HPLC法测定秦岭柴胡地上部分柴胡皂苷a的含量

目的建立秦岭柴胡地上部分柴胡皂苷a的含量测定方法。方法采用HPLC梯度洗脱法,用KromasilC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈∶水二元梯度洗脱[0~5 min(30∶70);5~10 min(40∶60);10~18 min(60∶40);平衡5 min,检测波长为210 nm,柱温室温,流速1 mL/min。结果柴胡皂苷a在0.699~4.66μg之间线性关系良好,r=0.9999,柴胡皂苷a平均回收率为97.42%,RSD为1.42%。结论秦岭柴胡皂苷a的HPLC梯度洗脱法灵敏、准确,专属性强,重现性好。     

蒿鳖养阴软坚方给药大鼠体内乙醛含量的测定

目的 研究建立蒿鳖养阴软坚方给药大鼠血浆中乙醛浓度的HPLC测定方法.方法 色谱柱Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱(起始浓度5%,10 min15%,20 min40%),流速1.0 mL/min;柱温:30℃,检测波长:210 nm,进样量:10μL.结果 乙...     

六味地黄浓缩丸HPLC指纹图谱研究

目的:建立六味地黄浓缩丸的HPLC指纹图谱.方法:Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈(含0.05％磷酸)-水(含0.05％磷酸)为流动相梯度洗脱;柱温40℃;流速1.0 mL·min-1;检测波长276 nm(0～10min),236 nm(10 ～40 min),276 nm(40 ～ 60 min);进样量20 μL.采用Q-TOF-MS-IDA-MS/MS进行色谱峰指认.结果:该方法精密度、稳定性、重复性良好.采用Q-TOF-MS-IDA-MS/MS对22个共有峰中的18个色谱峰进行了定性鉴别.采用该方法测定了10批六味地黄浓缩丸,其相似度均在0.96以上.结论:该研究为六味地黄浓缩丸的全面质量评价奠定了基础.     

HPLC法测定黄连解毒汤及其有效组分群中5种化学成分含量

目的:建立测定黄连解毒汤及其有效组分群中栀子苷、药根碱、黄芩苷、巴马汀和小檗碱含量的高效液相色谱方法。方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水(B);线性梯度洗脱程序:0~10min,10%~22%A;10~40min,22%~23%A;40~45min,23%~24%A;45~60min,24%A;检测波长:260nm;体积流量:1.0mL·min~(-1);进样量:10μL;柱温:25℃。结果及结论:该方法简单、可靠,其精密度、准确度、线性均符合要求,可用于黄连解毒汤及其有效组分群中有效成分的含量测定。     

五灵脂药材的HPLC指纹图谱分析

目的:建立五灵脂药材的HPLC指纹图谱.方法:采用HPLC法,色谱柱Diamonsil ODS C18 (4.6 mm ×250 mm,5 μm);流动相乙腈(A)-0.5％冰醋酸水溶液(B);梯度洗脱(0～ 15 min,85％ ～ 65％B,15～35 min,65％ ～ 40％B,35 ～ 40min,40％～25％B,40～ 60 min,25％ ～ 10％B,60 ～65 min,10％～0％B;检测波长265 nm;流速0.8 mL· min-1;柱温室温.结果:建立了五灵脂药材的HPLC指纹图谱,标定了14个共有峰,并用对照品指认了其中3个峰,10批样品的相似度均大于0.90.方法的精密度、稳定性和重复性良好.结论:建立的五灵脂药材指纹图谱特征性及专属性强,可为其质量控制和药效物质基础研究提供参考.     

不同产地忍冬藤HPLC指纹图谱比较研究

目的建立并比较不同产地忍冬藤的HPLC指纹图谱,为考察忍冬藤质量提供标准并对其相关产品开发提供依据。方法采用HPLC法构建忍冬藤的指纹图谱,色谱条件为ZORBAXSB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,洗脱时间60 min,0 min~10 min(A%:8%→10%);10 min~20 min(A%:10%→15%);20 min~30 min(A%:15%);30 min~40 min(A%:15%→25%);40 min~60 min(A%:25%→100%);检测波长:325 nm,柱温:30℃,进样量20μl。用国家药典委员会"相似度评价软件(2004A)",分析15个不同产地忍冬藤样品间的相似性及差异性。结果确立了10个共有峰模式,15个不同产地的忍冬藤样品指纹图谱相似度范围在0.850~0.999之间,聚类分析和主成分分析结果与相似性分析一致。结论该研究所建立的方法可靠、简便易行。为忍冬藤药材的质量控制和开发提供了科学的依据。     

HPLC-DAD法同时测定洁阴净洗剂中5种成分的含量

目的:建立HPLC-DAD法同时检测洁阴净洗剂中5种活性成分的含量.方法:色谱柱为InfinityLab Poroshell 120EC-C18(4.6 mm×150 mm,4μm);流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL,检测波长为210nm...     

