高效液相色谱法测定人血浆中丙泊酚浓度

 目的:建立测定人血浆丙泊酚(异丙酚)浓度的HPLC方法,为临床异丙酚的药理学研究提供科学的分析技术?方法:用环己烷提取血浆中的异丙酚,用HPLC测定异丙酚含量?测定异丙酚以μ-Bondapak C₁₈柱为分离柱,乙腈-水(55∶45)为流动相,以百里酚为内标物,用紫外检测,波长270nm?结果:本方法回收率高,重现性好,线性范围为0.1～4.0μg·ml^-1,最低检测浓度为0.05μg·ml^-1?结论:本方法灵敏、快速、选择性强,具有较高的精密度和准确度,适用于临床血药浓度检测?     

高效液相色谱法测定人血浆中氟尿嘧啶浓度

 目的测定人血浆中氟尿嘧啶的浓度。方法高效液相色谱法，测量氟尿嘧啶的波长λ_max=254nm，流动相为水-甲醇 冰醋酸(96.95∶3.0∶0.05),pH=3.5。结果回归方程为Y=11.82X+0.078(r=0.999 2)，其线性范围为0.66～42.00μg·mL^-1，最低检测浓度为0.154 9 μg·mL^-1(S/N=3)。结论该法简单、快速、结果准确，适用于临床氟尿嘧啶的药物浓度监测     

高效液相色谱法测定人血浆中伪麻黄碱浓度

目的:建立测定人血浆中伪麻黄碱浓度的方法。方法:血浆样品经混合碱液碱化、甲基叔丁基醚萃取、0.5%盐酸溶液酸化反提处理后,采用反相HPLC法测定。色谱柱:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃:流动相:0.01 mol·L-1磷酸盐缓冲液(0.3%三乙胺和1%十二烷基硫酸钠)-乙腈(62∶38),流速1.0 mL·min-1;紫外检测波长210 nm。结果:伪麻黄碱在(0.015~1.60)mg·L-1范围内线性关系良好,回归方程为:Y=4.63×103X 3.76(r=0.9998),该方法平均回收率为101.7%,日内RSD为3.4%~4.2%,日间RSD为6.4%~9.6%。结论:该法简便、灵敏、快速、稳定性好,可用于临床血药浓度检测及药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定注射用磷酸依托泊苷的含量及有关物质

 目的:测定注射用磷酸依托泊苷的含量及有关物质?方法:采用高效液相色谱法,用μ Bondpak^TMPhenyl柱,流动相为乙腈-0.02mol·L^-1磷酸二氢铵溶液(22∶78),并用磷酸调节pH值至2.5,检测波长为230nm?结果:磷酸依托泊苷在0.04920～0.4428mg·ml^-1浓度范围内,线性关系良好(r=0.9999,n=5);平均回收率为99.8%,检测限为2.5ng?有关物质依托泊苷和木酚素P磷酸酯的最低检测限分别为2.4,0.45ng?结论:方法简便、快速、准确、重现性好?     

高效液相色谱法测定人血浆中麦考酚酸的浓度

麦考酚酸酯(mycophenolate moftil,MMF)为麦考酚酸(mycophenolic acid,MPA)2-乙基酯类的衍生产物.MMF经病人口服后迅速大量吸收,并代谢为活性成分MPA.MPA是一种高效、选择性、非竞争性、可逆性的次黄嘌呤单核苷酸脱氢酶抑制剂,可抑制鸟嘌呤核苷酸的合成途径.临床主要用于预防肾移植病人的排斥反应及治疗难治性排斥反应,可与环孢霉素和肾上腺皮质激素配伍应用.为配合临床合理用药,提高治疗效果,减少不良药物反应,参考国外HPLC [1～4],对人血浆中MPA的含量测定方法进行了研究.     

