HPLC法测定肿瘤患者外周血5-FU血药浓度

目的建立肿瘤患者外周血5-FU血药浓度的高效液相色谱法（HPLC）测定方法.方法采用HPLC法测定肿瘤患者血浆中5-FU的血药浓度.色谱柱：Xterra RPC18（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：纯水;流速为1.0 mL/min,检测波长为265.2 nm.结果 5-FU线性范围为（0.125～9.0）μg/mL,线性方程为：Y=1.48×10-2X＋7.67×10-3,r=0.999 7（n=7）,批内RSD小于9.8%,批间RSD小于9.6%,方法学回收率为99.34%～107.86%.结论本方法可用于肿瘤患者外周血5-FU血药浓度的常规监测.     

托烷司琼与昂丹司琼预防全麻下子宫全切术患者术后恶心呕吐的疗效观察

目的比较托烷司琼与昂丹司琼预防全麻妇科手术后恶心呕吐的效果.方法选择135例择期全麻下行腹式子宫全切除术患者（ASAⅠ～Ⅱ级）,随机分为3组（n=45）,分别于术毕拔管前缓慢静注生理盐水4 mL,托烷司琼4 mg/mL,昂丹司琼8 mg/4 mL,观察术后24 h内恶心呕吐情况并作比较.结果托烷司琼和昂丹司琼抑制术后24 h恶心呕吐的发生率分别为73%和60%,显著高于对照组33%（P〈0.05）.与对照组相比,托烷司琼和昂丹司琼都可有效降低恶心呕吐的发生（P〈0.05）,但托烷司琼组和昂丹司琼组之间差异无统计学意义（P〉0.05）.结论术后拔管前静注托烷司琼4 mg或昂丹司琼8 mg均能有效预防或减轻术后恶心呕吐.     

静脉注射昂丹司琼对丙泊酚注射痛的预防作用

目的：观察昂丹司琼对丙泊酚静脉注射引起的疼痛缓解程度。方法：选择80例ASAI～Ⅱ级的无痛人流手术,随机分为两组,对照组和昂丹司琼组。对照组先静脉注射生理盐水2mL3,0s后注入丙泊酚2mg/kg。昂丹司琼组先静脉注射昂丹司琼2mL（4mg）3,0s后注入丙泊酚2mg/kg。结果：对照组丙泊酚的注射痛发生率为80%,昂丹司琼组丙泊酚的注射痛发生率15%,昂丹司琼组疼痛发生率显著低于对照组,P〈0.05。结论：在丙泊酚注射之前30s,静脉注射昂丹司琼4mg可以有效缓解丙泊酚静脉注射痛的发生率,值得临床推广应用。     

大鼠血浆中五味子乙素浓度的HPLC测定法

①目的 建立测定大鼠血浆中五味子乙素浓度的HPLC方法.②方法 采用乙腈沉淀血浆蛋白.HPLC的条件为:反相C18 (4.6mm×150mm,5μm)色谱柱分离样品,以乙腈-水 (78:22)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长224nm,柱温23℃.③结果 所建立方法在(0.50～50.0)μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9975);平均回收率介于92.60%～103.90%,日内、日间相对标准偏差介于8.17%～12.50%.④结论 所用方法简便,准确可靠,适用于五味子乙素大鼠血药浓度测定.     

昂丹司琼预防舒芬太尼静脉镇痛引发的恶心呕吐的作用分析

目的 探讨昂丹司琼预防舒芬太尼静脉镇痛引发的恶心呕吐的临床作用.方法 2009年5月～2011年2月采用舒芬太尼术后静脉镇痛122例,按术后镇痛方式分为两组：观察组82例,对照组40例.观察组：昂丹司琼4mg＋舒芬太尼0.1mg溶于120mL生理盐水,接PCA泵前静脉注射4mg昂丹司琼.对照组：氟哌利多2.5mg＋舒芬太尼0.1mg溶于120mL生理盐水.观察并记录两组术后48h的PONV评级及视模拟评分（VAS）.结果 观察组术后PONV分级为0级、1级的比例分别为73.3%（33/45）、17.8%（8/45）;而术后VAS评级为（2.2±0.3）分,镇痛有效率为91.1%（41/45）,均显著优于对照组（P〈0.05）.结论 昂丹司琼可有效预防舒芬太尼术后静脉镇痛引发的恶心、呕吐反应,提高患者术后生活质量,值得在临床上推广应用.     

