HPLC同时测定麦冬中5个皂苷成分的含量

建立测定麦冬药材中麦冬皂苷D,麦冬皂苷D', ophiopojaponin C,去乙酰基ophiopojaponin A, 3-O-α-L-鼠李糖-(1→2)-β-葡萄糖麦冬苷元5种成分的HPLC方法。采用HPLC-ELSD方法,色谱柱为Kromasil 100-5C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B)溶液,梯度洗脱0~45 min,35%~55%A,体积流量1.0 mL·min^-1;柱温35℃,漂移管温度100℃,气体流速3.0 L·min^-1;进样量15μL。结果表明5种成分均达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r>0.999);回收率在95.75%~103.1%。建立的麦冬皂苷含量测定方法准确灵敏、重复性好,可应用于麦冬药材质量评价中。     

电喷雾--质谱法建立麦冬对照药材特征图谱研究

目的 :建立麦冬对照药材皂苷成分特征图谱。方法 :采用C18固相萃取小柱预处理样品 ,电喷雾—质谱负离子全扫描法检测。结果 :从麦冬对照药材甲醇提取物负离子全扫描质谱图中选择 4强峰建立麦冬对照药材皂苷成分的特征图谱。结论 :该分析方法有较好的重现性 ,是快速、准确鉴别麦冬药材的好方法。     

电喷雾一质谱法建立麦冬对照药材特征图谱研究

目的：建立麦冬对照药材皂苷成分特征图谱。方法：采用C18固相萃取小柱预处理样品，电喷雾—质谱负离子全扫描法检测。结果：从麦冬对照药材甲醇提取物负离子全扫描质谱图中选择4强峰建立麦冬对照药材皂苷成分的特征图谱。结论：该分拆方法有较好的重现性，是快速、准确鉴别麦冬药材的好方法。     

HPLC测定增液汤中麦冬皂苷D’的含量

目的：建立HPLC测定增液汤中麦冬皂苷D’含量的方法。方法：采用Diamonsil^TM C₁₈色谱柱（4.6 mm×200 mm,5 μm）,柱温33 ℃,流动相水-乙腈（体积比52：48）,流速0.80 mL·min^-1,检测波长208 nm。结果：麦冬皂苷D’的质量浓度在 0.018~0.180 g·L^-1与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为99.4%,RSD 0.73%（n=9）。结论：该方法简便、准确,可用于增液汤的质量控制。     

盾叶薯蓣药材甾体总皂苷成分HPLC-ELSD指纹图谱的研究

建立不同产地盾叶薯蓣药材中甾体总皂苷成分HPLC-ELSD指纹图谱的方法.采用Welchrom C₁₈(4.6 mm ×250 mm,5 μm)色谱柱,乙腈(A)-水(B) 作为流动相,梯度洗脱;柱温室温;体积流速1.0 mL·min^-1;蒸发光散射检测器条件:漂移管温度90.0℃,载气(N₂)流速2.8 L·min^-1;进样体积10 μL.通过检测10个批次盾叶薯蓣药材,首次建立了盾叶薯蓣甾体总皂苷成分HPLC-ELSD指纹图谱的共有模式,确定了25共有峰,并利用对照品对照法对其中的10个共有峰进行了成分指认.以共有模式对10批药材进行相似度评价,其相似度全部大于0.80.该方法准确、可靠、重复性好,为全面评价和控制盾叶薯蓣药材的质量提供了科学依据.     