高效液相色谱法测定人血浆中利奈唑胺的血药浓度

 目的 建立人血浆中利奈唑胺的HPLC测定方法。方法 采用氯霉素为内标,用5%三氯乙酸-甲醇溶液(1∶1)沉淀蛋白,色谱柱为Symmetry C₁₈ (4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈-水 (28∶72),流速为1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长254 nm。结果 利奈唑胺在0.25~50 mg·L^-1内线性关系良好,r＝0.999 7,最低检测浓度为0.05 mg·L^-1,平均绝对回收率95.68%,方法回收率在100%~102%之间。高、中、低3种浓度的日内、日间RSD均小于6%。结论 本方法简单、快捷、灵敏、准确,适用于利奈唑胺临床血药浓度的监测。     

高效液相色谱法测定人血浆中甘草次酸浓度

目的采用高效液相色谱法测定人血浆中甘草次酸浓度。方法建立测定人体血浆中甘草次酸的高效液相色谱法,采用Nova-PakC18柱(150mm×3.9mm,4μm),流动相:2%醋酸-乙腈(45∶55),流速:1mL/min,检测波长:254nm。采静脉血,测定不同时间的血浆药物浓度。结果甘草次酸血药浓度在53～1060ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.9995,测得平均回收率为106.67%,日内、日间RSD均小于7%。结论本法适用于人体内甘草次酸的含量测定及药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定瑞巴匹特血浆浓度

 目的：建立测定血浆内瑞巴匹特浓度的高效液相色谱法。方法：Kromasil C₁₈色谱柱，甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾(55∶45，pH3.0)为流动相，并由序贯单纯形法确定此为最佳配比点，流速1.0 ml·min^-1，检测波长230 nm。结果：瑞巴匹特在15～1200 μg·L^-1范围内,血浆药物浓度C与色谱峰高H呈现良好线性相关，血浆中瑞巴匹特平均相对回收率为（97.5±0.5）%(n＝5),平均绝对回收率为（90.3±1.8）%(n＝5)；平均日内和日间RSD分别为4.68%和5.66%(n＝5)；方法对血浆瑞巴匹特最低检出浓度为2 μg·L^-1。结论：本方法适于血浆中瑞巴匹特的测定。     

反相高效液相色谱法测定血浆中甲砜霉素浓度

甲砜霉素(thiamphenicol)抗菌谱和抗菌作用与氯霉素相似,体内抗菌活性较高。近年来主要用于治疗脓疱型银屑病、淋病、非淋菌性尿道炎及混合感染。甲砜霉素口服吸收迅速完全,在体内广泛分布,以肾、脾、肝、肺等中含量较多。t1/2约1·5 h,大部分自尿中排出,少量自胆汁中排泄,主要     

高效液相色谱法测定血液中哌拉西林钠的浓度

注射用哌拉西林钠 (piperacillinsodium)为第三代半合成青霉素 ,该药的含量测定中国药典采用HPLC。笔者采用的外标法 ,经济简便、快速、准确、灵敏度高 ,为该药的临床血药浓度测定及药动学研究提供了可靠的检测方法。1　仪器与试药日本岛津LC - 6A高效液相色谱仪 (包括LC - 6A恒流泵 ,CTO - 6A柱恒温箱 ,SPD - 6AV可调波长紫外检测器 ,SCL - 6B色谱系统控制器 ,ANASTAR色谱工作站 ) ,美国MilliporeMilli-QRG型超纯水系统。注射用哌拉西林钠 (江苏海宏制药有限公司 ,批号 :0 1 0 31 4 ,2 .0g装 ) ;哌拉西林钠对照品 (天津市药…     

