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相似文献
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1.
田中云  祖金凤  裴付军 《中国药事》2009,23(10):1007-1008,1014
目的建立GC法测定利鲁唑原料的含量的方法。方法采用气相色谱内标法。色谱柱为DB-1弹性毛细管柱,FID检测器;汽化室温度为260℃,检测器温度为260℃;柱温为230℃,载气为高纯氮气,流速为5.0mL·min-1,尾吹30mL·min-1,分流比5∶1,以咖啡因为内标物。结果利鲁唑在10~110μg.mL-1(r=0.9998)范围内呈良好线性关系,平均回收率为100.1%(RSD=0.36%)。结论本方法简便,快速,准确,可靠,可用于利鲁唑的含量测定。  相似文献   

2.
林晓蕾  裴付军 《齐鲁药事》2012,31(9):520-521,538
目的建立气相色谱法测定茴拉西坦含量的方法。方法气相色谱内标法。色谱柱为DB-1弹性毛细管柱,FID检测器;汽化室温度为260℃,检测器温度300℃;柱温200℃,载气为氮气,流速为5.0mL·min-1,尾吹50 mL·min-1,分流比10∶1,以咖啡因为内标物。结果茴拉西坦在10~110μg·mL-1(r=0.9998)范围内呈良好线性关系,平均回收率为100.1%。结论本方法简便,快速,准确,可靠,可用于茴拉西坦的含量测定。  相似文献   

3.
建立了测定盐酸美金刚片含量的气相色谱(GC)方法。方法采用Agilent DB-225 (30m*0.53mm,1.0μm)毛细管色谱柱,以氮气为载气,流速5mL.min-1,柱温:110℃,进样口温度:250℃,进样量:2.0μL。火焰离子化检测器(FID),检测器温度:250℃。以盐酸金刚乙胺作为内标物测定盐酸美金刚片的含量。盐酸美金刚在0.157 8mg.mL-1~0.480 6mg.mL-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.999 0)。所建立的方法准确、回收率较为理想,可用于盐酸美金刚片含量的测定。  相似文献   

4.
张开莲  叶云  王俊  王芳 《中国药房》2007,18(30):2355-2356
目的:建立以毛细管气相色谱法测定雪抑乐中龙脑含量的方法。方法:色谱柱为SPBTM-1毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),柱温为100℃,进样器温度为235℃,检测器温度为245℃,载气为高纯氮气,流速为1.2mL.min-1,分流比为1∶10,内标为萘。结果:龙脑检测浓度在0.0464~0.2320mg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9991);平均回收率为96.62%,RSD=0.84%(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于雪抑乐的质量控制。  相似文献   

5.
目的:建立了毛细管气相色谱法测定醋氯芬酸中的甲醇、乙酸乙酯、甲苯、DMF等残留溶剂的含量。方法:用CP-624(30m×0.32mm,1.8μm)色谱柱,柱温100℃,进样口温度220℃,检测器温度300℃,载气为氮气,进样量1mL。结果:各溶剂的线性关系良好(r均在0.999以上);平均回收率99.6%~100.5%。结论:本实验建立的色谱方法灵敏、准确,适用于醋氯芬酸中残留有机溶剂的检测。  相似文献   

6.
辛夷挥发油的GC指纹图谱   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的建立辛夷挥发油指纹图谱测定方法,为辛夷药材的质量控制提供可靠方法。方法采用水蒸气蒸馏法提取不同产地的辛夷的挥发油;用毛细管气相色谱技术测定指纹图谱。色谱条件:DB-17石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm,美国Agilent公司);氢火焰离子化检测器;进样口温度为250℃;检测器温度为250℃;柱温以65℃为起始温度,以2℃.min-1升温至90℃,以8℃.min-1升温至145℃,以2℃.min-1升温至155℃,以10℃.min-1升温至250℃,保持5 min。载气为氮气,流速为1.0 mL.min-1,分流比为5∶1,进样量为1μL。结果建立了辛夷药材的GC指纹图谱,标定了23个共有峰。结论该方法可为更好的控制辛夷药材的内在质量提供科学依据。  相似文献   

7.
目的:建立测定复方苦参注射液中聚山梨酯80含量的气相色谱方法。方法:采用脂肪酸甲酯化法进行样品前处理。气相色谱条件:DB-WAX毛细管柱(PEG-20000,30 m×0.32 m×0.25 m);氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度250℃,检测器温度为250℃;柱温初始温度为80℃,以10℃.min-1升温至220℃,保持20 min;载气为氮气,恒定流速1 mL.min-1,进样方式为分流进样,分流比10∶1;进样量为1μL。结果:聚山梨酯80的进样浓度在0.1~5.0 mg.mL-1(r=0.9998)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=3)为97.4%~100.7%。结论:该方法简便快速,可用于复方苦参注射液中聚山梨酯80的含量测定。  相似文献   