固相萃取-高效液相色谱法测定血浆中4种苯二氮[艹卓]类药物

目的：建立固相萃取（SPE）-高效液相色谱法（HPLC）同时测定血浆中4种苯二氮[艹卓]类药物（地西泮、奥沙西泮、氯硝西泮、阿普唑仑）浓度。方法：以Waters XTerra C8 RP（4.6 mm×150 mm,5μm）为色谱柱,磷酸盐缓冲液（0.05 mo L/L,p H 3.0）和乙腈（73.2：26.8,v/v）为流动相,流量1.2 mL/min,柱温45℃;检测波长220 nm,血浆经C1固相萃取柱处理后进样50μL检测。结果：线性范围：阿普唑仑和氯硝西泮为5～200 ng/mL,地西泮10～500 ng/mL,奥沙西泮7.5～2 000 ng/mL,相关系数均大于0.999 4;最低检测限：氯硝西泮1.4 ng/mL、阿普唑仑1.5 ng/mL、奥沙西泮2.2 ng/mL、地西泮3.0 ng/mL;日内及日间精密度分别为2.2%～12.6%、2.1%～13.0%,回收率81%～100%。结论：该法可用于血浆中4种苯二氮[艹卓]类药物的同时检测,快速灵敏,结果准确。     

紫花地丁中芹菜素在大鼠体内的药动学研究

目的：建立 HPLC 法测定大鼠血浆中芹菜素的浓度,研究紫花地丁中芹菜素在大鼠体内的药动学特征。方法以乙腈：0.2%磷酸水溶液（65：35）为流动相,血浆样品经乙酸乙酯萃取后,采用 HPLC 法测定芹菜素的血药浓度,检测波长340nm。采用 DAS3.0软件计算主要药动学参数。结果芹菜素在0.03～9.00μg/ mL 范围内线性关系良好（r =0.9992）,方法回收率为（97.36%～101.69%）,日内和日间 RSD 均〈13%。主要药动学参数 Cmax为（220.59±58.65）μg/ mL,t 1/2为（6.785±2.833）h,AUC （0-18）为（11.42±3.587）μg/（mL·h）,AUC （0-∞）为（22.84±6.572）μg/（mL·h）。结论芹菜素在大鼠体内过程符合一室模型,其药动学研究结果为紫花地丁进一步体内研究奠定了良好基础。     

HPLC法测定四酸粉中水杨酸和苯甲酸的含量

目的：建立HPLC法测定四酸粉中水杨酸和苯甲酸的含量。方法：采用C18色谱柱（150×4.6mm,5μm）,以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至3.2）-甲醇（60：40）为流动相,柱温25℃,流速为1.0mL/min,检测波长为225nm,进样量为20μL。结果：线性范围分别为水杨酸14.226～33.194μg/mL,r=0.9998,苯甲酸7.278～16.982μg/mL,r=0.9999;平均回收率为水杨酸100.6%（RSD=0.50%）,苯甲酸100.6%（RSD=0.15%）。结论：本文方法简便,快速,准确,可作为本品质量评价和生产工艺监控的有效方法。     

HPLC-MS/MS法测定人血浆中乌苯美司浓度

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定人血浆中乌苯美司浓度。方法采用API3000型HPLC-MS/MS液质联用系统,Ultimate C18分析柱(50mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-甲酸(70∶30∶0.05,V/V/V),流速为0.2mL/min,格拉司琼作为内标。样品经过固相萃取后浓缩进样,多反应离子检测模式,正离子扫描,离子源为ESI源。结果检测乌苯美司的线性范围为0.4～4000ng/mL,最低定量限为0.4ng/mL。批内精密度和批间精密度均小于6%。结论本法具有快速简便、灵敏准确的特点,可满足乌苯美司临床药物浓度测定的需要。     

