高效液相色谱荧光法测定水果中的二苯胺残留

目的建立简便、准确、灵敏的水果中痕量二苯胺残留的固相萃取-高效液相色谱荧光检测方法。方法样品经乙腈提取后,用Carb/NH2固相萃取小柱净化,乙腈洗脱,旋转蒸发干后残渣用流动相水-乙腈(20∶80,V/V)定容,然后样品溶液在Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上以水-乙腈(20∶80,V/V)为流动相进行分离,采用荧光检测器进行检测,激发波长(λex)为265 nm,发射波长(λem)为350 nm,以外标法定量。结果二苯胺的浓度为0.5μg/L~100.0μg/L时,标准曲线的线性关系良好,相关系数(r)为0.999 6。方法的检出限、定量限分别为1.0μg/kg、3.0μg/kg。低、中、高3种添加水平下的加标回收率为89.5%~102.0%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~4.8%。结论本研究所建立的方法具有简便、干扰少、灵敏度高的特点,适用于水果中痕量二苯胺残留的检测。     

固相萃取-高效液相色谱荧光法同时测定辣椒面中罗丹明B和罗丹明123

目的:建立固相萃取-高效液相色谱荧光法同时测定辣椒面中罗丹明B和罗丹明123的分析方法。方法:样品经甲醇/水溶液(1∶1,V/V)提取,过Strata-X-CW固相萃取小柱净化,用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)以含0.1%甲酸(V/V)的乙腈/水为流动相进行梯度洗脱分离,荧光检测器测定,罗丹明B采用λex556 nm,λem581 nm,罗丹明123采用λex518 nm,λem542 nm检测,外标法定量。结果:罗丹明B在2.0μg/L～100.0μg/L和罗丹明123在1.0μg/L～50.0μg/L范围均具有良好的线性(R2>0.9994),2种待测物的回收率在94.5%～104.6%范围,RSD均小于5.0%,最低定量检出限在1.0μg/kg～2.0μg/kg范围。结论:该方法具有前处理简单,梯度洗脱分离效果和重现性好等优点,能满足实际工作的需要。     

超声辅助固相微萃取-超快速液相色谱串联质谱法测定尿液中五氯酚

目的建立准确、灵敏的超声辅助固相微萃取-超快速液相色谱串联质谱(SPME-UFLC-MS/MS)测定尿液中五氯酚(PCP)的方法。方法采用聚离子液体膜(PIL)进行固相微萃取,XR-ODS II色谱柱(100 mm×2.0 mm,2.5μm)为分离柱,以甲醇-乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(15∶50∶35,V/V/V)为流动相进行分离,采用电喷雾电离负离子多反应监测模式(MRM)测定。结果尿液中PCP在1.0 ng/L~200.0 ng/L线性相关系数为0.999 1,加标回收率为89.5%~94.9%,日内相对标准偏差(RSDs)为1.3%~4.1%,日间RSDs为2.9%~6.8%,最低定量检出限为1.0 ng/L,与固相萃取方法比较差异无统计学意义。结论建立的方法简便、干扰少、特异性强,可用于尿液中痕量PCP的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定尿液中草甘膦

目的建立尿液中草甘膦的固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)分析方法。方法尿液样品采用0.1%(V/V)甲酸-乙腈沉淀蛋白后,利用MCX阳离子交换固相萃取小柱净化,采用Phenomenex Luna NH2柱(50 mm×4.6 mm,3μm)为分离柱,以乙腈/10 mmol/L乙酸铵-0.1%(V/V)氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源在选择离子监测模式(SIM)下检测,定量检测离子为m/z 168.006 7。结果尿液中草甘膦在1.0μg/L~100.0μg/L具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 2,尿液中草甘膦的检出限(S/N=3)为0.3μg/L,定量检出限(S/N=10)为1.0μg/L,方法的回收率在92.0%~97.2%,低、中、高3个添加水平浓度的日内RSD为2.4%~4.4%,日间RSD为3.3%~6.9%。结论建立的方法准确、简便、灵敏,可用于中毒者尿液中草甘膦的检测。     

固相萃取净化-超高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿及代谢物

[目的]建立固相萃取净化-超高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿(MG)及其代谢物的方法。[方法]样品用50%乙腈-三氯乙酸(20 g/L)提取,提取液用阳离子交换固相萃取净化。采用ZORBAX Extend C18(2.1 mmid×50 mm,1.8μm)分离,以乙腈-乙酸铵缓冲液梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,二极管阵列检测器检测MG(λ=620nm),荧光检测LMG(激发波长265 nm,发射波长360 nm)。[结果]MG在0.05～2.5 mg/L、LMG在0.01～0.5mg/L范围内线性关系良好(r0.999),检测限为0.34～2.1μg/kg,平均加标回收率为83.2%～87.7%,相对标准偏差4.5%～8.2%。[结论]该方法快速简便,可用于水产品中MG及其代谢物残留量的检测。     