8.
目的 建立神香苏合滴丸中龙脑的含量测定方法.方法 采用气相色谱法,以萘为内标物,色谱柱:石英毛细管柱(30 m×0.25 mm ×0.25 μm),(HP-INNOWAX)INNO相(TM)键合聚乙二醇;氢气: 40 mL·min-1,空气:400 mL·min-1,载气:氦气;程序升温: 130~150 ℃(8 ℃·min-1),150~205 ℃(20 ℃·min-1),205~240 ℃(15 ℃·min-1,10 min),检测器:250 ℃;柱流量:1 mL·min-1.结果 分离效果较好,对照品浓度和内标物浓度比值在0.303~1.515 内呈良好线性关系,平均回收率为96.93%.结论 本文所建立的方法用于神香苏合滴丸中龙脑的含量测定,准确可行.  相似文献   

9.
目的建立毛细管气相色谱法测定理中气雾剂中龙脑的含量.方法使用聚乙二醇(PEG)-20M毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm);以萘为内标,分流进样,分流比为101;柱温为100 ℃;进样口温度210 ℃,检测器温度220℃;栽气为氮气;流速为4.5 mL·min-1.结果龙脑在0.113~0.906 μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均加样回收率为101.6%,RSD为1.33%.结论该方法简便,重复性好,可用于理中气雾剂中龙脑的含量测定.  相似文献   

10.
目的:建立以毛细管气相色谱同时测定沉香化气丸中乙酸龙脑酯、百秋李醇、去氢木香内酯含量的方法。方法:采用SE-30(30.0 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱;以正十二烷为内标;柱温采用程序升温:起始温度120℃,保持5 min,以10℃.min-1升温至160℃,保持5 min,再以10℃.min-1升温至240℃,保持5 min;气化温度:260℃;检测器温度:280℃;载气为氮气,流速为3.0 mL.min-1;进样量为1μL,分流比为30∶1。结果:在选定的条件下,乙酸龙脑酯、百秋李醇、去氢木香内酯浓度分别在0.029~1.164 mg.mL-1(r=0.9999)、0.045~1.613 mg.mL-1(r=0.9999)、0.037~1.339 mg.mL-1(r=0.9995)范围内,各成分浓度与内标浓度的比值与其相应的峰面积比值呈良好的线性;平均回收率(n=9)分别为99.7%,99.5%,99.3%。结论:该方法简便准确,重复性好,可用于同时测定沉香化气丸中乙酸龙脑酯、百秋李醇、去氢木香内酯的含量。  相似文献   

11.
陈关键  陈爽 《中国药房》2011,(31):2945-2946
目的:建立测定烧伤灵酊中右旋龙脑含量的方法。方法:采用气相色谱法。以水杨酸甲酯为内标物,采用氢火焰离子化检测器,分流进样,进样口温度为200℃,检测器温度为280℃,N(2载气)流速为45mL.min-1,H(2燃气)流速为40mL.min-1,空气(助燃气)流速为450mL.min-1。结果:右旋龙脑的检测浓度在0.2~0.7mg.mL-1范围内同其与内标的峰面积比值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均加样回收率为98.75%,RSD=1.52%(n=9)。结论:本方法简便、灵敏、重复性好,可用于烧伤灵酊的质量控制。  相似文献   

12.
目的 GC测定不同方法提取薰衣草挥发油中芳樟醇和乙酸芳樟酯的含量。方法采用毛细管气相色谱法,以间二硝基苯为内标,采用DB-5弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),FID检测器;进样口温度为:250℃,分流比20∶1,流量:1.0 mL.min 1,检测器温度:220℃;程序升温:110℃保持3 min,以10℃.min 1升至130℃保持4 min,然后以20℃.min 1升至250℃保持1 min。结果在该色谱条件下,芳樟醇、乙酸芳樟酯及内标物间二硝基苯均得到良好的分离;测得超临界CO2萃取的精油中芳樟醇的含量为38.02%,乙酸芳樟酯的含量为34.24%,而通过水蒸气蒸馏法提取的精油中芳樟醇的含量为59.09%,乙酸芳樟酯的含量为18.14%。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于不同提取方法提取的薰衣草挥发油的质量控制。  相似文献   