高效液相色谱法同时测定大鼠血浆中康普瑞汀A4肉豆蔻酸酯及其活性代谢产物康普瑞汀A4含量

目的：建立同时测定大鼠血浆中康普瑞汀A4肉豆蔻酸酯（CA4-14）和康普瑞汀A4（CA4）的HPLC含量测定方法。方法以甲萘酚作为内标,Agilent Eclipse plus C18柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）,流动相乙腈（A）-0.4%甲酸水溶液（B）进行梯度洗脱,柱温为30°C,流速1.0 ml/min,检测波长295 nm,进样量20μl。结果大鼠血浆中CA4-14与CA4质量浓度分别在0.2～100（r2=0.9980）和0.05～50μg/ml（r2=0.9999）范围内呈良好的线性关系。CA4-14与CA4最低定量限分别为0.2和0.01μg/ml,平均萃取回收率分别为93.79%和96.81%,RSD分别为1.94%和3.11%。结论方法简便、快速、准确、精密度高,适合大鼠血浆中CA4-14和CA4的含量分析。     

HPLC法同时测定瑶药定心藤中3种化合物

目的：建立高效液相色谱（HPLC）法对瑶药定心藤中的3种化合物进行定量分析.方法：采用HPLC法,以加速溶剂萃取法（ASE）提取药材所得液体直接进样,色谱条件为：以1％磷酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相;采用梯度洗脱,梯度程序为0～40 min,15％～40％ B;40～50 min,40％～60％ B;50～60 min,60％～15％ B;检测波长210 nm,柱温25℃,流速0.8 mL/min.结果：定心藤中3个目标成分[（＋）雪松醇、芦丁和豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷]在0.01～2 μg进样量范围内线性良好（r=0.999 8,r=0.999 7,r=0.999 8）,精密度分别为1.53％,1.39％和1.26％,平均回收率分别103.8％,102.1％和103.5％,RSD分别为2.1％,2.3％和2.5％;8批药材三组分含量的RSD在1.2％～2.3％之间.结论：该方法灵敏度高、专属性好、线性范围良好、简便准确,适合于对定心藤中3种化合物进行定量分析测定.     

HPLC测定吴茱萸醇提物中吴茱萸次碱方法

目的:建立高效液相色谱法测定吴茱萸醇提物中吴茱萸次碱的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈:水(31∶69);流速:1 mL/min;检测波长:344 nm;柱温:30℃。结果:吴茱萸次碱的平均回收率为95.9%,RSD=1.3%。结论:该方法准确稳定,重现性好,操作简单。     

HPLC测定猫爪草不同部位的白头翁素及原白头翁素

目的 建立猫爪草中的白头翁素及原白头翁素含量测定方法,分析猫爪草不同部位的白头翁素及原白头翁素.方法 采用HPLC,色谱柱为ODS C18柱（200 mm×4.6 mm,2.5μm）;流动相为甲醇-水（25∶75）;检测波长：白头翁素220 nm,原白头翁素260 nm;体积流量0.8 mL/min,柱温：34℃.结果 白头翁素在7.6～486.4 ng（r=0.999 8）,原白头翁素在45～714 ng（r=0.999 6）有较好的线性关系;平均回收率分别为95.6％、96.8％.结论 猫爪草的不同药用部位,含量差别很大,猫爪草鲜茎叶中含原白头翁素、白头翁素,而干燥块根中未检出这两种成分.     

清胰颗粒质量标准研究

目的：对清胰颗粒进行质量标准的研究。方法：采用薄层色普法对制剂中的大黄进行定性鉴别,用大黄素为对照品,以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层液为展开剂。采用高效液相色谱法对栀子中栀子苷进行含量测定,采用迪马钻石色谱柱（200mm×0.46mm）。流动相为：乙晴-水（15：85）,检测波长为238nm,流速1.0mL/min。结果：3批清胰颗粒中含栀子苷（C17H24O10）1.3606～1.4927。平均加样回收率为98.88%,RSD为1.63%。结论：该法可作为该产品的质量控制方法。     