炒王不留行配方颗粒高效液相指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法建立炒王不留行配方颗粒的指纹图谱,为炒王不留行配方颗粒质量标准提供依据。方法:Boston C18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm),流速:1.0mL/min,柱温:30℃,检测波长:280nm,流动相为甲醇(A)-0.3%的磷酸水溶液(B),采用梯度洗脱,梯度洗脱程序为:0～30min(10%～40%A),30～40min(40%A),40～44min(40%～45%A)。结果:建立HPLC指纹图谱共有模式,10批炒王不留行配方颗粒相似度大于0.95。结论:该方法准确、可靠、重复性好,可作为炒王不留行配方颗粒质量控制的较好手段。     

升麻及其炮制品的HPLC指纹图谱研究

目的 RP-HPLC法建立升麻指纹图谱.方法 采用Phenomsil BDS C18(250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)梯度洗脱,0～5 min(88％A:12％B),25 min(80％A:20％B),45 min(70％A:30％B),60min(60％A:40％B),检测波长316 nm,柱温40℃;体积流量1.0 mL/min;进样量10μL.结果 建立了升麻的HPLC 指纹图谱,标定出15个共有指纹峰.结论 升麻药材的指纹图谱可用于升麻的定性鉴别,为升麻药材的质量控制提供参考依据.     

HPLC测定酒精性肝病大鼠血浆中PDGF的含量

目的 建立酒精性肝病大鼠血浆中PDGF含量的HPLC测定方法.方法 色谱柱为Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱(5%～65%,40 min),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长210nm,进样量10μL.结果 PDGF线性范围浓度在0.01～0.30...     

地参反相高效液相色谱分析方法的建立

目的:用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对地参70％(V／V)乙醇提取物进行分析方法的研究。方法:考察了不同波长、酸抑制剂浓度、流动相梯度以及进样量对其分离效果的影响。结果:确定了分析方法:Hypersil ODS2色谱柱(5μm,4．6mm i．d．×250mm);流动相乙腈-水-甲酸(0．5％,V／V);洗脱梯度0-5min(10％ B),5-70min(10％-60％ B);流速1．0 mL／min;检测波长280nm;进样量3μL;柱温308。结论:该方法获得的色谱图分离度较高,基线较平稳,能有效地对地参进行化学成分分析与质量控制。     

猴耳环中抗炎活性成分3,3'-新木质素的含量测定及指纹图谱研究

目的:建立RP-HPLC法同时测定不同产地猴耳环药材中10个具有抗炎活性的3,3’-新木质素(Clypearianin A(1),Clypearianin B(2),Clypearianin C(3),Clypearianin D(4),Clypearianin E(5),Clypearianin F(6),ClypearianinG(7),(7'R,8'R)-7'-methoxyl strebluslignanol(8),Magnolol(9),magnaldaiol(10))的含量。方法:Agilent Zorbax SBC18柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相B(甲醇)和A(0.05%的三氟乙酸水溶液)梯度洗脱(0～40min,30%～45%A;40～45min,45%～50%A;50～55min,51%～60%A;55～105min,60%～80%A;105～115min,80%～90%A);流速1.0mL/min;柱温40℃;检测波长为220 nm;进样量10μL。结果:上述10个3,3’-新木质素的线性关系良好(r≥0.9990)。不同产地的猴耳环中的10个成分含量有所差别,但差别不大。结论:该方法可用于猴耳环中3,3’-新木质素的含量测定研究。     

HPLC测定厚朴温中汤中7个成分的含量

目的 建立HPLC检测厚朴温中汤水提液中甘草苷、橙皮苷、山姜素、6-姜酚、乔松素、和厚朴酚与厚朴酚的含量,为厚朴温中汤的质量控制提供参考依据.方法 采用色谱柱:北京慧德易SP ODS-AQ C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇(A)-乙腈(B)-水(C);梯度洗脱;流速:1.0mL· min...     

