工作场所中苯系物的含量。     

气相色谱电子捕获法在检测药品中氯代乙烷类毒性杂质中价值

目的:建立气相色谱电子捕获法测定药品中氯代乙烷类毒性杂质的分析方法.方法:采用气相色谱法,电子捕获检测器(ECD),DB-624(30 m×0.53 mm,3.0μm)色谱柱,程序升温,定量采用外标法测定药品中氯代乙烷类毒性杂质.结果:1,1-二氯乙烷在0.02136～2.136μg/mL,1,1,2,2-四氯乙烷在2.096～42.56 ng/mL,1,2-二氯乙烷在0.02136～2.136μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999.平均回收率在93.0％～101.0％,RSD为0.9％～4.7％,检出限分别为27 ng/mL,0.27 ng/mL,5.62 ng/mL.结论:采用气相色谱电子捕获法、用DB-624色谱柱建立的方法检测氯代乙烷类毒性杂质专属性良好、灵敏度较高、准确度和精密度较好,可用于检测药品中氯代乙烷类毒性杂质.     

HPLC法测定甘草抗血栓滴丸中甘草酸和甘草苷的含量

目的 探讨建立甘草抗血栓滴丸中甘草酸和甘草苷的HPLC含量测定方法.方法 采用HPLC法,使用phenomenex-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),甘草酸流动相为甲醇∶0.2 mol/L醋酸铵溶液∶冰醋酸(67∶33∶1),检测波长254 nm,柱温为室温;甘草苷采用乙腈:0.5%冰醋酸(20∶80)为流动相,检测波长276 nm,柱温为室温.二者流速均为1.0 ml/min,采用外标法定量测定.结果 甘草酸在36.35～363.50μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 7);甘草苷在1.12-22.30μg/ml范围内呈良好线性关系(r＝0.999 8);甘草酸和甘草苷的平均回收率分别为100.84%和99.95%,其RSD值分别为2.20%和2.23%.结论 HPLC该方法操作简便、准确,线性相关系数良好,且稳定性和重复性好,适用于甘草抗血栓滴丸中甘草酸和甘草苷的含量测定.     

薄层色谱法定量测定壬代环戊双醚

为探索薄层色谱法测定壬代环戊双醚的操作条件.采用丙酮为溶剂对样品进行溶解.以石油醚-异丙醚-异丙醇(体积比6:1:1)为展开剂上行展开,在碘蒸汽中显色,密封展板后用薄层扫描仪进行测量.结果:各组分分离良好,斑点集中且清晰.定量检测线性范围为20～60μg,线性方程为Y(μV)=719.7985 159.9724X(μg),相关系数(r)为0.9991.加样回收率为101.10%,仪器精密度RSD=0.84%,同板精密度为1.78%,满足定量分析的要求.     

高效液相色谱法测定A549细胞内新藤黄酸含量方法的建立

目的:建立高效液相色谱法测定肿瘤细胞内新藤黄酸含量的方法.方法:应用高效液相色谱法测定细胞内新藤黄酸的含量.色谱柱为COSMOSIL C18柱,流动相为甲醇-0.1％磷酸水溶液(90:10 V:V),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为360 nm,进样量为20μL.结果:在0.05～30μg/mL内新藤黄酸样品溶液质量浓度与峰面积比线性关系良好(P<0.01).精密度、稳定性的RSD<10％,准确度均在实测值的10％以内,特异性良好,同一浓度的新藤黄酸孵育相同时间样品测定结果重复性好.结论:该方法简单方便,准确度高,适用于定量测定肿瘤细胞内新藤黄酸的含量.     

蠲痹灵擦剂中士的宁的含量测定

目的：测定蠲痹灵擦剂中士的宁的含量。方法：采用薄层扫描法进行测定。结果：士的宁在0.418μg～2.508μg之间有良好的线性关系。回收率为98.04％，RSD为1.95％。结论：本法灵敏、可靠、操作简便，回收率好，精密度高。     

原子荧光法测定矿泉水中铋

采用氢化物原子荧光法测定矿泉水中铋，灵敏度高，检测限较低，线性范围宽，易于操作，测定浓度2μg/L Bi的相对标准偏差小于10％，平均加标回收率为85％～97％，方法的精密度和准确度较理想，是简便实用的分析方法。     

不同厂家甘草配方颗粒中甘草酸含量的比较

目的考察不同厂家甘草配方颗粒中甘草酸的含量。方法采用高效液相色谱法测定甘草酸的含量。色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.2 mol/L醋酸铵-冰醋酸(653∶31∶);流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为250 nm。结果不同厂家甘草配方颗粒中甘草酸的含量为11.21～81.23mg/g。结论不同厂家产品中甘草酸含量差异显著。