HPLC法测定大鼠体内尼莫地平脂肪乳中尼莫地平的含量

目的 建立尼莫地平脂肪乳注射液的高效液相色谱分析方法,并应用于大鼠体内的药动学研究.方法 血浆样品以乙醚-正己烷（体积比1∶1）萃取,采用HPLC法进行测定分析.色谱柱为安捷伦XDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-水（体积比为65∶35）;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为360 nm.结果 尼莫地平在0.1～40μg·mL-1呈现良好的线性关系（r^2=0.999 9）,方法的日内、日间精密度RSD值分别在0.62％～8.8％和1.6％ ～ 8.4％之间,相对回收率为85.5％～ 103.2％,绝对回收率为78.5％～91.6％,定量下限为0.1·m^L-1.大鼠注射给予尼莫地平脂肪乳注射液（2.5 mg·kg^-1）后,t1/2（β）为（19.91±4.11） min,AUC0-120为（138.63±35.70） mg·min·L-1.结论 本方法准确、简便、灵敏,可用于尼莫地平脂肪乳注射液在大鼠体内的药动学测定.     

高效液相色谱法测定复方阿司达莫人体血药浓度

目的：建立高效液相色谱法测定复方阿司达莫人体血药浓度。方法双嘧达莫色谱条件采用ODS C18（4．6mm×215;250mm ,5μm ）色谱柱;流动相甲醇-1％醋酸（25：75）;流速1．0 mL·min^-1;柱温30℃;检测波长285nm。水杨酸色谱条件ODS C18（3．9mm×150mm ,5μm）色谱柱;流动相为甲醇-1％醋酸（33：67）;柱温30℃;流速为1．0mL·min^-1;检测波长234nm。结果在0．05～8μg·mL^-1范围内,双嘧达莫最低定量限为0．05μg·mL^-1,线性关系良好（r＝0．9998,n＝6）,方法回收率80．14％～104．78％,低、中、高三种浓度质控样品的日内、日间变异小于2．5％;在0．1～8μg＆#183;mL -1范围内,水杨酸最低定量限为0．1μg·mL^-1,线性关系良好（r＝0．9999,n＝6）,方法回收率95．19％～100．06％,低、中、高三种浓度质控样品的日内、日间变异小于2．5％。结论该方法定量准确,灵敏度高,适用于复方阿司达莫人体药代动力学研究。     

HPLC法测定两种剂型的盐酸克林霉素

目的：采用高效液相色谱法测定盐酸克林霉素的含量。方法：色谱柱为Alltiam-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为磷酸二氢钾溶液∶乙腈（55∶45）,检测波长为210 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果：盐酸克林霉素浓度在4～10 mg/L范围内时与峰面积呈良好的线性关系,A=637 62c,r=0.998 2（n=7）。结论：本方法准确可靠,可用于盐酸克林霉素干冻粉针剂和胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定丹杞颗粒中丹皮酚的含量

目的建立反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定丹杞颗粒中丹皮酚含量的方法,为该制剂质量标准提供依据.方法采用RP-HPLC方法,固定相为AgilentTC-C18柱,流动相为甲醇-水（60：40）,测定波长为274nm,柱温：30℃.结果线性范围为20.0～320.0μg/mL,r=0.9998,平均回收率为98.19%,RSD=0.79%（n=6）.结论高效液相色谱法简便、灵敏度高、重复性好,可作为丹杞颗粒的质量控制方法.     

高效液相色谱法同时测定人血清中美托洛尔、地尔硫卓及单硝酸异山梨酯

目的建立高效液相色谱法同时分离测定人血清中美托洛尔、地尔硫卓及单硝酸异山梨酯的方法,为临床药学研究提供简单方便的分析技术。方法固定相为Kromasil ODS-C_（18）（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相为磷酸盐缓冲液（pH=6.0）和乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;检测波长210 nm;进样量10μL。结果线性范围分别为：美托洛尔6.8～400μg/mL,r=0.9997（n=6）;地尔硫卓6.8～400μg/mL,r=0.9999（n=6）;单硝酸异山梨酯5.1～300μg/mL,r=0.9998（n=6）。方法回收率分别为：美托洛尔103.3%,地尔硫卓98.2%,单硝酸异山梨酯91.4%。结论本方法能有效分离美托洛尔、地尔硫卓及单硝酸异山梨酯,适于同时检测人血清中3种物质的含量。