HPLC法测定白芍总苷胶囊中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷

目的建立HPLC对白芍总苷胶囊中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷同时定量的分析方法。方法采用HPLC法。色谱柱Zorbax SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相A为乙腈,B为0.015%磷酸溶液,梯度洗脱程序为0min(8%A),5min(12%A),20min(20%A),25min(20%A);35min(45%A),40min(45%A);检测波长230nm;柱温30℃。结果芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷质量浓度与峰面积均呈良好的线性关系。平均回收率芍药内酯苷为96.99%,RSD为0.56%;芍药苷为103.6%,RSD为0.77%;苯甲酰芍药苷为104.2%,RSD为1.35%(n=5)。结论该方法分离度好,简便易行,具有良好的重现性,可用于白芍总苷胶囊中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷的同时测定。     

HPLC法测定抗骨增生片中柚皮苷

目的 建立抗骨增生片中柚皮苷的测定方法。 方法 采用高效液相色谱法, Eclipse XDBC18 (150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-水(17∶83)为流动相,体积流量1.0 mL/min,检测波长283 nm,柱温35 ℃,进样量5 μL。 结果 柚皮苷在0.0376～2.408 μｇ线性关系良好, r=0.999 9,平均加样回收率为 97.68%,RSD为0.92%。 结论 该方法简便、快速、准确,为测定抗骨增生片中柚皮苷的测定提供了可靠的方法。     

高效液相色谱法测定乳癖消胶囊中芍药苷的含量

目的:建立乳癖消胶囊中芍药苷的高效液相色谱测定法.方法:色谱柱为Hypersil BDS C18(4.6 mmx250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(13:87),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为230 nm.结果:乳癖消胶囊中芍药苷与其他组分分离良好,且芍药苷在0.552～5.520 Ixg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=5),平均加样回收率为98.7%,RSD为0.8%(n=6).结论:本含量测定方法简便、准确、重现性好,可用于乳癖消胶囊的质量控制.     

肿节风中落新妇苷及柚皮苷的HPLC分析

目的 采用HPLC法测定中药材肿节风中黄酮类成分落新妇苷及柚皮苷的量。方法 采用Diamonsil C₁₈色谱柱(200 mm×4.6 mm, 5 μm);以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)水溶液为流动相,采用梯度洗脱：0～10 min,A-B(10∶90);10～25 min,A-B(10∶90)→A-B(15∶85)：25～35 min,A-B(15∶85)→A-B(20∶80)→B保留15 min;体积流量采用程序控制0～10 min,0.5 mL/min;10～25 min,0.5→0.75 mL/min;25～35 min,0.7→0.8 mL/min;保留15 min;检测波长为290 nm;柱温：30 ℃。结果 落新妇苷及柚皮苷的平均回收率分别为97.3%、95.6%,RSD分别为2.2%、2.3%;线性范围分别为0.028～0.27 μg(r=0.999 6),0.030～0.29 μg(r=0.999 5)。结论 该方法简便、灵敏、快速、准确、重现性好,为肿节风药材的质量控制及合理开发利用提供了科学依据。     

HPLC 法同时测定救必应药材中紫丁香苷和长梗冬青苷

目的 建立 HPLC 同时测定救必应药材中紫丁香苷 (syringin) 和长梗冬青苷 (pedunculoside) 的方法。方法 采用 Dikma C１８色谱柱 (200 mm×4.6 mm, 5 μm);乙腈-水 (10∶90) 为流动相,梯度洗脱,体积流量 1.0 mL/min,检测波长 210 nm。结果 紫丁香苷线性范围为 0.198 0～3.465 0 μg,r=0.999 9 (n=8),平均回收率为 97.1% (n=6),RSD为 1.9%;长梗冬青苷线性范围为 0.539 8～9.446 5 μg,r=0.9999 (n=8),平均回收率为 99.2% (n=6),RSD 为 1.6%。结论 本法操作简便、准确,具有良好的重现性,为救必应药材的合理利用与质量控制奠定基础。     

骨碎补中柚皮苷含量测定方法的优化研究

目的探讨骨碎补不同溶液制备中柚皮苷含量的最佳测定方法。方法供试品溶液分别采用回流3 h与6 h、称质量回流3 h、索氏回流3 h与6 h等5种方法制备。HPLC法测定含量,以Hypersil C18色谱柱为固定相;甲醇-醋酸-水(40∶3∶60)为流动相;流速1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长283 nm。结果柚皮苷在0.15~1.22μg范围线性关系良好(r=0.999 6),加样回收率为98.5%,RSD=1.8%(n=6);5种不同制备方法所得供试液中柚皮苷的含量分别是1.19%、1.11%、1.29%、1.18%、1.15%。结论该法操作简单,结果更准确,重复性好,可用于柚皮苷的含量测定。     

