HPLC法测定不同产地板蓝根中表告依春

目的建立板蓝根中抗病毒有效成分表告依春的HPLC测定方法,测定不同产地板蓝根中表告依春。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAXSB-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-(4.0mL磷酸 0.3mL三乙胺 500mL水)8.5∶91.5;体积流量为0.7mL/min;检测波长为245nm,柱温为30℃。结果测得6批板蓝根中表告依春的量为0.66～4.2mg/g,其中以河北安国产板蓝根药材中含表告依春的量最高,安徽阜阳和黑龙江大庆产的次之,其他几个产地的量相对较低;表告依春在0.0204～0.3060μg与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为98.99%,RSD为1.31%。结论该方法准确、可靠,可用于板蓝根药材的测定;不同产地板蓝根中表告依春的量差异较大。     

高效液相色谱法测定板蓝根颗粒中表告依春的含量

[目的]采用高效液相色谱法测定板蓝根颗粒中表告依春的含量.[方法]采用C18柱,色谱柱为Hypersil ODS2柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸水(10∶90),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为245 nm,进样量10μl.[结果]表告依春的线性范围为10.0～60.0 μg/ml(A=341.58 C-429.9,r=0.9997),平均回收率为99.7％,RSD为0.42％.[结论]该方法简便,灵敏度高,稳定可靠,可以用于板蓝根颗粒中表告依春的质量控制.     

HPLC法测定板蓝根药材及农本方颗粒中表告依春的含量

目的:采用HPLC法比较板蓝根药材及其农本方颗粒中表告依春的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Kromail C18(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-水(15∶85)为流动相,流速:1.0 mL/min;检测波长245 nm,柱温30℃。结果:表告依春在6.3~84.0μg/mL范围内浓度与峰面积成良好的线性关系,r=0.9995;板蓝根粉末平均回收率为99.13%,RSD为1.21%;农本方颗粒平均回收率为99.09%,RSD为1.31%;测得板蓝根粉末以及农本方颗粒中表告依春含量分别为4.81mg/g,4.53mg/g。结论:本实验建立的高效液相色谱法准确、可靠,可用于板蓝根药材及其制剂的质量评价。结果表明板蓝根农本方制剂中的表告依春含量达到其药材中含量的90%以上。农本方颗粒制剂值得推广。     

HPLC法测定板蓝根颗粒中落叶松树脂醇-吡喃糖苷

目的 测定板蓝根颗粒中落叶松树脂醇-吡喃糖苷,比较不同厂家板蓝根颗粒中落叶松树脂醇吡喃糖苷的差异。 方法 采用高效液相色谱法测定,Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈水(11∶89);体积流量为1.0 mL/min,检测波长为225 nm,进样量20 μL,柱温为30 ℃。 结果 落叶松树脂醇-吡喃糖苷的线性范围为0.061 5～1.844 1 μg(r＝0999 5),平均加样回收率为99.01%,RSD为1.99%。 结论 建立的方法可以简便、准确地测定板蓝根颗粒中落叶松树脂醇-吡喃糖苷,重现性好;各厂家生产的板蓝根颗粒中落叶松树脂醇-吡喃糖苷的差别较大,有必要建立落叶松树脂醇-吡喃糖苷的定量控制方法。     

HPLC法测定冬虫夏草中腺苷含量

采用甲醇为溶剂,提取冬虫夏草及其虫体、子座中的核苷类成分,用ＨＰＬＣ法测定腺苷的含量;色谱条件以μＢｏｎｄａｐａｋ Ｃ_(１８)（４．６ ｍｍ × ２５０ ｍｍ,１０μｍ）为色谱柱,０．０１ ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲液（ｐＨ６．５）－ 甲醇（８５： １５）为流动相,检测波长 ＵＶ２６０ ｎｍ,ｒ＝０．９９９９,线性范围 ０．２～１μｇ,回收率１０４．５％。     

基于表告依春含量及HPLC指纹图谱检测的不同产地板蓝根药材质量评价

目的:评价不同产地板蓝根药材的质量差异。方法:采用HpLC法对20批不同产地板蓝根药材建立化学指纹图谱并测定表告依春含量;以指纹图谱相似度和表告依春含量为指标,运用SPSS软件进行聚类分析。结果:建立的指纹图谱精密度、重复性、稳定性好,不同产地样品指纹图谱相似度范围为0.851～0.991,表告依春的质量分数为0.005%～0.068%;聚类分析结果表明,不同产地板蓝根的表告依春含量及化学指纹图谱不尽相同,化学成分差异与产地有一定相关性,同一产区板蓝根化学质量相对稳定,但也有个别存在较大质量差异。结论:综合化学指纹图谱分析及表告依春含量检测的方法,能从定性和定量两方面反映药材的化学成分信息,可为板蓝根药材质量控制与评价提供参考。     

