HPLC法测定注射用丹参酮Ⅱ_A磺酸钠含量及其有关物质

目的:建立注射用丹参酮ⅡA磺酸钠中丹参酮ⅡA磺酸钠的含量及其有关物质丹参酮Ⅰ磺酸钠及丹参酮ⅡA的HPLC测定方法。方法:色谱柱为RestekC18(4.6mm×200mm,5μm);流动相为A相(0.02mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液,用磷酸调pH为7.0)-B相(甲醇)进行梯度洗脱(B相起始比例为50%,10min内上升到70%,保持5min,30minB相占95%);流速为1mL/min;检测波长为271nm。结果:被测定峰与其他峰可达到基线分离,丹参酮ⅡA磺酸钠、丹参酮Ⅰ磺酸钠及丹参酮ⅡA的线性范围分别为19.98～119.88μg/mL(r=0.9999),0.202～1.212μg/mL(r=0.9999)及0.202～1.212μg/mL(r=0.9998);平均回收率分别为99.8%,99.6%,99.7%;RSD分别为2.2%,2.0%,2.3%(n=9)。结论:该法简便、准确、分离效果好,适用于该制剂的质量控制及有关物质研究。     

高效液相色谱法测定冠心丹参片中丹参酮ⅡA的含量

目的建立高效液相色谱法测定冠心丹参片中丹参酮ⅡA的含量.方法用Waters DELTA PAK 5 μm C18-100A 3.9×150 mm色谱柱,甲醇-水(77∶23)为流动相,检测波长270 nm,流量为1 ml/min,冠心丹参片中丹参酮ⅡA用甲醇提取并超声波处理.结果丹参酮ⅡA在0.106～0.636 μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=4.731×106X-5.049×103,r=0.999 9.平均回收率98.41%,相对标准偏差(RSD)为0.69%.结论本法简便、快速、结果准确,可有效地控制冠心丹参片的质量.     

红细胞负载丹参酮ⅡA磺酸钠给药系统的大鼠体内药动学研究

目的 建立大鼠血浆中丹参酮ⅡA磺酸钠(STS)检测的高效液相色谱法,并对红细胞负载STS给药系统静脉注射后大鼠体内药动学进行研究.方法 SD大鼠尾静脉注射载药红细胞液,给药剂量5.0 mg/kg,采用高效液相色谱法测定药物的质量浓度,以软件DAS 2.0拟合药动学参数.结果 丹参酮ⅡA磺酸钠在0.25~25.00 μg/mL范围内呈良好线性关系,回收率、精密度和稳定性均符合检测要求.大鼠尾静脉注射载药红细胞后,STS的t1/2α为(0.139±0.54)h,t1/2β为(3.268±1.10)h,Cmax为(6.88±2.07)mg/L,AUC0-∞为(10.19 ±0.72)(mg·h)/L.结论 该方法简便准确,可用于STS血浆样品的含量测定和药动学研究.     

丹参酮IIA磺酸钠注射液对CPHD患者肺血管内皮细胞功能的影响

慢性肺源性心脏病(chronic pulmonary heart disease,CPHD)是呼吸系统常见疾病之一,肺动脉高压形成是CPHD发生发展的主要病理基础.丹参酮ⅡA磺酸钠注射液有降低肺动脉高压作用[2],但其机制尚不清楚.本研究通过检测CPHD患者血浆内皮素-1(endothelin,ET-1)和一氧化氮(nitric oxide,NO)含量,观察丹参酮ⅡA磺酸钠注射液对CPHD患者肺血管内皮细胞功能的影响,报道如下.     

RP-HPLC测定血脉通片中丹参酮ⅡA的含量

目的 建立血脉通片中丹参酮ⅡA的含量测定方法 .方法 采用RP-HPLC法,色谱柱:KromasilC18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(体积比85:15);检测波长:270 nm流速:1 mL·min-1 .结果 丹参酮ⅡA在0.3232 μg～1.616 μg范围内有良好的线性关系,平均回收率是100%(RSD＝0.72%).结论 本法操作简单、准确、重复性好,可用于血脉通片的质量控制.     