固相萃取-超快速液相色谱串联质谱测定食品中五氯酚

目的建立了食品中五氯酚的固相萃取-超快速液相色谱串联质谱分析方法。方法样品用8%三乙胺的乙腈水溶液(70/30,V/V)提取,用MAX固相萃取小柱净化。以乙腈和5 mmol/L乙酸铵(内含0.1%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODS Ⅲ色谱柱(150 mm×2.0 mm,2.2μm)上进行分离,以电喷雾负离子模式进行质谱检测,内标法定量。结果五氯酚在0.5~50.0μg/L范围内具有良好的线性关系(r0.999),方法的定量限为0.4~0.5μg/kg,检出限为0.12~0.15μg/kg,样品的回收率为82.0%~108.0%,精密度为1.89%~5.09%(n=6)。结论该方法灵敏度高、重现性好,可用于多种食品中五氯酚的检测。     

分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱法测定枸杞中15种染料和色素

目的建立同时测定枸杞中15种染料和色素的超快速液相色谱-串联质谱分析方法(LC-MS/MS)。方法样品用水浸泡后,用自制的功能化氨基磁性高分子复合微粒(EDA-MPs)进行分散固相萃取。以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODS II色谱柱(75 mm×2.0 mm,2.2μm)上进行分离,以电喷雾负离子模式进行质谱检测。结果 15种待测化合物在检测范围内均具有良好的线性关系(r0.999),方法的定量限为0.5~10.0μg/kg,检出限为0.2~3.0μg/kg,样品的回收率为90.3%~108.7%,RSDs为2.07%~6.20%。结论LC-MS/MS法分析速度快、重现性好、灵敏度高,可用于枸杞中15种染料和合成色素的检测。     

生活饮用水中7种酚类化合物残留的快速确证分析

目的建立一种快速、灵敏、准确测定饮用水中7种痕量酚类化合物的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱分析方法。方法饮用水样经Waters Oasis WAX固相萃取小柱富集与净化,以乙腈和乙酸铵氨水混合溶液为流动相,采用梯度洗脱方式,在Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(100 mm×2.0 mm,2.2μm)上进行分离,以电喷雾离子源(ESI)多反应监测(MRM)模式下检测,同位素内标法定量。结果 7种酚类化合物在0.1μg/L~100.0μg/L均呈现良好的线性关系(r≥0.999 7),方法的定量限为0.03μg/L~0.50μg/L。当加标水平为0.5μg/L、10.0μg/L和80.0μg/L时,7种酚类化合物的加标回收率为88.6%~103.3%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~7.1%。结论本方法可用于饮用水中酚类化合物残留的快速确证与分析。     

自动固相萃取-液相色谱法测定饮用水中8种酚类物质

目的建立自动固相萃取高效液相色谱法分析饮用水中8种酚类物质。方法 250 ml水样经全自动固相萃取仪用HLB固相萃取柱富集,高效液相TC-C18色谱柱以1%醋酸、甲醇和乙腈为流动相梯度分离,二极管阵列检测器275 nm~320 nm选择波长检测。结果用4通道固相萃取仪以10 ml/min上250 ml水样品,HLB固相萃取柱富集饮用水中低浓度8种酚类物质,乙腈洗脱;线性范围为3.98μg/L~1 243.75μg/L;相关系数均≥0.999 4;8种酚类物质的加标回收率为81.0%~100.9%,RSD为1.8%~3.9%;检出限为0.73μg/L~6.90μg/L。结论方法自动化程度高、耗时短,灵敏度高,重现性好,适用于饮用水中低浓度8种酚类化合物检测。     

固相萃取超快速液相色谱-串联质谱同时测定熟肉制品中常用人工合成色素

目的建立一种同时测定熟肉制品中7种常用人工合成色素的固相萃取超快速液相色谱-串联质谱UFLC-MS/MS分析方法。方法熟肉制品用混合提取液提取后,用WAX固相萃取小柱净化,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODS II色谱柱(75 mm×2.0 mm i.d.,2.2μm)上进行分离,以电喷雾负离子模式进行质谱分析。结果 7种人工合成色素在检测范围内均具有良好的线性关系(r>0.999),方法的定量限0.7~5.0μg/kg,熟肉制品的回收率88.2%~106.5%,RSDs 1.2%~5.0%。结论 UFLC-MS/MS法灵敏度高、重现性好、分析速度快,可用于熟肉制品中人工合成色素的确证检测。