HPLC法同时测定桂枝茯苓片中苦杏仁苷、丹皮酚、芍药苷的含量

目的建立桂枝茯苓片中同时测定苦杏仁苷、丹皮酚和芍药苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,Agilent 5 HC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸,梯度洗脱;检测波长为210nm和230nm,流速1.0ml·min-1,柱温30℃。结果苦杏仁苷在71.07-710.7ng范围内,呈良好的线性关系(r=0.99993),回收率为99.1%,RSD为1.1%(n=9);丹皮酚在40.89-408.9ng范围内,呈良好的线性关系(r=0.99995),回收率为99.0%,RSD为0.8%(n=9);芍药苷在70.42-704.2ng范围内,呈良好的线性关系(r=0.99996),回收率为99.1%,RSD为1.1%(n=9)。结论本方法简便、准确。方法的稳定性、重复性良好,可作为桂枝茯苓片的质量控制。     

RP-HPLC法测定杭白芍及其饮片中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷

目的 采用HPLC法测定杭白芍药材与饮片中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷3种成分的量.方法 色谱柱为Zorbax SB-C18柱;流动相为0.05%磷酸水溶液-0.05%磷酸乙腈溶液;梯度洗脱;体积流量l mL/min柱温30℃;检测波长230 nm.结果 芍药内酯苷在0.131 ～ 1.31μg,芍药苷在0.425～4.25 μg,苯甲酰芍药苷在0.086～0.576μg与峰面积呈良好的线性关系.加样回收率分别为芍药内酯苷96.6%(RSD为1.2%),芍药苷98.7%(RSD为2.3%),苯甲酰芍药苷97.4%(RSD为1.7%).结论 所建立的方法适合杭白芍中有效成分的测定,并且杭白芍药材中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷的量高于饮片.     

HPLC法测定强肝片中芍药苷的含量

目的:建立强肝片中芍药苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法测定芍药苷的含量,色谱柱为Diamonsil C18柱(150 min×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钠(30:70),流速为1 ml/min,检测波长为230 nm.结果:芍药苷进样量在0.101 6～0.508 0 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.5%,RSD为1.7%(n=5).结论:本方法准确、稳定、重现性好,可作为强肝片中芍药苷的含量测定方法.     

HPLC法测定黄杞叶中落新妇苷和黄杞苷

目的 建立黄杞叶中落新妇苷及黄杞苷定量测定方法。方法 采用HPLC法,Phenomenex Luna C₁₈色谱柱,乙腈-水-冰醋酸(22∶78∶0.1)为流动相,检测波长290 nm,体积流量0.8 mL/min。结果 平均回收率：落新妇苷为101.6%(RSD=0.8%);黄杞苷为98.1%(RSD=1.4%)。线性范围：落新妇苷为0.041 48～8.296 μg(r=0.999 8);黄杞苷为0.022 04～8.816 μg(r=0.999 9)。结论 该方法简便、快速、重现性好。     

HPLC法测定胃能方有效组分中6种成分的含量

目的 建立胃能方有效组分中柚皮苷,橙皮苷,新橙皮苷,柴胡皂苷b2,木香烃内酯和去氢木香内酯6种成分的含量测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水;流速:1 mL/min;检测波长:280、254、225 nm.结果 柚皮苷平均回收率为103.45%,RSD为0.92%(n=5);橙皮苷平均回收率为98.48%,RSD为2.43%(n=5);新橙皮苷平均回收率为103.60%,RSD为1.75%(n=5);柴胡皂苷b2平均回收率为102.05%,RSD为1.06%(n=5);木香烃内酯平均回收率为99.36%,RSD为1.26%(n=5);去氢木香内酯平均回收率为99.02%,RSD为2.24%(n=5).结论 3批样品测定结果表明,该方法简便,准确,可用于胃能方有效组分中柚皮苷等6种成分的含量测定.     

丹芍合剂质量控制方法研究

目的:建立丹芍合剂的定性鉴别和含量测定方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中所含的丹参、赤芍、枳壳分别进行定性鉴别;采用高效液相法(HPLC)同时测定制剂中丹酚酸B、芍药苷和柚皮苷3种成分的含量,色谱柱为Waters XBridgeTM C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长为230 nm;柱温为25℃;体积流量1.0 m L·min~(-1)。结果:薄层色谱斑点对应清晰且阴性无干扰;丹酚酸B、芍药苷和柚皮苷分别在0.02176~0.4353μg(r=0.9998)、0.01692~0.3384μg(r=0.9999)、0.01034~0.2068μg(r=0.9999)的范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.33%(RSD=1.24%)、99.67%(RSD=0.57%)、99.77%(RSD=0.33%)(n=9)。结论:所建立的TLC和HPLC方法操作简便、快速、准确,并且重复性较好,可用于丹芍合剂的质量控制。     

HPLC法测定固经丸中芍药苷的含量

目的:建立固经丸中芍药苷的含量测定方法.方法:HPLC法,Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85),流速1 ml·min-1;检测波长230 nm.结果:芍药苷在0.1200～1.200 μg范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系(r=0.9998,n=6);平均加样回收率100.64%,RSD=0.94%(n=6).结论:本法快速、简便、准确、重复性好.     

