反相高效液相色谱法测定萘普生钠血浆浓度

目的：建立用高效液相色谱法测定萘普生钠血浆浓度的方法。方法：血浆样品在酸性条件下,以１,２二氯乙烷提取,吲哚美辛为内标,采用ＬｉｃｈｒｏｓｏｒｂＣ１８（５μｍ）柱,流动相为甲醇∶醋酸醋酸铵缓冲液（ｐＨ４．５）＝７４∶２６,流速为１．０ｍｌ·ｍｉｎ－１,检测波长３１８ｎｍ,萘普生和内标的保留时间分别为３．３５和４．７１ｍｉｎ。结果：线性范围在１～９０μｇ·ｍｌ－１（ｒ＝０．９９９９,最低检测浓度为０．４μｇ·ｍｌ－１血浆,ＲＳＤ％＜３．５。结论：本方法可用于萘普生钠的药物动力学研究     

高效液相色谱法测定萘普生缓释片中萘普生的含量

目的:建立测定萘普生缓释片中萘普生含量的高效液相色谱法.方法:分析柱为HiQ sil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=3.5)-甲醇-乙腈(3:4:3),流速为1.0 mL/min,检测波长为275 nm.结果:萘普生线性范围是26～156μg/mL,平均回收率为98.8%,RSD=1.47%(n=9).结论:高效液相色谱法简便快速、准确可靠,可用于萘普生缓释片中萘普生的含量测定.     

高效液相色谱法测定萘普生片的含量

目的：建立高效液相色谱法测定萘普生片含量的方法.方法：采用C18色谱柱（Shimadzu,VP-ODS 150 L×4.6）,以甲醇-0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾（75∶25）为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为240 nm.结果：萘普生在4.9～24.3 mg·L-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）;平均回收率为101.13%,RSD为0.55%.结论：该法操作简便,结果准确.     

高效液相色谱法测定注射用萘普生钠的含量

目的：建立注射用萘普生钠含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法：色谱柱为C18柱（150mm×4．6mm，5μm），以醋酸铵缓冲液（称取醋酸铵7．7g，加水50mL溶解，加冰醋酸6mL与适量水使成100mL）-甲醇（25：75）为流动相，检测波长为332nm。结果萘普生钠进样量在0．24～1．60μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，r：0．9997，平均回收率为99．40％，RSD为0．40。结论：该方法精密可靠，可作为注射用萘普生钠的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定盐酸奈福泮萘普生胶囊中萘普生含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸奈福泮萘普生胶囊中萘普生含量。方法采用Krom Tek C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），流动相为甲醇-用磷酸调节pH=3.0的0.01mol／L磷酸二氢钾溶液（75：25），流速为0，9mL／min，检测波长为262nm。结果萘普生质量浓度在50.02～600.24μg／mL范围内与峰面积有良好的线性关系，平均回收率为99.68％，RSD为0．86％（n=9）。结论该方法简便、准确，可用于控制盐酸奈福泮萘普生胶囊的质量。     

高效液相色谱法测定萘普生片含量

萘普生为非甾体消炎镇痛药.适用于治疗风湿性关节炎等.<中国药典>2000年版收载萘普生片含量测定为滴定法,现改为高效液相色谱法.     

反相高效液相色谱法测定复方萘普生栓中的有关物质的含量

目的应用RP-HPLC测定复方萘普生栓中的6-甲氧基-2-萘乙酮及其他有关物质的含量.方法采用Penomenex C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-0.05 mol*L-1磷酸二氢钾(用磷酸调pH至3.0)(65∶35),流速为1.0 mL*min-1,柱温为室温,检测波长为240 nm.结果萘普生和6-甲氧基-2-萘乙酮在1.024～9.216 0 μg*mL-1 (r=0.999 91,n=5)、0.302 4～0.705 6 μg*mL-1(r=0.999 7,n=5)线性关系良好;最低检出限6-甲氧基-2-萘乙酮为0.1 ng、其他有关物质以萘普生计为0.1 ng.萘普生栓与6-甲氧基-2-萘乙酮、己烯雌酚及其降解产物之间的分离度>1.5.结论该法专属性强,结果准确,重现性好,灵敏度高,可用已知杂质法测定复方萘普生栓中的6-甲氧基-2-萘乙酮,用自身对照法测定其他有关物质.     