RP-HPLC同时测定人体内盐酸纳洛酮和艾司唑仑血药浓度

 目的 建立高效液相色谱法同时测定人血浆中盐酸纳洛酮及艾司唑仑血药浓度的方法。方法 血浆样品经处理后,采用HPLC测定。色谱柱：Kromasil-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱;流动相：甲醇-乙腈-0.02 mol·L^-1磷酸二氢钠（用磷酸调pH至5.2）（39∶26∶35）;流速：1 mL·min^-1;柱温：30 ℃;检测波长：222 nm。采用内标法定量,以地西泮为内标物。结果 盐酸纳洛酮浓度在0.050～0.600 mg·L^-1内线性关系良好,艾司唑仑浓度在0.050～15．001 mg·L^-1内线性关系良好。提取回收率分别为80.22%~84.56%,84.66%~94.84%;方法回收率分别为98.9%~101.2%,99.3%~102.6%。日内、日间精密度分别为3.5%和3.07%,6.66%和6.73%。结论 本法简便、快捷、准确,可以用于临床盐酸纳洛酮治疗艾司唑仑中毒时血药浓度监测及药动学研究。
     

HPLC测定人血浆中山莨菪碱的浓度

 目的建立高效液相色谱法测定人血浆中山莨菪碱的血药浓度。方法色谱柱为Diamonsil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-10 mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液(pH3.0,内含10 mmol·L^-1高氯酸)(20∶80);柱温:室温;流速:1.0mL·min^-1;检测波长:214 nm。结果标准曲线的线性范围为0.5～50 mg·L^-1(r=0.999 7,n=7),低、中、高3种浓度的平均回收率为(87.2±2.2)%,(92.5±1.0)%,(89.3±2.1)%,日内RSD≤2.5%,日间RSD≤5.2%。山莨菪碱的最低检出量为0.1 mg·L^-1。结论本方法简单、灵敏、重现性好,适用于山莨菪碱临床血药浓度测定及人体药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆吡非尼酮浓度

 目的 建立高效液相色谱法（HPLC测定人血浆中吡非尼酮浓度的方法。方法 采用内标法进行定量测定,含吡非尼酮血浆样品经冰醋酸酸化,加入乙酸乙酯进行提取。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C₁₈ （4.6 mm×150 mm,5 μm;流动相为水-乙腈-三氟乙酸-三乙胺（72∶28∶0.1∶0.15;流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长314 nm。12名健康受试者单次口服吡非尼酮胶囊200 mg, 应用HPLC测定血浆吡非尼酮浓度,计算药动学参数。结果 吡非尼酮在0.05~25.00 mg·L^-1内线性关系良好（r=0.999 9,定量限为0.05 mg·L^-1。高、中、低浓度(25.00,5.00,0.10 mg·L^-1的日内及日间RSD均≤8.56%,平均方法回收率分别为104.00%,103.28%和99.66%,平均提取回收率均>70%。人体药动学研究表明,口服吡非尼酮胶囊后吸收和消除迅速,其人体药动学特征符合一级吸收的一室模型。结论 该法操作简便、快速、灵敏、准确,可满足临床药动学研究的需要。     

HPLC测定血浆中黄豆苷元浓度及其人体药动学研究

 目的建立HPLC测定人血浆中黄豆苷元浓度的方法,进行其人体药动学研究。方法以氟康唑为内标,血浆样品经预处理后,选用HypersilODS₂色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-水(49∶51)为流动相,流速1.0mL·min^-1,室温260nm处测定。结果黄豆苷元血浓度线性范围为5～640μg·L^-1,最低定量浓度为5μg·L^-1;相对回收率为89.53%～110.35%,绝对回收率为61.24%～85.04%,日内、日间变异系数均<12%。黄豆苷元药动学参数t_1/2为(3.863±0.983)h,ρ_max(192.261±115.077)μg·L^-1,t_max(0.900±0.409)h,AUC_0～12(490.839±162.855)μg·h·L^-1,AUC_0～∞(535.279±163.190)μg·h·L^-1。结论本法分离效果良好,灵敏度高,重现性好,回收率高,日内、日间误差小,适用于黄豆苷元人体药动学及生物利用度研究。     