紫参血康片的稳定性实验研究

1　实验资料　我们以丹参酮ⅡA含量变化为指标 ,用恒温加速实验考察具有抗贫血作用的新药[1,2 ] 紫参血康片 (紫河车、丹参、太子参、灵芝等组成 )的稳定性 .选择美国Beckman高效液相色谱仪 ,在ULtrasphereODS柱 (5 μm ,4 .6mm× 2 5cm) ,甲醇 -水 (81∶19)为流动相 ,流速 1.0mL·min-1,检测波长 2 70nm ,柱温为室温的色谱条件下进行实验 ,在此色谱条件下 ,紫参血康片样品中丹参酮ⅡA得到较好的分离 .取丹参酮ⅡA对照品 1.6 4mg ,用甲醇配制成系列浓度溶液 ,按上述色谱条件进样测定峰面积 .结果峰面积 (A)与浓度 (C)回归方程为A =- 0…     

HPLC法测定大鼠蛇床子素和欧前胡素的血药浓度

目的 建立一种同时测定大鼠蛇床子素和欧前胡素的血药浓度的方法.方法 采用迪马Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为:甲醇∶水=70∶30(v/v),流速为1.0 mL·min-1,紫外检测波长为320 nm,米非司酮为内标.取大鼠血样 90 μL 进行血浆样品的处理,测定大鼠血浆中蛇床子素和欧前胡素的色谱行为、标准曲线、提取回收率、精密度和准确度、稳定性等.结果 蛇床子素、欧前胡素在大鼠血浆中质量浓度测定方法 的线性范围分别为10.94～700.00 μg·L-1 和15.63～1 000.00 μg·L-1,线性关系均良好(r=0.999 8、0.999 9,均P＜0.05).大鼠血浆蛇床子素、欧前胡素最低可定量的质量浓度分别为10.94 、15.63 μg·L-1 (以s/n＞4计).大鼠血浆蛇床子素、欧前胡素低、中、高质量浓度的提取回收率分别为98.96%、95.30%、94.88% 和98.23%、98.94%、97.99%,大鼠血浆蛇床子素和欧前胡素低、中、高质量浓度的RSD均＜15%.结论 建立HPLC法具有检测简便、灵敏度高等优点,可快速、可靠地检测大鼠蛇床子素和欧前胡素的血药浓度.     

丹参酮ⅡA磺酸钠注射液对冠心病心绞痛患者氧自由基的影响

目的观察丹参酮ⅡA磺酸钠注射液对冠心病心绞痛患者氧自由基的影响。方法56例心绞痛患者应用丹参酮ⅡA磺酸钠注射液静脉滴注治疗后,观察其心绞痛症状缓解及心电图改变情况,同时检测其血浆中谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)、过氧化物歧化酶(SOD)活性及丙二醛(MDA)含量的变化。结果心绞痛患者应用丹参酮ⅡA磺酸钠注射液治疗后,其心绞痛症状明显缓解,心电图表现改善,同时血浆GSH-Px和SOD活性升高(P均<0.01),血浆MDA含量降低(P<0.05)。结论丹参酮ⅡA磺酸钠注射液对心绞痛患者的治疗作用可能与其促进机体氧自由基的清除有关。     

丹参酮ⅡA磺酸钠注射液与五种输液配伍的稳定性研究

[目的]考察丹参酮ⅡA磺酸钠注射液与0.9%氯化钠注射液(0.9%NS)、10%葡萄糖注射液(10%GS)、葡萄糖氯化钠注射液(GNS)、低分子右旋糖苷、5%木糖醇注射液配伍的稳定性。[方法]分别观察及测定25℃,24h内各配伍液的外观、pH值及不溶性微粒的变化,并采用紫外分光光度法(UV)测定各配伍液中丹参酮ⅡA含量的变化,另用薄层色谱法(TLC)鉴别其配伍后有无新斑点产生。[结果]在室温条件下,丹参酮ⅡA磺酸钠注射液与五种输液配伍后,24h内含量、pH值和性状均无明显改变,不溶性微粒的增加符合《中国药典》规定,薄层色谱鉴别中也无新斑点产生。[结论]丹参酮ⅡA磺酸钠注射液可与0.9%NS,10%GS,GNS和低分子右旋糖苷,5%木糖醇这五种输液配伍使用。     

HPLC法测定活血定痛合剂中丹参酮ⅡA含量

目的:建立活血定痛合剂中丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法:采用HPLC法色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.65 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇∶水(75∶25);流速1.0 mL·min-1;检测波长为270 nm;柱温:30℃。结果:丹参酮ⅡA在10~120 mg·L-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 2。加样回收率98.21%,RSD%=0.72%(n=6)。结论:该法灵敏、可靠、重现性好,可用于活血定痛合剂中丹参酮ⅡA的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定丹参中丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的含量