胶束液相色谱法测定萘普生胶囊的含量

目的：建立胶束液相色谱法测定萘普生胶囊含量的方法。方法：色谱柱为ZORBAX Extend-C18（4．6mm&#215;250mm，5μm），水（含20mmol&#183;L^-1 吐温-80，25mmol&#183;L^-1 K2HPO4，pH=7．8）为流动相，检测波长为263nm，流速为1．0mL&#183;min^-1。结果：萘普生在0．1～1．1mg&#183;mL^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．99996），方法的回收率为99．2％～101．0％。结论：本方法操作简便、准确、重现性良好，易于环保，为萘普生胶囊的含量测定提供1种新方法。     

高效液相色谱测定萘普待因片中萘普生及磷酸可待因含量

目的：建立高效液相色谱法测定萘普待因片中萘普生及磷酸可待因的含量。方法：色谱柱：Kromasil C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：A液为0.01M辛烷磺酸钠∶冰醋酸（50∶1）,B液为甲醇,萘普生测定流动相为A液∶B液（30∶70）,磷酸可待因测定流动相为A液B液梯度洗脱,流速均为1.0mL/min;紫外检测波长：萘普生262nm,磷酸可待因284nm。结果：萘普生的进样量线性范围为0.256～1.28μg,r=0.9999,平均模拟回收率为100.1%,RSD为0.42%（n=9）;磷酸可待因的进样量线性范围为0.993～4.965μg,r=0.9999,平均模拟回收率为99.5%,RSD为0.35%（n=9）。结论：本法准确、重现性好、精密度高。     

高效液相色谱法测定血浆中伊立替康的含量

目的建立血浆中伊立替康含量的测定方法。方法以C18色谱柱、0．05mol／LNa2HPO4(pH=3．0,内含0．05mol／L辛烷基磺酸钠)-乙腈=68：32为流动相分离、荧光检测伊立替康,外标法定量。结果伊立替康浓度在25．0-1000μg／L内,浓度与峰面积之间有良好的线性关系(C=0．00249A-8．15,r=0．9994)。最小检出质量浓度为2．0μg／L。50,100,500μg／L伊立替康的相对回收率(％)分别为96．4、98．3和100．4。三个浓度的平均日内RSD为2．87％,平均日间RSD为4．30％。结论本方法快速、简便、准确,可用于科研和临床工作中伊立替康血药浓度的快速检测。     

High-performance liquid chromatographic determination of ciprofloxacin in plasma samples

A new bioanalytical high-performance liquid chromatographic (HPLC) method for the determination of ciprofloxacin with norfloxacin as an internal standard was developed and validated for plasma samples. Norfloxacin is structural homologue of ciprofloxacin and exhibits similar retention properties. The quality of respective peak separation is strongly influenced by amphoteric character of ciprofloxacin and norfloxacin as well. In previously published HPLC methods on conventional C18 reversed-phase [F. Belal, A.A. Al-Majed, A.M. Al-Obaid, Talanta 50 (1999) 765–786; G. Carlucci, J. Chromatogr. A 812 (1998) 343–367], ion pair reagents were added into the mobile phase to suppress peak tailing. In comparison with endcapped and high purity silica reversed-phase sorbent (Purospher RP-18e, Merck), which yielded symmetrical peaks, separation efficiency was further enhanced in our method. Gradient elution mode using acetonitril and phosphate buffer pH 3 on the pentafluorophenylpropyl stationary phase (250–4.6 mm Discovery^® HS F5, 5 μm, Supelco) was carried out. The resolution of 4.1 for ciprofloxacin–norfloxacin peaks was achieved. Sample preparation by SPE C18 (Supelclean) with recovery 72% was performed. Fluorescence detection with λ_excit = 280 nm, λ_emis = 446 nm was used. After the validation, the bioanalytical HPLC method was applied to pharmacokinetic studies.     