HPLC法测定蒙药嘎日迪-13味丸中甘草苷、甘草酸铵、木香烃内酯、去氢木香内酯含量

目的:HPLC法同时测定蒙药嘎日迪-13中甘草苷、甘草酸铵、木香烃内酯和去氢木香内酯含量。方法:甘草苷核甘草酸铵色谱条件:迪马色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.4%磷酸(B)梯度洗脱,0-10 min(16%-18%A),10-30 min(18%A),30-40 min(18%-27%A),40-85 min(27%-45%A),85-86 min(45%-16%A);柱温:30℃;检测波长:237 nm;流速:1 m L·min-1。木香烃内酯和去氢木香内酯色谱条件:迪马色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(65:35),检测波长:225 nm,柱温30℃,流速1.0 m L·min-1,结果:甘草苷、甘草酸铵线性范围分别为0.10-1.2μg(r=0.999 9)、0.341-4.092μg(r=1.000 0);平均回收率分别为97.07%和100.13%,RSD分别为1.00%和1.84%(n=5)。木香烃内酯和去氢木香内酯线性范围分别为0.12-1.2μg(r=1.000 0),0.106-1.06μg(r=1.000 0);平均回收率分别为98.44%和98.90%,RSD分别为2.21%和3.38%。结论:该方法专属性强,重复性好,可用于蒙药嘎日迪-13中甘草苷、甘草酸铵、木香烃内酯和去氢木香内酯含量测定。     

RP-HPLC测定脑得生软胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1含量

目的:用高效液相色谱梯度洗脱法同时测定脑得生软胶囊(三七、川芎、葛根、红花、山楂)中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rg13种皂苷的含量,为制定该制剂质量标准中含量测定方法及限度提供依据.方法:用美国热电公司Hypersil GOLD C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-水梯度洗脱,0～25 min(18:82～40:60),平衡10 min,流速:1.0mL/min,检测波长:203 nm.结果:该方法回收率R1:98.8%(RSD=0.67%),Rb1:103.9%(RSD=1.66%),Rg1:102.5%(RSD=1.17%).结论:HPLC梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测,提高了时效,减少了误差,结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定.     

牛蒡子果皮与种仁中牛蒡苷及牛蒡苷元的含量测定比较

目的:对牛蒡子不同组织中牛蒡苷及牛蒡苷元含量进行测定和分析。方法:采用高效液相色谱法,果皮色谱条件:色谱柱Dikma Diamonsil-C_(18)(4.6mm×200mm,5μm);流动相:甲醇-0.3%磷酸水,梯度洗脱,流速1.0mg·min~(-1);检测波长280nm;柱温25℃;检测时间30min。种仁色谱条件:色谱柱AgilentTC-C_(18)(4.6mm×200mm,5μm);流动相:甲醇-0.3%磷酸水,等度洗脱,流速1.0mg·min~(-1);检测波长280nm;柱温25℃;检测时间30min,分析所得数据。结果:牛蒡子种仁相对果皮含有更多的牛蒡苷,牛蒡子中牛蒡苷主要分布于牛蒡子种仁中。结论:种仁的质量会影响牛蒡子的质量,对于牛蒡子药材质量评价具有一定参考价值。     

热炎宁合剂HPLC指纹图谱研究

目的 建立热炎宁合剂HPLC指纹图谱.方法 采用Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18色谱柱(150mm×4.6mm,4μm);流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸(B),梯度洗脱,流速0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长:305nm.结果 10批样品HPLC指纹图谱中共确定...     

紫红参的HPLC指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)建立紫红参的指纹图谱。方法:色谱柱:Aglient Zorbax SB-Aq(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱0～25 min 20%～60%A;25～40 min 60%～90%A;检测波长203 nm;柱温:35℃;流速:1.0 mL/min;进样体积:10μL。结果:在选定的色谱条件下,通过相似度分析软件确定了紫红参指纹图谱有12个共有峰。10批紫红参样品整体相似度较高,相似度为0.885～1.000。结论:实验中所建立的方法稳定、可靠,为紫红参的质量评价与控制提供了依据。     

夏天无配方颗粒特征图谱研究

目的:建立夏天无配方颗粒HPLC特征图谱。方法:色谱柱:Agilent Zorbax SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:以乙腈为流动相A,以三乙胺醋酸溶液为流动相B,梯度洗脱(0～15 min,13%A;15～20 min,13%～17%A;20～30 min,17%A;30～50 min,17%～24%A;50～55 min,24%～36%A;55～60 min,36%～95%A);检测波长:285 nm;流速:1 mL·min~(-1),柱温:40℃。结果:建立了夏天无配方颗粒的HPLC特征图谱,共标定了10个共有特征峰。结论:该方法准确、可靠,为夏天无配方颗粒的工艺研究及质量控制提供了参考。     

外感风痧颗粒HPLC指纹图谱研究

目的:建立外感风痧颗粒的HPLC指纹图谱.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为依利特Hypersil C18(4.6mm×250mm,5 μm);以乙腈-0.2％磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,柱温为35℃,流速为0.8 mL/min,进样量为10 μL,检测波长为330 nm.采用国家药典委员会组织开发的《中药色谱指纹...