目的 ]用反相高效液相色谱法 (RP HPLC)同时测定丹参药材中丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的含量 .[方法 ]选用mightysilRP 18(H)GP 2 50 4 6(5μm ) .流动相为甲醇 水 (75∶2 5) ,检测波长为 2 70nm ,流速为 1mL/min ,温度为 3 5℃ .[结果 ]丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量分别在 0 0 952～ 0 952 0 μg和0 12 2 2～ 0 2 850 μg内呈线性关系 ;丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的平均回收率分别为 99 90 %和 99 69% .[结论 ]此方法快速、简便、可靠 ,为丹参及其制剂质量控制的科学方法     

简易测定人血浆中胺碘酮浓度的高效液相色谱法

[目的]建立一种简易的高效液相色谱法测定胺碘酮血药浓度.[方法]提取采用乙腈溶液直接沉淀血浆蛋白,溴己新为内标.色谱柱为Diamonsil C18(250 cm×4.6 mm,5μm);柱温:室温;流动相:乙腈:25mol/L KH2PO4缓冲液(pH4.2)=55:45(V/V);流速:1.3 mL·min-1;检测波长:242 m.[结果]胺碘酮血药浓度在0.1～5.0 μg·mL-1范围内,浓度与峰面积比有良好的线性关系(r=0.9997),最低检测浓度为0.05μg·mL-1.平均方法回收率为(100.1±5.7)%(n=15),日内RSD≤1.7%,日间RSD≤6.2%.[结论]本法简单、快速、准确,可用于临床血药浓度监测及人体药动学研究.     

高效液相色谱法测定双丹胶囊中丹参酮ⅡA的含量

[目的]建立双丹胶囊中丹参酮ⅡA的含量测定方法。[方法]采用HPLC法,色谱柱为Shim-pack CLC-ODS C18柱,流动相为甲醇∶水(75∶25),流速为1.5ml/min,柱温为50℃,检测波长270nm。[结果]丹参酮ⅡA在0.05~0.25μg范围内线性关系良好,r=0.999 2,平均回收率为99.48%,RSD为0.50%。[结论]HPLC法简便、准确,重复性好,适用于双丹胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定中药丹参中水溶性和脂溶性成分的含量

目的:建立同时测定丹参中2种水溶性成分和2种脂溶性成分的方法。方法:HPLC-DAD法,采用Agilent Zorbax TC C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇2%醋酸为流动相进行梯度洗脱:0～15 min,30% B～40% B; 15～20 min,40% B～60% B; 20～25 min,60% B～90% B; 25～40 min,90% B。检测波长为281 nm,柱温:35℃。结果:迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮ⅡA浓度分别在3.76~120.20 μg·ml-1 (r=0.999 9)、34.20~1 094.5 μg·ml-1 (r=0.999 9)、0.64~20.32 μg·ml-1 (r=0.999 9)、1.02~32.72 μg·ml-1 (r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系。4种成分精密度试验RSD <1%。48 h内稳定性RSD<1%。加样回收率为99.72%～100.63%。结论:该含量测定方法简便,分离效果好,能同时测定丹参中迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮及丹参酮ⅡA四种有效成分的含量,结果准确可靠。     

丹参酮Ⅱ_A磺酸钠注射液的安全性评价

目的 丹参酮Ⅱ A磺酸钠临床用于抗肿瘤、治疗心脑血管疾病以及抗菌消炎等,文中评价丹参酮Ⅱ A磺酸钠注射液的安全性. 方法 以等渗氯化钠溶液为阴性对照进行体外溶血试验,兔耳缘静脉血管刺激试验,肌肉注射刺激试验和豚鼠全身过敏性试验. 结果 丹参酮Ⅱ A磺酸钠注射液(临床使用浓度1 mg/ml)3 h内不引起溶血或红细胞凝集反应.丹参酮Ⅱ A磺酸钠注射液(4 mg/kg)对兔耳缘静脉和股四头肌无刺激作用,不引起豚鼠全身过敏反应. 结论 丹参酮Ⅱ A磺酸钠注射液在本实验条件下安全性较好,可供临床注射使用.     