基于化学成分变化优化麦冬硫熏工艺

目的 基于麦冬经不同程度硫熏后,相关检测指标的变化情况,优化麦冬硫熏的适宜工艺。方法 运用苯酚-硫酸法测定麦冬多糖的量;运用HPLC-ELSD法测定麦冬皂苷D和D''的量,流动相为乙腈-水（50∶50）,漂移管温度40 ℃,氮气体积流量2.0 L/min;运用HPLC-UV法进行麦冬正丁醇部位指纹图谱研究,流动相为乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,检测波长297 nm,同法测定甲基麦冬二氢高异黄酮A和B的量。以硫熏麦冬的总多糖、麦冬皂苷D和D''、甲基麦冬二氢高异黄酮A和B的质量分数及指纹图谱得分为综合考察指标,以硫磺用量和硫熏时间为考察因素,运用星点设计-效应面法优化麦冬硫熏工艺。结果 在实验设计范围内,随着硫磺用量和硫熏时间的增加,多糖的量先增加后降低,麦冬皂苷D和D''的量轻微增加后降低,甲基麦冬二氢高异黄酮A和B的量逐步降低。最终确定麦冬硫熏工艺为硫磺用量120~200 g/m³,硫熏时间0.6~1.5 h,多元2项式方程为Y=0.574＋0.054 3 X₁－0.008 13 X₂－0.518 X₁²＋0.131 X₂²＋0.153 X₁X₂,R-Sq=0.971。工艺验证结果表明偏差绝对值小于3%。结论 本研究明确麦冬硫熏后相关化学成分变化情况,建立适宜麦冬的硫熏工艺。     

不同炮制工艺山绿茶药材特征图谱的比较

目的: 采用HPLC研究不同炮制工艺山绿茶药材特征图谱的变化,为科学评价和控制其质量提供有效的方法. 方法: 以70%乙醇为提取溶剂,采用加热回流的方法提取制备供试样品.以Phenomenon C₁₈色谱柱为固定相,流动相乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,检测波长330 nm,柱温25℃,进样量10 μL,流速1.0 mL·min^-1,进行HPLC特征图谱检测.以芦丁为对照品,检测不同炮制工艺山绿茶药材中芦丁含量变化. 结果: 不同炮制工艺药材中共确定9个主要共有特征峰.研究发现特征图谱中主要色谱峰发生了显著改变,与炮制前相比峰面积显著降低.表明山绿茶药材经炮制处理后,主要化学成分含量明显减少. 结论: 该HPLC特征图谱检测方法重复性、精密度良好,可用于山绿茶药材及其炮制品的质量控制.     

山麦冬的HPLC/ESI-MS特征指纹图谱研究

目的 研究山麦冬Liriope spicata甲醇提取物中的物质组成情况，建立山麦冬HPLC／ESI-MS特征指纹图谱。方法 山麦冬用甲醇超声提取，提取液经C18 SPE固相萃取柱除去多糖成分后，用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱（HPLC／ESI-MS）分析提取物中的物质组成。结果 山麦冬甲醇提取物色谱图中有17个共有峰的重现性与精密度的RSD〈5％，建议以此为基础制作山麦冬特征指纹图谱。结论 应用HPLC／ESI-MS技术建立的山麦冬指纹图谱特征性强、重现性较好，可用于山麦冬的品质评价与品种鉴别。     

雷公藤药材HPLC指纹图谱的研究

 目的建立雷公藤药材的色谱指纹图谱。方法采用高效液相色谱法分析,色谱柱:Kromasil C₁₈(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-水(0.1%磷酸)进行梯度洗脱,柱温35℃,检测波长267nm,分析时间80min;流速1.0mL·min^-1,测定10批药材的色谱图,确立标准指纹图谱。结果指纹图谱标出雷公藤药材的29个共有峰,以化学对照品结合HPLC-MS鉴定了其中18个峰。结论该分析方法的稳定性、精密度、重现性较好,为雷公藤药材的质量控制提供了依据。     

三七药材及其制剂指纹图谱研究

目的 :应用Rp-HPLC(DAD)对三七药材、提取物及市售主含三七成分的注射液进行指纹图谱研究 ,为含三七主成分的注射液制定指纹图谱奠定基础。方法 :PolarisC₁₈-A分析柱 ,乙腈 水梯度洗脱 ,流速 1.5ml·min^-1,检测波长 203nm。结果和结论 :色谱图对三七药材、提取物及市售主含三七成分的注射液中各皂苷类成分均得到很好分离 ,可作为三七药材、提取物及含三七主成分注射液具有专属性的指纹图谱。     

土壤因子对麦冬活性成分影响研究

目的:研究土壤因子对麦冬活性成分的影响。方法:分别测定7个地区麦冬样品中多糖、总黄酮、总皂苷、水溶性浸出物及无机元素的含量,并分析相应土壤的理化性质和无机元素含量,相关数据通过通径分析和灰色关联度分析研究土壤环境对麦冬活性成分的影响。结果与结论:麦冬主要通过主动吸收调控药材中无机元素的含量;对麦冬药材活性成分影响较大的因子是土壤酶活性,其次为速效钾、酸碱性和有机质,且钾、铁、锰、硼、钡、锌等对麦冬活性成分的影响大于其他无机元素。     