板蓝根不同提取物中抗病毒成分表告依春在大鼠体内的药代动力学

目的:比较板蓝根水煎液、板蓝根总生物碱及表告依春单体在大鼠体内药代动力学行为。方法:大鼠口服板蓝根不同提取物后,在不同时间点取血,采用HPLC法测定表告依春在体内的血药浓度,计算相应的药代动力学参数。结果:大鼠灌服3种提取液后,表告依春的t1/2分别为(11.88±5.73),(5.64±1.39)和(5.80±0.67)h,AUC0-15分别为(41.31±5.08),(41.59±7.16)和(91.91±8.13)μg.h/mL,cmax分别为(3.95±0.48),(5.61±0.47)和(12.54±0.69)μg/mL,tmax分别为(2.75±1.39),(0.83±0.20)和(0.83±0.20)h。结论:板蓝根水提液、总生物碱及表告依春单体在大鼠体内的t1/2、AUC、cmax和tmax有明显差异。     

板蓝根的质量标准研究

目的 对22批板蓝根药材和饮片进行定性定量试验研究,提高板蓝根的质量标准。方法 采用薄层色谱法对板蓝根中表告依春进行定性分析,采用高效液相色谱法测定表告依春的量,Ultimate AQ-C8(250 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱,流动相甲醇-0.02%磷酸(7∶93);检测波长245 nm;体积流量1.0mL/min;柱温30 ℃。结果 板蓝根中表告依春的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强,可与南板蓝根区别;表告依春的定量测定在2.4～309.0 μg/mL呈良好的线性关系,r=1;平均回收率100.9%(RSD=2.0%)。结论 本方法简单灵敏,准确可靠,重现性好,可完善现行的质量标准,为提高板蓝根的质量控制方法提供了实验数据,对于保证其质量和临床疗效具有重要意义。     

板蓝根药材及其制剂中告依春稳定性研究

目的考察板蓝根药材及其制剂中告依春的稳定性,为板蓝根及其制剂的质量控制提供依据。方法色谱柱为Aglient TC-C18(2)柱,流动相为乙腈-0.02%磷酸溶液(9∶91),流速1mL/min,检测波长245nm,柱温30℃。结果告依春在8-96μg范围内(r=1.0000)线性关系良好。结论告依春在(40±2)℃,相对湿度(75±5)%时,稳定性差。     

HPLC法测定北冬虫夏草和常见食用菌中腺苷和虫草素

目的 建立一种HPLC法快速测定北冬虫夏草和几种常见食用菌中腺苷和虫草素的方法。方法 Welch Material XB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）,以水–甲醇（85︰15）为流动相,体积流量1.0 mL/min,检测波长258 nm,柱温40 ℃。结果 腺苷在0.023 2～0.464 0 μg、虫草素在0.030 0～0.600 0 μg与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为98.97%、99.15%,RSD分别为1.41%、1.01%。结论 腺苷普遍存在于各种食用菌子实体中,而虫草素是虫草属真菌子实体中的特有活性成分。本法简便快速,为全面评估北冬虫夏草中核苷类成分的质量,推进人工培育北冬虫夏草替代野生冬虫夏草提供检测方法。     

HPLC法测定安神颗粒中金丝桃苷和芦丁

目的 建立测定安神颗粒中金丝桃苷和芦丁的高效液相色谱法。方法采用Dimark 十八烷基键合硅胶色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);柱温：40 ℃;流动相：甲醇-1%冰醋酸(28∶72);体积流量：1.0 mL/min;检测波长：359 nm;进样量：20 μL。结果 金丝桃苷和芦丁在2.246～5.242 μg/mL和2.110～4.922 μg/mL与峰面积呈良好的线性关系, r分别为0.999 9和0.999 8。平均回收率分别为101.4%、99.9%。结论用此法测定安神颗粒中金丝桃苷和芦丁简单易行,结果准确。     

HPLC法测定抗眩晕颗粒中大黄素和大黄酚

目的 应用HPLC法测定抗眩晕颗粒中大黄素和大黄酚。 方法 采用AGT C-18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：甲醇0.1%磷酸(85∶15);检测波长：254 nm;体积流量：1.0 mL/min;柱温：25 ℃;进样量：20 μL。 结果 大黄素线性范围为0.036～2.400 μg/mL,r＝0.999 7,回收率为97.11%,RSD为1.11%;大黄酚线性范围为0.078～5.200 μg/mL,〗r＝0.999 8,回收率为98.77%,RSD为0.67%。结论 该方法用于测定抗眩晕颗粒中大黄素和大黄酚具有操作简便、结果准确、灵敏的特点,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定复方紫草颗粒中咖啡酸四聚体异构体

目的 建立HPLC法测定复方紫草颗粒剂中咖啡酸四聚体异构体的方法。方法 YMC ODS-A C-18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）;流动相：甲醇-0.5%磷酸水（40∶60）;体积流量：1 mL/min;检测波长：252 nm,柱温：室温;进样量：10 μL。结果 咖啡酸四聚体异构体在0.052~1.65 μg与峰面积值呈良好的线性关系。平均回收率为101.8%, RSD为2.46%。结论 本方法简便可靠,结果稳定,重复性好,可用于测定复方紫草颗粒剂中咖啡酸四聚体异构体。     