反相高效液相色谱法测定人血浆中艾司西酞普兰的浓度

目的 建立测定人血浆中艾司西酞普兰浓度的HPLC-FLD法.方法 以DiamonsilTM C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.03 mol·L-1醋酸铵(体积比45:55,调pH=6.0),流速为0.8 mL·min-1,激发波长:235 nm,发射波长307 nm,以正己烷-异戊醇(体积比95:5)为提取剂.结果 艾司西酞普兰的高(25 μg·L-1)、中(10 μg·L-1)、低(1.5 μg·L-1)3个浓度的平均回收率分别为95.29%、97.01%和97.22%,日内(n=5)、日间(n=3)RSD均小于15%;分析方法 的最低定量限为0.5 μg·L-1,线性范围为0.5～50 μg·L-1,回归方程为ρ=20.93A-0.015,r=0.999 9(n=7).结论 该方法 灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血浓监测和药动学研究.     

固相提取法测定大鼠血浆中柚皮素浓度

[目的]建立测定柚皮素血浆浓度的高效液相色谱法.[方法]血浆柚皮素提取为Water OasisTM HLB固相提取.内标为槲皮素.分析柱为Hypersil BDS C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈pH 2.5磷酸水溶液(33∶67),流速1.0 mL/min,检测波长为288 m,柱温为室温.[结果]柚皮素血浆浓度在0.05-10 μg/mL范围内,浓度与峰面积比有良好的线性关系(r=.9998).平均方法回收率为(105.6±5.8)%,日内RSD≤3.8%,日间RSD≤4.5%.[结论]本方法简单、可靠、准确,可用于测定柚皮素血浆浓度.     

丹参提取液丹参素和丹参酮ⅡA的HPLC法测定

目的 建立测定丹参提取液中丹参素、丹参酮ⅡA含量的HPLC法.方法 用Hypersil-ODS色谱柱分别进行测定,丹参素以甲醇-醋酸为流动相,检测波长281 nm,丹参酮以甲醇-水为流动相,检测波长268 nm.结果 丹参素在0.1～2.0 μg范围内线性关系良好(r=0.999,P<0.01),高、中、低3种浓度日内、日间精密度小于10%;丹参酮ⅡA在0.25～4.00 μg范围内线性关系良好(r=0.999,P<0.01),高、中、低3种浓度日内、日间精密度小于10%.样品中丹参素的含量:水提取液为1.38 mg/g,体积分数0.50的乙醇提取液为0.48 mg/g, 体积分数0.95的乙醇提取液为0.28 mg/g.丹参酮ⅡA的含量:水提取液为0.04 mg/g, 体积分数0.50的乙醇提取液为0.64 mg/g,体积分数0.95的乙醇提取液为7.57 mg/g.结论 该方法快速、准确、简便,可用于丹参提取液中丹参素和丹参酮ⅡA含量的测定.     

HPLC-MS法测定人体血浆中的奥美沙坦

目的 建立测定人体内血浆中奥美沙坦浓度的HPLC-MS方法.方法 采用三氟乙酸沉淀法处理血浆,HyPurity C18柱(150 mm 2.1 mm,5μm),柱温40℃,流动相为水-甲醇-乙腈(14:60:26),流速为0.22 mL·min-1,质谱条件采用正离子检测的电喷雾电离方式,喷雾电压4.5 kV,正离子模式,用于定量分析的离子(m/z)分别为447(奥美沙坦),376(内标,加替沙星).结果 奥美沙坦检测下限为25 μg·L-1,线性范围25～3200 μg·L-1(r=0.9998),日内和日间RSD均低于15%.结论 该方法灵敏度高、快速、简便、无杂质干扰,适合于奥美沙坦的药代动力学及生物等效性研究.     

高效液相色谱法测定活肾丸中丹参酮ⅡA的含量

目的活肾丸现行质量标准只采用薄层色谱法进行定性鉴别。文中建立测定活肾丸中丹参酮ⅡA含量的高效液相色谱法。方法采用Lichrospher C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水(80∶20)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长为267 nm。结果丹参酮ⅡA的浓度在5.015～80.24μg/ml范围内具有良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为98.92%,RSD为1.92%(n=9),活肾丸中丹参酮ⅡA的含量最低应不少于0.08 mg/g。结论本法操作简单,检测结果准确,重复性好,可作为该制剂的质量控制标准。