生脉散中人参、麦冬和五味子提取物体外抗氧化作用

目的:明确生脉散中人参、麦冬和五味子提取物的体外抗氧化作用。方法:采用超氧阴离子(O_2~-·),过氧化氢(H_2O_2)和过氧硝基(ONOO~-)生成体系,以离线方式分析生脉散中的人参、麦冬和五味子清除3种活性氧(ROS)的作用,并在此基础上,采用HPLC-鲁米诺-H_2O_2-发光强度(CL)和HPLC-鲁米诺-邻苯三酚-CL,HPLC-鲁米诺-ONOO~--CL联用技术在线分析生脉散中的人参、麦冬和五味子直接清除O_2~-·,H_2O_2和ONOO~-的作用,明确生脉散直接清除ROS的物质基础和抗氧化作用特点。结果:生脉散中人参、麦冬和五味子对于3种ROS具有直接清除作用的活性成分主要集中在亲水性部位,亲脂性部位成分直接清除ROS作用较弱。结论:通过3种ROS在线清除体系,明确了生脉散中人参、麦冬和五味子中直接清除ROS的成分,且直接清除ROS可能并不是生脉散的主要作用,为后期生脉散在心肌缺血损伤中作用机制的研究提供依据以及新思路。     

大孔吸附树脂法富集白薇中总皂苷的工艺研究

目的：建立白薇总皂苷的测定方法，研究利用大孔树脂富集、纯化白薇总皂苷的工艺条件及参数。方法：选择蔓生白薇苷A为对照品建立白薇总皂苷的测定方法；以白薇总皂苷的洗脱率和精制度为指标，研究大孔吸附树脂富集、纯化白薇总皂苷的吸附性能，优化洗脱参数。结果：采用香草醛-高氯酸体系显色后测定白薇总皂苷，检测波长为518 nm；大孔吸附树脂HP-20的静态吸附容量为59.3 mg·g^-1；白薇70%乙醇提取物以水和30%乙醇洗脱，用90%乙醇富集，所得白薇总皂苷含量达77.62%。结论：本方法可方便有效地纯化富集白薇中皂苷类化合物。     

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??OBJECTIVE To evaluate the feasibility of relay intercropping Ophiopogonis Radix and vegetables by measuring the yield and contents of effective components and fingerprint analysis. METHODS The field capacity when relay intercropping Ophiopogonis Radix and vegetables was evaluated, taking Ophiopogonis Radix monoculture as control. The contents of major compound of Ophiopogonis Radix were measured by ultraviolet spectrophotometry and high performance liquid chromatography, and the HPLC fingerprint of Ophiopogonis Radix was established. RESULTS Relay intercropping vegetables reduced the yield of Ophiopogonis Radix to some extent, but the land equivalent ratios were all more than 1, indicating that it is advantageous to intercrop Ophiopogonis Radix and vegetables.Relay intercropping vegetables did not reduce the contents of chemical constituents in Ophiopogonis Radix significantly. The similarities of all the HPLC fingerprint chromatograms were greater than 0.990. CONCLUSION Relay intercropping Ophiopogonis Radix and vegetables is a feasible pattern to solve the contention for land between Ophiopogonis Radix and vegetables in the main producing areas of Ophiopogonis Radix, and can be applied and generalized.     

丹参中丹酚酸成分的ESI-MS(n)行为及LC-MS(n)特征图谱研究

目的：研究丹参中丹酚酸成分的ESI-MS规律,建立其LC-MS（n）特征图谱。方法：以丹酚酸B为代表,初步探讨丹酚酸成分的ESI-MS（n）规律。应用LC-MS（n）,ESI（-）模式,以0.5%甲酸水溶液-乙腈为流动相,检测波长287nm,梯度洗脱绘制丹参中丹酚酸成分的特征图谱。结果：得出丹酚酸成分的ESI-MS（n）可能的裂解途径,得到其LC-MS（n）特征图谱,对特征图谱中7种主要化合物进行了精确归属。结论：丹酚酸类成分具有相似的ESI-MS（n）行为,根据质谱提供的各流份的分子量信息及多级质谱的裂解信息,可用于鉴别丹酚酸类成分。所得到的丹参丹酚酸成分的MS（n）TIC图,可用于丹参药材中丹酚酸类成分的指纹鉴别。     