RP-HPLC测定人血浆中洛匹那韦浓度

 目的 建立人血浆中洛匹那韦的高效液相色谱测定方法,用于临床进行药物浓度监测。方法 血浆样品经醋酸乙酯液液萃取后,采用高效液相色谱法（HPLC进行分析。Eclipse C₁₈柱分离,流动相采用甲醇-0.1 mol·L-1醋酸铵溶液,流速为1 mL·min-1 ;梯度洗脱在0~6 min甲醇-0.1 mol·L-1醋酸铵溶液为70∶30,6.1~15 min甲醇-0.1 mol·L-1醋酸铵溶液为80∶20;利用光电二极管阵列检测器对流份进行双波长同时检测（洛匹那韦210 nm,内标298 nm,柱温30 ℃。结果 内源性物质不干扰测定,洛匹那韦的线性范围为1～12 mg·L-1（r=0.997 0,最低定量限为1 mg·L-1,基质效应为92.11%～105.31%（n=5,萃取回收率为73.32%～89.50%（n=5,批内和批间精密度（RSD%分别为1.75～5.99（n=5和4.97～9.79（n=3。结论 建立的HPLC方法简便、灵敏、准确、所需样本量小,可以用于临床血药浓度测定。     

HPLC测定家兔血浆中龙胆苦苷浓度及药动学研究

目的:建立家兔血浆中龙胆苦苷的HPLC检测方法,研究秦艽中龙胆苦苷在家兔体内的药代动力学规律。方法:以秦艽水煎醇沉液家兔耳静脉注射后定时取血,色谱条件:SHIM-PACK VP-ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-水(5∶10∶85);检测波长:271nm;流速:1.0mL.min-1,测定血浆药物浓度,采用DAS软件计算药动血参数。结果:龙胆苦苷血药浓度在0.683～136.6μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9995),最低定量浓度为0.0342μg·mL-1。日内、日间精密度均小于10(,回收率为89.8%～101.4%。药-时曲线符合三房室模型,主要药动学参数:Tmax=0.083h,Cmax=45.1mg·L-1,V=1.312L·kg-1,CL=0.761L.h-1.kg-1,t1/2=1.195h,AUC(0～∞)=30.78mg·L-1.h-1。结论:该方法具有准确、简便、快速的特点,可用于秦艽中龙胆苦苷的检测。     

人血浆中盐酸二甲双胍HPLC测定法

 目的建立人血浆中盐酸二甲双胍高效液相色谱测定方法。方法取200μL血浆,加入雷尼替丁(ranitidine)为内标,以400μL乙腈沉淀蛋白,上清液与二氯甲烷混合离心后,取上层水相进样分析。流动相:乙腈-0.05 mol·L^-1NaH₂PO₄-0.05 mol·L^-1Na₂HPO₄(75∶25∶5);流速1.0 mL·min^-1,紫外检测波长236 nm,室温操作。结果二甲双胍与内标分离良好,保留时间分别为12.5和11.6 min。标准曲线范围0.025～4.0 mg·L^-1,线性良好(r=0.999 5,n=5),批间RSD为2.46%～4.96%(n=5),批内RSD为1.85%～3.97%(n=10),最低检测限为0.01 mg·L^-1`。二甲双胍在检测过程中保持稳定。结论本方法取样量小,操作快速简便,专一性强,灵敏度高,可满足药动学研究需要。     

高效液相色谱法同时测定人血浆中齐多夫定、奈韦拉平浓度

 目的高效液相色谱法同时测定齐多夫定和奈韦拉平血浆中的浓度。方法色谱柱为岛津Shim-pack CLC-ODS(6mm×15cm,5μm)。流动相为乙腈-水(23∶77),流速1mL·min^-1。紫外检测波长为260nm。柱温为室温。内标物(替加氟)与齐多夫定、奈韦拉平的保留时间分别为4.665,5.198和10.912min。结果齐多夫定、奈韦拉平的线性范围分别为0.025～10mg·L^-1(r=0.9999)和0.05～10mg·L^-1(r=0.9999),最低检测下限分别为0.025和0.05mg·L^-1。样品溶液冻融稳定,日内精密度和日间精密度良好,回收率较高。结论采用HPLC-UV测定血浆中齐多夫定和奈韦拉平浓度,方法简便,结果准确可靠。