13.
顶空进样气相色谱法测定阿洛西林钠原料药中的残留溶剂   总被引:2,自引:2,他引:0  
阮昊  陈悦 《中国现代应用药学》2011,28(11):1047-1050
目的建立顶空进样气相色谱法检测阿洛西林钠原料药中残留溶剂的方法。方法采用程序升温法测定。色谱柱为Agilent HP-1弹性石英毛细管柱(30.0 m×0.25 mm×1.00-m);进样口温度:200℃;氢火焰离子化检测器温度:250℃;柱温:程序升温,初始温度30℃,保持7 min,再以50℃.min-1的速率升至180℃,维持5 min;载气:氮气;流速:2.0 mL.min-1。顶空进样,顶空平衡温度:85℃,顶空平衡时间:30 min;进样体积:1.0 mL;以水为溶解介质;以丁酮为内标,测定了阿洛西林钠中5种溶剂的残留量。结果各被测溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,方法精密度良好,回收率均较为理想。结论该法适用于阿洛西林钠原料药中残留溶剂的测定。  相似文献   

14.
气相色谱法测定保济丸中百秋李醇的含量   总被引:3,自引:0,他引:3  
赵喜兰  刘秋鹤  郭焕 《中国药房》2010,(40):3833-3834
目的:建立以气相色谱法测定保济丸中百秋李醇含量的方法,制定并完善保济丸的质量标准。方法:采用非极性毛细管柱AT.SE-54(15m×0.25mm×0.33μm),柱温采用程序升温:起始150℃,保持23min,以8℃·min-1速率升至230℃,保持2min,进样口温度为280℃,检测器(FID)温度为280℃,载气为氮气,流速为1.0mL·min-1。结果:百秋李醇进样量在0.12~0.36μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.62%,RSD=4.69%。结论:该方法稳定、结果可靠、重复性好,可作为保济丸质量控制标准之一。  相似文献   

15.
李丹  王春芳  常威  乔华  王婷  梁莉 《中国药房》2012,(8):742-743
目的:建立测定扑尔敏霜中马来酸氯苯那敏含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。毛细管柱为HP-5石英柱,进样口温度为270℃,经程序升温,初始温度为95℃;检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为300℃;载气为氮气,流速为25mL·min-1,进样量为1.0μL。结果:马来酸氯苯那敏检测浓度在0.2~2.0mg·mL-1范围内与对照品峰面积积分和内标峰面积积分的比值呈良好线性关系(r=0.9996);平均加样回收率为98.5%,RSD=0.5%(n=6)。结论:该方法简便快速、结果准确,可用于扑尔敏霜的质量控制。  相似文献   

16.
向阳  黄志军  肖飞  袁铭  张芳  李倩 《中国药房》2010,(47):4477-4478
目的:建立某中药复方制剂中甘油的含量测定方法。方法:采用气相色谱法进行测定。色谱柱为KB-Awax石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.50μm),进样口温度为250℃,柱温为程序升温,初始温度为165℃;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为300℃;载气为N2,流速为1.0mL·min-1;分流比为5∶1;进样体积为1μL;以萘为内标物,以无水乙醇为溶剂。结果:甘油与内标物在14min内分离良好;甘油的进样浓度在1.1036~11.0360mg·L-1范围内同其与内标峰面积比值呈良好线性关系(r=0.9999);低、中、高3个浓度的平均回收率分别为100.6%(RSD=1.0%)、98.8%(RSD=1.5%)、99.7%(RSD=1.4%)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于某中药复方制剂中甘油的含量测定。  相似文献   

17.
气相色谱法测定右旋棉酚衍生物的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
关丽  陈欢  唐辉  张欢  杨四涛 《中国药房》2010,(33):3141-3143
目的:建立右旋棉酚衍生物含量测定的气相色谱法。方法:采用气相色谱内标法,色谱柱为5%Phenyl Methyl Siloxane毛细管柱,氢火焰离子化检测器,载气为氮气,程序升温:初始温度为200℃,保持2min,然后以20℃·min-1的速度上升到240℃,保持3min;甲硝唑为内标,以内标法计算右旋棉酚衍生物的含量。结果:右旋棉酚衍生物检测浓度线性范围为80.06~480.36μg·mL-(1R2=0.9994),平均加样回收率为96.67%,RSD=1.4%。结论:该法灵敏、简便、快速,适用于右旋棉酚衍生物的含量测定。  相似文献   

18.
GC法测定香茅中香叶醇的含量   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的:建立测定香茅中香叶醇含量的方法。方法:采用超声提取法提取香茅中香叶醇,通过气相色谱法测定香叶醇的含量。色谱柱为Agilent Technologies DB-WAX(30m×0.25mm×0.25μm),以聚乙二醇(PEG-20M)为固定相,柱温为130℃,进样口温度为230℃,检测器温度为250℃,氮气(载气)流量为1.0mL.min-1,氢气(燃气)流量为40mL.min-1,空气(助燃气)流量为400mL.min-1。结果:香叶醇进样量在0.0153~0.1071μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9973);平均加样回收率为97.8%,RSD=1.68%(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确、重复性好,可用于香茅的质量控制。  相似文献   

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