萘普生钠的人体药动学及相对生物利用度

目的 :对萘普生钠的两种制剂进行生物等效性评价。方法 :本实验采用高效液相色谱法测定了 18名健康男性志愿受试者随机交叉单剂量口服萘普生钠颗粒剂 (受试制剂 )和胶囊 (参比制剂 )后的不同时刻血浆中萘普生钠的浓度。依据测定数据 ,计算萘普生钠两种制剂的药动学参数及受试制剂的相对生物利用度。结果 :18名健康受试者口服受试制剂和参比制剂后 ,血浆中萘普生钠的Tmax分别为 (1.1± 0 .6 )和 (1.3± 0 .8)h ;Cmax分别为 (36 .1± 7.6 )和 (40 .6± 8.9)mg·L-1;t1/2 分别为(15 .9± 2 .5 )和 (15 .5± 2 .2 )h ;AUC0～t分别为 (499.6± 118.2 )和 (5 39.9± 12 6 .9)mg·h·L-1;AUC0→∞ 分别为 (5 5 9.5± 132 .4 )和 (6 6 7.2± 15 5 .6 )mg·h·L-1。受试制剂的相对生物利用度 (94 .8± 13.1) %。以上参数统计学分析结果表明两种制剂差异无显著性。结论 :萘普生钠两种制剂体内生物作用等效     

CBN中葛根素、人参皂苷Rg1的高效液相色谱测定法及其在脑缺血再灌大鼠体内的药代动力学

ＣＢＮ(商品名 :金森脑泰 )是由我所独立研制成功的一个中药二类新药 ,是由葛根黄酮、三七皂苷等有效部分按一定比例配伍的复方中药注射剂 ,临床用于治疗缺血性脑卒中(脑血栓形成 )。药理实验表明 ,该药能治疗局部及全脑缺血所致的脑组织损伤 ,减少脑坏死面积 ;降低缺血脑组织中的ＭＤＡ生成 ,提高脑组织耐缺氧能力 ;明显增加小鼠脑膜血流量 ;直接保护神经元 ;对凝血过程的各个阶段有不同程度的抑制[1] 。为给ＣＢＮ的临床使用药提供借鉴 ,我们从葛根黄酮中选择葛根素 (ｐｕｅｒａｒｉｎ ,Ｐｕｒ) ,三七皂苷中选择Ｒｇ1作为指标成分 ,研究复…     

High-performance liquid chromatographic determination of plasma propylthiouracil

A reversed-phase high-performance liquid chromatographic analysis was developed for propylthiouracil in plasma (1 ml). After protein precipitation with acetonitrile, the solution was diluted with water and injected into a liquid chromatograph equipped with C-18 and C-8 columns in series. The peak area was linear over the 0.25-10-mg/liter range, and the recovery was 101 +/- 4.5%. This assay has the advantages of specificity, simplicity, and speed over previously published methods and requires smaller sample volumes. None of 19 drugs tested interfered with the assay.     

High-performance liquid chromatographic determination of ethosuximide in plasma

A HPLC method for a rapid determination of ethosuximide in plasma is described. A sample is extracted with ethyl ether from acidic medium with glutethimide as internal standard and injected onto analytical RP-18 column with spectrophotometric monitoring at 244 nm.     

High-performance liquid chromatographic determination of methotrexate in plasma

A procedure for the determination of methotrexate in human plasma is reported. The analysis involved extraction of methotrexate as an ion pair in ethyl acetate. Reconstituted residue was analyzed using reverse phase C-18 column and a mobile phase consisting of acetate buffer (87%), methanol (6.5%), and acetonitrile (6.5%). The methotrexate recovery range was 95-97%. Theophylline was used as internal standard with a recovery of 96%. The intraday coefficient of variation for the assay ranged from 1.8-3.0%, while interday variation coefficient range was 3.5-3.7%. The method is selective, reproducible, and covers a wide range of methotrexate concentrations in patient's plasma.     

萘普生口服混悬液的相对生物利用度研究

萘普生(Naproxen,甲氧萘丙酸)是常用的非甾体消炎镇痛药,主要用于治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎、骨关节炎、强直性脊椎炎、各种类型的风湿肌腱炎、肩关节周围炎等[1].萘普生口服混悬液是萘普生新剂型,我们对萘普生口服混悬液和片剂进行了药物动力学及相对生物利用度的研究,为临床合理用药提供药物动力学依据.