HPLC法测定肾康颗粒中延胡索乙素

建立HPLC法测定肾康颗粒中延胡索乙素的方法。方法 采用Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以甲醇–乙腈–1%醋酸铵缓冲液（pH 5.0±0.02）（12∶28∶60）为流动相,体积流量1.0 mL/min,检测波长283 nm。结果 延胡索乙素在0.077 76～1.555 20 μg线性良好（r=0.999 9）,样品平均加样回收率和RSD值分别为99.6%、1.91%。结论 此方法简便、准确、重现性良好,可用于肾康颗粒中延胡索乙素的测定。     

HPLC法测定百令胶囊中腺苷的含量

目的 建立HPLC法测定百令胶囊中腺苷的含量.方法 采用SinochromODS C18柱,以磷酸盐缓冲液-甲醇(85:15)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为260 nm.结果 腺苷在7.41～118.5μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9999;平均加样回收率为97.54%,RSD为1.1%(n=5).结论 该法专属性强,准确度高,重现性好,可作为该产品质量控制的方法.     

用HPLC法测定至灵胶囊中腺苷的含量

采用高效液相色法测定至灵胶囊中腺苷的含量，选用ＹＷＧ－Ｃ１８层，磷酸二氢钾（０．００５ｍｏｌ／Ｌ）甲醇（８５：１５）为流动相，检测波长为２６０ｎｍ平均回收率为９９．４４％，Ｒｓ为１．２８％（ｎ＝５）。     

HPLC法测定妇乐颗粒中丹皮酚

目的 建立妇乐颗粒中丹皮酚的HPLC测定方法。方法 采用超声提取–高效液相色谱法，Agilent色谱分析柱XDB-C18（150 mm×4.6 mm，5 μm），以甲醇–水–磷酸（350∶150∶1）为流动相，体积流量为1.0 mL/min，检测波长为274 nm，外标法计算。结果 丹皮酚在0.387～4.641 μg/mL线性关系良好（r=0.999 6），样品平均回收率为98.7%，RSD为0.56%。结论 该方法测定妇乐颗粒中丹皮酚具有快速、简便、灵敏、重现性好等优点。     

板蓝根总生物碱中表告依春在发热大鼠体内的药动学-药效学结合模型研究

目的应用药动学与药效学结合模型,研究板蓝根总生物碱中主要成分表告依春在酵母致热大鼠体内的药动学和药效学之间的关系。方法给大鼠ig板蓝根总生物碱,不同时间取血并对体温进行观察,采用高效液相法测定血浆中表告依春的浓度,用一房室模型计算药动学参数,采用3种药动学与药效学拟合模型,分别对药效学参数进行拟合。结果表告依春在正常大鼠和发热大鼠体内的主要药动学参数t1/2、Cmax、AUC分别为:(4.94±0.84)h、(4.01±0.21)μg/mL、(28.37±2.42)μg.h/mL和(5.71±0.91)h、(4.15±0.25)μg/mL、(30.35±2.58)μg.h/mL。药理效应与效应室浓度之间的关系用间接反应中的药效产生抑制模型拟合较好,相应的药效学参数分别为Kin为(0.70±0.10)h-1,Kout为(0.54±0.12)h-1,R0为1.33±0.16,IC50为(0.94±0.66)mg/L。结论板蓝根总生物碱中表告依春在正常大鼠和发热大鼠体内的药动学行为无明显差异,表告依春在发热大鼠体内药动学与药效学间符合间接反应中的药效产生抑制模型。     

高效液相色谱法测定抗病毒口服液中（R,S）-告依春含量

目的：采用高效液相色谱法测定抗病毒口服液中（R,S）-告依春含量的方法。方法：色谱条件：PhenomenexC18柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇-0.02%磷酸溶液（7∶93）;流速：1mL·min-1;柱温：30℃;检测波长：245nm。结果：甘草酸铵在进样量0.017~0.107μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996,回收率（n=6）为99.0%,RSD为1.26%。结论：本法准确可靠,重现性好,可用于测定抗病毒口服液中（R,S）-告依春的含量。     

HPLC法测定前列舒乐颗粒中淫羊藿苷

目的 建立HPLC法测定前列舒乐颗粒中淫羊藿苷。方法 采用HPLC法,Diamonsil(Waters)C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);乙腈-水(28∶72) 为流动相;检测波长270nm;体积流量1.0 mL/min;柱温25 ℃。结果 淫羊藿苷在104.96～314.88 μg线性关系良好,r = 0.999 9,平均回收率为99.85%,RSD为1.218%。结论 本实验方法准确可行,重复性好,可用于前列舒乐颗粒中淫羊藿苷的质量控制。