HPLC-ELSD法测定小百部中小百部苷B的含量

目的　建立测定小百部 (AsparagusfilicinusBuch . Ham)中小百部苷B含量的方法 ,评价不同产地药材的质量。方法　高效液相色谱法。色谱柱 :ZorbaxEclipseXDB C18柱 (5 μm ,15 0mm× 4 .6mm) ;流动相 :甲醇 水(82∶18) ;流速 :1.0mL/min ;柱温 :35℃ ;ELSD参数 ;漂移管温度为 10 0℃ ,气体流量 1.5L/min。结果　小百部苷B在 1.0～ 10 .0 μg范围内呈良好的线性关系 ,r =0 .9997,平均加样回收率为 96 .74 % ,RSD =1.90 % (n =5 )。结论　以HPLC ELSD法测定小百部中小百部苷B含量的方法可行。小百部苷B可以作为控制小百部生药质量的一个指标成分     

HPLC法测定市售胡黄连中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ

目的 建立胡黄连药材中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ的 HPLC 定量测定方法。方法 采用 Dikma Diamonsil C１８柱 (250 mm×4.6 mm, 5μm),乙腈-水-冰醋酸 (20∶80∶0.5) 为流动相,体积流量：1.0 mL/min,检测波长：275nm,柱温：25 ℃。结果 胡黄连苷Ⅰ对照品在 0.09～1.88 μg 进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均加样回收率为 99.2%,RSD为 1.50% (n=6);胡黄连苷Ⅱ对照品在 0.16～3.2 μg 进样量与峰面积间呈良好的线性关系, r=0.999 9,平均加样回收率为 98.9%,RSD 为 1.81%(n=6)。结论 该方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于胡黄连药材的定量测定。     

HPLC法测定热咳舒颗粒中苦杏仁苷的含量

目的:建立RP-HPLC法测定热咳舒颗粒中有效成分苦杏仁苷含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为C18柱,流动相为甲醇—水(25∶75);柱温:30℃;检测波长:210nm。结果:苦杏仁苷线性范围0.248~3.968μg/mL,r=0.9999(n=5);苦杏仁苷回收率为99.3%(n=9),RSD为2.19%,结论:测定方法简便、稳定,能有效地控制该制剂的质量。     

HPLC测定妇心舒胶囊中芍药苷的含量

目的:建立HPLC法测定妇心舒胶囊中芍药苷含量。方法:色谱柱为KNAUERC18色谱柱,流动相为乙腈-水(20:80),流速1.0ml/min,检测波长为230nm,柱温为35℃。结果:芍药苷在1.71mg/L～6.84mg/L浓度之间与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率98.58%,RSD=1.03%,(n=6)。结论:该方法简便、准确,专属性强,可以作为妇心舒胶囊的质量控制标准。     

高效液相色谱法测定脑心通胶囊中芍药苷的含量

目的:建立HPLC法测定脑心通胶囊的芍药苷含量测定方法。方法:采用HPLC法对脑心通胶囊中的芍药苷进行含量测定,流动相为甲醇-水(30∶70);检测波长为230nm。结果:芍药苷线性范围为104.8-524.0μg(r=0.9991,n=5),平均回收率为101.5%,RSD=1.74%。结论:该方法准确、重现性好,可用于脑心通胶囊的质量控制。     

HPLC法测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁

目的 建立HPLC法同时测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的方法。方法 采用Diamonsil^TM C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);柱温30 ℃;体积流量：1.0 mL/min;流动相：甲醇-0.5%冰醋酸,梯度洗脱;自动进样：20 μL;检测波长：270 nm。结果 在此色谱条件下5种成分可完全分离。绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的线性范围分别为0.231 0～3.465 0 μg(r=1.000 0)、0.037 8～0.567 0 μg(r=0.999 9)、0.292 4～4.386 0 μg(r=0.999 7),0.045 2～0.678 0 μg(r=0.999 8)、0.143 8～2.157 μg(r=0.999 9)。平均回收率绿原酸为98.5%(RSD为1.1%),咖啡酸为98.4%(RSD为0.9%),芍药苷为97.3%(RSD为1.1%),木犀草苷为98.6%(RSD为1.0%),芦丁为99.9%(RSD为0.28%)。结论 该方法专属性好、准确度高,可用于综合评价抗感胶囊的质量。     

HPLC法测定八味肉桂胶囊4种成分的含量

目的 建立同时测定八味肉桂胶囊中芍药苷、肉桂酸、胡椒碱、去氢木香内酯含量的方法.方法 采用5C18-MS-Ⅱ(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%乙酸梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为230 nm;柱温为35℃.结果 八味肉桂胶囊中芍药苷、肉桂酸、胡椒碱、去氢木香内酯能完全分离,质量浓度与其峰面积之间均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999.芍药苷平均回收率为98.26%,RSD为1.91%(n=6);肉桂酸平均回收率为100.54%,RSD为2.14%(n=6);胡椒碱平均回收率为100.46%,RSD为2.41%(n=6);去氢木香内酯平均回收率为98.42%,RSD为2.48%(n=6).结论 该法简便、准确,专属性强,可用于八味肉桂胶囊的质量控制.