液质联用技术鉴定甘草提取物中的主要化学成分

目的建立HPLC/ESI-MS分析鉴定甘草中的主要化学成分的方法。方法 Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为0.05%甲酸水溶液(A)、乙腈(B),梯度洗脱;紫外检测波长195～400 nm;采用正负离子同时检测模式。结果甘草中的14个黄酮类、8个皂苷类成分和1个香豆素类成分获得了良好的分离与鉴定。结论本方法准确、快速,适合甘草中主要化学成分的鉴定,可用于甘草原药材的质量控制。     

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??OBJECTIVE To explore the accumulation rules of the effective constituents in Ophiopogonis Radix to provide theoretical support for its production and quality control. METHODS Ophiopogonis Radix samples in different growth phases were harvested, and the total polysaccharides, total flavones, and total saponins in the sampleswere measured by ultraviolet spectrophotometry. Methylophiopogonanone A, ophiopogonin C, ophiopogonin D, and ophiopogonin D?? were determined by HPLC. RESULTS The contents of total polysaccharides, total flavones, and total saponins in Ophiopogonis Radix were positively correlated with root growth time. The contents of three categories of constituents increased with the prolongation of root growth time, but the accumulative rate was inconsistent in different growth phases, which had a slight decrease after reaching the maximum at the end of March. The accumulation trend of six single components were basically the same to the three categories of constituents. For samples with same harvest time, the content of the main constituents was higher in the samples treated by paclobutrazol than those without paclobutrazol treatment. CONCLUSION The variation trend of the main chemical components in Ophiopogonis Radix is basically the same to that of the root growth. Methylophiopogonanone A and phiopogonin D are the most representative, and they could be taken as evaluation index to guide production and quality control of Ophiopogonis Radix.     

基于HPLC和HSGC结合的黄芩酒制前后饮片特征图谱表征

目的:建立黄芩片和酒黄芩的特征图谱,分析黄芩酒制前后饮片特征图谱的变化规律。方法:分别采用高效液相色谱法(HPLC)和顶空气相色谱法(HSGC)分析黄芩片和酒黄芩的特征图谱。色谱条件为流动相甲醇(A)-含10 mmol·L-1甲酸铵的0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~10 min,20%~40%A;10~20 min,40%~46%A;20~30 min,46%~52%A;30~50 min,52%~70%A),检测波长260 nm。结果:黄芩片和酒黄芩的HPLC特征图谱中均可标示13个特征峰,并归属了其中黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A共6个色谱峰,黄芩片酒制前后HPLC特征图谱无显著差异。黄芩生品、炮制品的HSGC特征图谱差异显著,酒黄芩饮片中可以检测到炮制辅料乙醇的特征峰,可有效地区别生品和酒制品。结论:将HPLC和HSGC建立的特征图谱综合运用于黄芩片、酒黄芩的质量评价和鉴别,弥补了HPLC特征图谱在生品和酒制品属性识别方面的局限性,为酒制类中药饮片的质量评价和真伪鉴别提供了新思路。     

川麦冬药材中二氧化硫来源及残留积累动态分析

目的:分析川麦冬药材中SO_2来源及残留量积累动态变化,为解决其SO_2残留超标问题提供理论依据。方法:收集主产区不同方法加工的川麦冬药材28份,测定SO_2残留量,根据测定结果对煤炭火烘烤和熏硫2种加工方法在加工过程中川麦冬药材SO_2残留积累动态进行考察。结果:产地收集的28份样品中SO_2残留量超标率35.71%,SO_2来源为煤炭火烘烤和硫磺熏蒸。SO_2残留量和烘烤时间成正比,超标临界时间在8~10 h;SO_2残留量和硫磺熏蒸时间、药材水分含量均呈正比关系,鲜麦冬熏硫1 h后SO_2残留量可高到1 017.69 mg·kg~(-1)。结论:从麦冬药材质量和安全用药考虑,在麦冬产地加工过程中应当禁止熏硫并严格控制煤炭火烘烤时间。